CN111021143B - 低定量超疏水滤纸及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超疏水材料技术领域，具体涉及一种低定量超疏水滤纸及其制备方法。其能够提高涂层与纸张之间的结合强度和有效结合能力，使其能够长期有效的发挥过滤功能，制备方法简便易行、绿色环保、操作简单、无需昂贵的仪器设备，易于实现产业化。本发明所述超疏水滤纸是在改性滤纸表面上构建20‑200nm改性纳米二氧化硅和20‑50μm微晶纤维素微纳涂层和疏水层，其中所述纸表面的水接触角大于150°，水滴在纸张表面的滚动角小于10°。

Description

低定量超疏水滤纸及其制备方法
技术领域
本发明涉及超疏水材料技术领域，具体涉及一种低定量超疏水滤纸及其制备方法。
背景技术
纸是日常生活中常见的和不可缺少的物质。纸纤维因其含有亲水性基团，具有良好的亲水性。对纸的表面进行改性，赋予纸张表面超疏水性能，在纸表面形成近似于仿生的荷叶效应，可以提高纸的使用性能，使其具有疏水性和自清洁效应，从而扩大其使用范围。
常用的方法是在纸表面涂布一层石蜡或沥青等防水物质，然而这些纸表面与水的接触角通常小于120°，此方法很难应用于滤纸。在实际中，由于过滤只对水和油敏感，长时间使用后，过滤纸的过滤结构容易破坏，而且，我们发现，滤纸在过滤的同时其自洁性差，容易产生自身细菌，因此疏水和疏油双重性能的过滤纸成为首选。
从之前的研究中我们可以得知，材料表面的超疏水特性主要归因于表面粗糙的微/纳米粗糙结构以及表面的低表面能。在这一理论的基础上，许多方法通过在材料表面构造适当的粗糙结构并赋予其低表面能，从而制备出超疏水表面，例如：等离子刻蚀法、相分离法、层层自组装法、平版印刷法、化学气相沉淀法、溶液浸泡法以及溶胶-凝胶法。在这些方法中，溶液浸泡法由于其在材料表面构建微/纳结构的高效率以及简单易操作而广泛用于制备各超疏水材料表面，但是如果只是经过浸渍或喷涂添加药水或颗粒成分，很容易导致其不均匀、易脱落、使用周期短。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种低定量超疏水滤纸及其制备方法，其能够提高涂层与纸张之间的结合强度和有效结合能力，使其能够长期有效的发挥过滤功能。
为解决现有技术存在的问题，本发明的技术方案是：一种低定量超疏水滤纸，其特征在于：包括改性滤纸和涂敷于其表面的涂层；
所述涂层包括微晶纤维素/改性纳米二氧化硅混合层和疏水膜层；
两个涂层质量比为3～5：1，涂层定量3～5g/m2。
所述的微晶纤维素长度20-50μm；改性二氧化硅的粒径20-200nm。
低定量超疏水滤纸的制备方法，包括以下步骤：
1)将滤纸用乙醇超声清洗3次，在30～60℃条件下干燥10～30min，备用；
2)将步骤1)处理的滤纸浸渍于75℃的浓度为65％氯化锌溶液中1～3min，取出后用乙醇超声清洗3次，在30℃～60℃条件下干燥10～30min，备用；
3)微纳结构涂料配制：微晶纤维素配制浓度为5％溶液，在100-200r/min搅拌速度下添加2％改性二氧化硅溶液，两者体积比3:1，混合液再经超声处理20～40min；
4)微纳结构层涂布：以辊式涂布方式将微纳结构涂料涂覆于纸页表面，涂布辊速比1.2～1.3，线压力20-30kN/m，控制涂布量3-4g/m2；
5)干燥：将步骤4)所得滤纸先进行红外干燥，再经蒸汽式烘缸干燥；
6)疏水层涂布：以膜转移方式将硬脂酸乳液涂覆于步骤5)滤纸表面，控制膜转移辊线压力20-35kN/m，定量1-2g/m2；
7)干燥：将步骤6)所得滤纸进行干燥，温度40-60℃，时间20～40min。所述的步骤3)中的改性二氧化硅的制备方法为：以95％乙醇为溶剂配制成10％的溶液，添加氨水，控制搅拌速度200-300r/min，温度40～50℃,再添加质量比为4:2:1的3-氨基丙基三乙氧基硅烷，二氧化硅、氨水、3-氨基丙基三乙氧基硅烷，反应20-40min。
所述的步骤6)中硬脂酸乳液的配制：在装有搅拌器、温度计的500mL三口烧瓶中加入硬脂酸颗粒,搅拌升温至70±5℃,待其熔融后分批加入总量10％的Span-80和10％的Tween-80，继续搅拌60-80min,冷却至室温备用。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1)本发明将滤纸先经过氯化锌溶液浸渍处理，活化纤维增加表面羟基，增强与微晶纤维素和纳米二氧化硅的结合；对普通二氧化硅进行改性，使3-氨基丙基三乙氧基硅烷与二氧化硅发生缩聚反应，在二氧化硅形成新的氨基，有利于与纤维素羟基的结合，微晶纤维素/纳米二氧化硅通过氢键与纤维素结合，够成微纳结构层，结合更为牢固，且无需胶黏剂；
2)本发明硬脂酸具有粒径小、粘度低、含量高的优点，因而稳定性好、乳化剂乳化效率高且用量少、生产成本低，使用中易于分散，适用于高速涂布工艺。
3)本发明的纸表面的水接触角大于150°，水滴在纸张表面的滚动角小于10°，超疏水性质稳定，表面涂层透明度高，油水分离效率高；长时间放置或保存，超疏水性质无变化，在油水分离、有机无机溶剂分离等具有十分广泛的应用前景；
4)本发明制备方法简便易行、绿色环保、操作简单、无需昂贵的仪器设备，易于实现产业化。
附图说明：
图1为本发明的超疏水滤纸的表面电镜图；
图2为本发明的微晶纤维素/改性纳米二氧化硅电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种低定量超疏水滤纸，包括改性滤纸和涂敷于其表面的涂层；所述涂层包括微晶纤维素/改性纳米二氧化硅混合层和疏水膜层；两个涂层质量比为3：1，涂层定量3g/m2。
上述低定量超疏水滤纸的制备方法为：
1)将滤纸用乙醇超声清洗3次，在60℃条件下干燥30min干燥，备用；
2)将步骤1)处理的滤纸浸渍于75℃的浓度为65％氯化锌溶液3min中，取出用乙醇超声清洗3次，在60℃条件下干燥30min干燥，备用；
3)微纳结构涂层配制：20μm微晶纤维素配制浓度为5％溶液，在100r/min搅拌速度下，添加2％改性二氧化硅溶液，两者体积比3:1，混合液再经超声处理20min；
所述改性二氧化硅的制备方法为：二氧化硅粒径20nm，以95％乙醇为溶剂配制成10％的溶液，添加氨水，控制搅拌速度300r/min，温度50℃,再添加3-氨基丙基三乙氧基硅烷，二氧化硅、氨水、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为4:2:1，反应40min；
4)微纳结构层涂布：以辊式涂布方式将微纳结构涂料涂覆于滤纸表面，涂布辊速比1.2，线压力30kN/m，控制涂布量4g/m2；
5)干燥：将步骤4)所得滤纸先进行红外干燥，再经蒸汽式烘缸干燥；
6)疏水涂料配制：硬脂酸乳液的配制，在装有搅拌器、温度计的500mL三口烧瓶中加入硬脂酸颗粒,搅拌升温至70℃,待其熔融后分批加入总量10％的Span-80和10％的Tween-80,反应70min,冷却至室温；
7)疏水层涂布：以膜转移方式将硬脂酸乳液涂覆于步骤5)滤纸表面，控制膜转移辊线压力35kN/m，定量2g/m2；
8)干燥：将步骤7)所得滤纸进行红外干燥，温度60℃，时间40min。
本实施例制得的滤纸通过SEM观察成纸表面结构如图1；微纳涂层结构如图2。
实施例2
一种低定量超疏水滤纸，包括改性滤纸和涂敷于其表面的涂层；所述涂层包括微晶纤维素/改性纳米二氧化硅混合层和疏水膜层；两个涂层质量比为5：1，涂层定量5g/m2。
上述低定量超疏水滤纸的制备方法为：
1)将滤纸用乙醇超声清洗3次，在30℃条件下干燥10min干燥，备用；
2)将步骤1)处理的滤纸浸渍于75℃的浓度为65％氯化锌溶液3min中，取出用乙醇超声清洗3次，在30℃条件下干燥10min干燥，备用；
3)微纳结构涂层配制：50μm微晶纤维素配制浓度为5％溶液，在150r/min搅拌速度下，添加2％改性二氧化硅溶液，两者体积比3:1，混合液再经超声处理20min；
所述改性二氧化硅的制备方法为：二氧化硅粒径200nm，以95％乙醇为溶剂配制成10％的溶液，添加氨水，控制搅拌速度300r/min，温度50℃,再添加3-氨基丙基三乙氧基硅烷，二氧化硅、氨水、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为4:2:1，反应40min；
4)微纳结构层涂布：以辊式涂布方式将微纳结构涂料涂覆于滤纸表面，涂布辊速比1.3，线压力20kN/m，控制涂布量3g/m2；
5)干燥：将步骤4)所得滤纸先进行红外干燥，再经蒸汽式烘缸干燥；
6)疏水涂料配制：硬脂酸乳液的配制，在装有搅拌器、温度计的500mL三口烧瓶中加入硬脂酸颗粒,搅拌升温至75℃,待其熔融后分批加入总量10％的Span-80和Tween-80,反应70min,冷却至室温；
7)疏水层涂布：以膜转移方式将硬脂酸乳液涂覆于步骤5)滤纸表面，控制膜转移辊线压力20kN/m，定量1g/m2；
8)干燥：将步骤7)所得滤纸进行红外干燥，温度40℃，时间20min。
本实施例制得的滤纸通过SEM观察成纸表面结构如图1；微纳涂层结构如图2。
实施例3
一种低定量超疏水滤纸，包括改性滤纸和涂敷于其表面的涂层；所述涂层包括微晶纤维素/改性纳米二氧化硅混合层和疏水膜层；两个涂层质量比为4：1，涂层定量4g/m2。
上述低定量超疏水滤纸的制备方法为：
1)将滤纸用乙醇超声清洗3次，在45℃条件下干燥20min干燥，备用；
2)将步骤1)处理的滤纸浸渍于75℃的浓度为65％氯化锌溶液2min中，取出用乙醇超声清洗3次，在45℃条件下干燥20min干燥，备用；
3)微纳结构涂层配制：40μm微晶纤维素配制浓度为5％溶液，在200r/min搅拌速度下，添加2％改性二氧化硅溶液，两者体积比1:3，混合液再经超声处理30min；
所述改性二氧化硅的制备方法为：二氧化硅粒径100nm，以95％乙醇为溶剂配制成10％的溶液，添加氨水，控制搅拌速度300r/min，温度50℃,再添加3-氨基丙基三乙氧基硅烷，二氧化硅、氨水、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为4:2:1，反应40min；
4)微纳结构层涂布：以辊式涂布方式将微纳结构涂料涂覆于滤纸表面，涂布辊速比1.2，线压力25kN/m，控制涂布量3g/m2；
5)干燥：将步骤4)所得滤纸先进行红外干燥，再经蒸汽式烘缸干燥；
6)疏水涂料配制：硬脂酸乳液的配制，在装有搅拌器、温度计的500mL三口烧瓶中加入硬脂酸颗粒,搅拌升温至65℃,待其熔融后分批加入总量10％的Span-80和Tween-80,反应70min,冷却至室温；
7)疏水层涂布：以膜转移方式将硬脂酸乳液涂覆于步骤5)滤纸表面，控制膜转移辊线压力30kN/m，定量1.5g/m2；
8)干燥：将步骤7)所得滤纸进行红外干燥，温度50℃，时间30min。
本实施例制得的滤纸通过SEM观察成纸表面结构如图1；微纳涂层结构如图2。
具体实施方式1至3产品的疏水效果与按照ASTM D968-05测试方法测试的效果如表1：
表1
Figure GDA0003181840440000081
由表1可以看出，本发明所制备的超疏水滤纸具有很好的疏水效果，水在其表面的接触角均大于150°，滚动角小于10°；且经本发明所制备的超疏水滤纸在经过ASTM D968-05测试方法后，水在其表面的接触角仍能达到150°以上，滚动角仍小于10°，表明疏水层及微晶纳米涂层与纸张纤维结合较强，表现出了耐久且较强的疏水效果。
以上所述仅是本发明的优选实施例，并非用于限定本发明的保护范围，应当指出，对本技术领域的普通技术人员在不脱离本发明原理的前提下，对其进行若干改进与润饰，均应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.低定量超疏水滤纸的制备方法，其特征在于：所述低定量超疏水滤纸，包括改性滤纸和涂敷于其表面的涂层；所述涂层包括微晶纤维素/改性纳米二氧化硅混合层和疏水膜层；两个涂层质量比为3～5：1，涂层定量3～5g/m2；所述的微晶纤维素长度20-50μm；改性二氧化硅的粒径20-200nm；
包括以下步骤：
1)将滤纸用乙醇超声清洗3次，在30～60℃条件下干燥10～30min，备用；
2)将步骤1)处理的滤纸浸渍于75℃的浓度为65％氯化锌溶液中1～3min，取出后用乙醇超声清洗3次，在30℃～60℃条件下干燥10～30min，备用；
3)微纳结构涂料配制：微晶纤维素配制浓度为5％溶液，在100-200r/min搅拌速度下添加2％改性二氧化硅溶液，两者体积比3:1，混合液再经超声处理20～40min；
4)微纳结构层涂布：以辊式涂布方式将微纳结构涂料涂覆于纸页表面，涂布辊速比1.2～1.3，线压力20-30kN/m，控制涂布量3-4g/m2；
5)干燥：将步骤4)所得滤纸先进行红外干燥，再经蒸汽式烘缸干燥；
6)疏水层涂布：以膜转移方式将硬脂酸乳液涂覆于步骤5)滤纸表面，控制膜转移辊线压力20-35kN/m，定量1-2g/m2；
7)干燥：将步骤6)所得滤纸进行干燥，温度40-60℃，时间20～40min；
所述的步骤3)中的改性二氧化硅的制备方法为：以95％乙醇为溶剂配制成10％的溶液，添加氨水，控制搅拌速度200-300r/min，温度40～50℃,再添加3-氨基丙基三乙氧基硅烷，二氧化硅、氨水、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为4:2:1的，反应20-40min。
2.根据权利要求1所述的低定量超疏水滤纸的制备方法，其特征在于：所述的步骤6)中硬脂酸乳液的配制：在装有搅拌器、温度计的500mL三口烧瓶中加入硬脂酸颗粒,搅拌升温至70±5℃,待其熔融后分批加入总量10％的Span-80和10％的Tween-80，继续搅拌60-80min,冷却至室温备用。
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