CN102992392B - 一种钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法，属于纳米材料的制备技术领域。该方法利用氧化锌纳米棒阵列为牺牲模板结合液相沉积方法，使钛酸锶的沉积与氧化锌的消耗同时进行来制备钛酸锶空心纳米棒阵列。该方法工序简单，成本低，重复性好，并且易实现大面积制备。

Description

一种钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法。
背景技术
钛酸锶（SrTiO3）是一种多功能电子陶瓷材料，它具有良好的铁电、压电和介电性能，被广泛的用于制造电容器、热电探测器、压敏电阻和氧敏传感器等器件；同时，它还是一种有效的半导体光催化材料，禁带宽度为3.4ev，并具有很好的光稳定性和热稳定性，因而在光催化分解水制氢、光催化降解有机污染物等领域也受到了极大的关注。一维纳米材料由于具有高比表面积和长径比,因而显示出比纳米粉体或纳米薄膜更好的物理化学性能。特别是一维纳米棒阵列在光催化领域的应用具有巨大的优势，因为它具有大比表面积，利于反应物的有效吸附和载流子的快速迁移，同时其结构利于分离和回收。
目前已有不少关于SrTiO3一维纳米材料的研究，但有关SrTiO3纳米棒阵列的报道还很少。其中，Masahiro(Masahiro Miyauchi,Thin films ofsingle-crystalline SrTiO3 nanorod arrays and their surface wettabilityconversion,Journal of Physical Chemistry C,2007,111:12440-12445）先用磁控溅射在蓝宝石衬底上沉积钛薄膜，将钛膜在氢氧化钠溶液中水热反应生成钛酸纳米管，然后在醋酸锶溶液中进行离子交换最后退火处理得到SrTiO3纳米棒阵列，其制备过程复杂并且成本较高。另外，目前还未见有关于SrTiO3空心纳米棒阵列的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法,其特征在于，采用如下步骤制备：
（1）配制反应液，加热反应液到30～50℃并保持恒温，所述反应液为氟钛酸铵、硝酸锶和硼酸的混合溶液，所述混合溶液中氟钛酸铵、硝酸锶和硼酸的浓度比为1:1:3～1:1:5；
（2）将长有氧化锌纳米棒阵列的基片放入反应液中，静置5～60分钟进行钛酸锶的沉积；
（3）取出基片，清洗干燥，放入500～800℃热处理炉中退火1～2小时,所述钛酸锶空心纳米棒阵列制备完毕。
进一步地，所述方法以氧化锌纳米棒阵列为模板。
进一步地，所述反应液中氟钛酸铵的浓度为0.025～0.1mol/L。
优选地，所述氧化锌纳米棒阵列以玻璃片为基底，纳米棒直径为100～200nm，长度为1～2μm。
本发明具有以下优点：
本发明提供一种利用ZnO纳米棒阵列为牺牲模板结合液相沉积制备SrTiO3空心纳米棒阵列的方法。该方法通过钛的氟化物（TiFx2-）水解及与Sr2+离子的反应得到SrTiO3，反应过程中硼酸作为氟离子的消耗剂促进了TiF6 2-的水解，同时，在酸性环境下ZnO被腐蚀，从而使得ZnO的消耗与SrTiO3在ZnO上面的沉积同时进行，合理的控制反应参数即可得到空心纳米棒阵列结构，最后的热处理过程使其晶化。本发明工序简单，成本低，重复性好，并且易大面积制备。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的SrTiO3空心纳米棒阵列的扫面电镜形貌图；
图2为本发明实施例1制备得到的单根SrTiO3空心纳米棒的透射电镜形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法，按如下步骤操作：
（1）配制氟钛酸铵、硝酸锶和硼酸的混合溶液，控制浓度比为1:1:3，其中氟钛酸铵溶液浓度为0.025mol/L，加热反应液并使其恒温在40°C；
（2）将长有氧化锌纳米棒阵列的基片放入反应液中静置60分钟进行SrTiO3的沉积，氧化锌纳米棒阵列以玻璃片为基底，纳米棒直径为130nm，长度为1μm，是利用常规的溶液方法制备的；
（3）取出基片，清洗干燥，放入热处理炉中700°C退火1小时，钛酸锶空心纳米棒阵列制备完毕。
对实施例1制得的成品利用扫描电镜和透射电镜进行形貌表征，如图1所示为SrTiO3空心纳米棒阵列的扫面电镜形貌图，图2为单根SrTiO3空心纳米棒的透射电镜形貌图。
实施例2
钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法，按如下步骤操作：
（1）配制氟钛酸铵、硝酸锶和硼酸的混合溶液，控制浓度比为1:1:4，其中氟钛酸铵溶液浓度为0.05mol/L，加热反应液并使其恒温在40°C；
（2）将长有氧化锌纳米棒阵列的基片放入反应液中静置20分钟进行SrTiO3的沉积，氧化锌纳米棒阵列以玻璃片为基底，纳米棒直径为200nm，长度为2μm，是利用常规的溶液方法制备的；
（3）取出基片，清洗干燥，放入热处理炉中500°C退火2小时，钛酸锶空心纳米棒阵列制备完毕。
实施例3
钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法，按如下步骤操作：
（1）配制氟钛酸铵、硝酸锶和硼酸的混合溶液，控制浓度比为1:1:4，其中氟钛酸铵溶液浓度为0.1mol/L，加热反应液并使其恒温在30°C；
（2）将长有氧化锌纳米棒阵列的基片放入反应液中静置5分钟进行SrTiO3的沉积，氧化锌纳米棒阵列以玻璃片为基底，纳米棒直径为100nm，长度为1.5μm，是利用常规的溶液方法制备的；
（3）取出基片，清洗干燥，放入热处理炉中800°C退火1小时，钛酸锶空心纳米棒阵列制备完毕。
本发明提供一种利用ZnO纳米棒阵列为牺牲模板结合液相沉积制备SrTiO3空心纳米棒阵列的方法。该方法通过钛的氟化物（TiF6 2-）水解及与Sr2+离子的反应得到SrTiO3，反应过程中硼酸作为氟离子的消耗剂促进了TiF6 2-的水解，同时，在酸性环境下ZnO被腐蚀，从而使得ZnO的消耗与SrTiO3在ZnO上面的沉积同时进行，合理的控制反应参数即可得到空心纳米棒阵列结构，最后的热处理过程使其晶化。本发明工序简单，成本低，重复性好，并且易大面积制备。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法,其特征在于，采用如下步骤制备：
（1）配制反应液，加热反应液到30～50℃并保持恒温，所述反应液为氟钛酸铵、硝酸锶和硼酸的混合溶液，所述混合溶液中氟钛酸铵、硝酸锶和硼酸的摩尔浓度比为1:1:3或1:1:4或1:1:5。
（2）将长有氧化锌纳米棒阵列的基片放入反应液中，静置5～60分钟进行钛酸锶的沉积；
（3）取出基片，清洗干燥，放入500～800℃热处理炉中退火1～2小时,所述钛酸锶空心纳米棒阵列制备完毕。
2.根据权利要求1所述的钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，所述方法以氧化锌纳米棒阵列为模板。
3.根据权利要求1所述的钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，所述反应液中氟钛酸铵的浓度为0.025～0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的钛酸锶空心纳米棒阵列的制备方法，其特征在于，所述氧化锌纳米棒阵列以玻璃片为基底，纳米棒直径为100～200nm，长度为1～2μm。
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