CN101481135B - 一种氧化锡纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锡纳米管的制备方法,以氧化锌纳米棒为模板,包括以下具体步骤:配制0.05~0.2mol/L的氟锡酸铵水溶液,将其加热到30~60℃中的某一温度,并保持恒温,将氧化锌纳米棒模板放入恒温的氟锡酸铵水溶液中静置进行氧化锡的沉积,形成氧化锡纳米管,再取出模板,清洗干燥,于600~800℃退火即可。本发明是利用氧化锌纳米棒为牺牲模板结合液相沉积方法,使氧化锡的沉积与氧化锌的消耗同时进行来制备氧化锡纳米管,该方法具有制备成本低,工序简单,耗时短,纳米管厚度容易控制、无需进一步腐蚀掉模板的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用氧化锌纳米棒为模板制备氧化锡纳米管的方法,属于纳米材料的制备技术领域。
背景技术
氧化锡(SnO2)是一种被广泛应用于光电子、微电子领域的重要功能材料,可以被应用于太阳能电池,透明导电电极,气敏传感器,晶体管等器件中。纳米管的结构具有低密度、高比表面积的特点,在气敏传感器等领域的应用具有巨大优势。此外,纳米管的空腔还可以作为微小容器容纳某些功能材料或者药物分子,在生物标记和药物缓释等方面也具有良好的应用前景。目前已报道的氧化锡纳米管的制备方法主要是模板法。例如陈艳辉等(陈艳辉等,二氧化锡纳米管阵列的溶胶凝胶法制备与结构表征,科学通讯,2004,49(23):2422-2425)用溶胶凝胶方法在多孔阳极氧化铝的模板中制备了SnO2纳米管,但是这种方法不好控制,容易形成纳米棒结构,并且进一步的应用需要腐蚀掉模板。匡勤等(CN200510129960.9)利用多种形态的氧化锌(ZnO)纳米结构为模板,经过包覆和除核步骤后得到SnO2空心纳米结构,但是该方法中SnO2的生长是在真空和特殊气氛条件下进行的,成本较高,并且最后也需要腐蚀掉ZnO模板,增加了制备的复杂性。
发明内容
本发明的目的在于弥补现有技术的不足,提供一种制备SnO2纳米管的简单方法,采用此方法可以方便地控制纳米管的厚度。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种氧化锡纳米管的制备方法,以氧化锌纳米棒为模板,包括以下具体步骤:
(1)配制浓度为0.05~0.2mol/L的氟锡酸铵水溶液;
(2)将氟锡酸铵水溶液加热到30~60℃中的某一温度,并保持恒温,然后将氧化锌纳米棒模板放入恒温的氟锡酸铵水溶液中静置进行氧化锡的沉积,形成氧化锡纳米管;
(3)取出模板,清洗干燥,于600~800℃退火。
所述静置时间为5~60分钟。所述退火时间为1~2小时。
本发明是以ZnO纳米棒为牺牲模板结合液相沉积方法来制备SnO2纳米管,其原理是:SnF6 2-发生水解得到SnO2,同时生成H+,ZnO与溶液中H+的反应又促进了SnF6 2-的水解,从而使得ZnO的消耗与SnO2在ZnO上面的沉积同时进行,得到非晶SnO2纳米管,再通过热处理过程使其晶化。该方法只需配制氟锡酸铵水溶液作为反应液,无需加入其他辅助试剂,然后将反应液加热并在恒温条件下将氧化锌纳米棒模板放入反应液中静置,一方面加热可以使反应速度加快,另一方面在恒温条件下可以更方便地通过控制沉积时间来控制纳米管的厚度,且无需进一步对模板进行腐蚀处理,大大简化了操作流程。因此本发明方法具有制备成本低,工序简单,耗时短,纳米管厚度容易控制、无需进一步腐蚀掉模板的优点。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化锡纳米管的透射电镜形貌图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明提供的制备氧化锡纳米管的方法做详细说明。本发明实施例中所用的氧化锌纳米棒模板是利用常规的溶液方法制备的。例如文献:Nanotechnology 2007,18:195602-195609中报道了氧化锌纳米棒模板的制备方法。
实施例1
按如下步骤操作:
(1)配制0.1mol/L的氟锡酸铵水溶液;
(2)将氟锡酸铵水溶液加热至40℃并保持恒温,然后将纳米棒直径为100nm、长度为1μm的氧化锌纳米棒模板放入恒温的氟锡酸铵水溶液中,静置30分钟进行氧化锡的沉积,形成氧化锡纳米管;
(3)取出模板,清洗干燥,放入热处理炉中700℃退火1小时。
对实施例1制得的氧化锡纳米管进行透射电镜形貌表征,如图1所示。
实施例2
按如下步骤操作:
(1)配制0.05mol/L的氟锡酸铵水溶液;
(2)将氟锡酸铵水溶液加热至40℃并保持恒温,然后将氧化锌纳米棒模板放入恒温的氟锡酸铵水溶液中静置60分钟进行氧化锡的沉积,形成氧化锡纳米管;
(3)取出模板,清洗干燥,于600℃退火2小时。
实施例3
按如下步骤操作:
(1)配制0.2mol/L的氟锡酸铵水溶液;
(2)将氟锡酸铵水溶液加热至30℃并保持恒温,然后将氧化锌纳米棒模板放入恒温的氟锡酸铵水溶液中静置5分钟进行氧化锡的沉积,形成氧化锡纳米管;
(3)取出模板,清洗干燥,放入热处理炉中800℃退火1小时。
Claims (2)
1.一种氧化锡纳米管的制备方法,以氧化锌纳米棒为模板,包括以下具体步骤:
(1)配制浓度为0.05~0.2mol/L的氟锡酸铵水溶液;
(2)将氟锡酸铵水溶液加热到30~60℃中的某一温度,并保持恒温,然后将氧化锌纳米棒模板放入恒温的氟锡酸铵水溶液中静置5~60分钟进行氧化锡的沉积,形成氧化锡纳米管;
(3)取出模板,清洗干燥,于600~800℃退火。
2.根据权利要求1所述的氧化锡纳米管的制备方法,其特征在于:退火时间为1~2小时。
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