CN105268400A - 一种活性碳纤维负载纳米二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性碳纤维负载纳米二氧化钛的方法。具体步骤为:先采用硅烷偶联剂对活性碳纤维进行改性,然后将改性后活性碳纤维浸泡纳米二氧化钛的溶胶中,经干燥和热处理后得到负载纳米二氧化钛的活性碳纤维。本发明提供的方法操作方便、成本低廉,纳米二氧化钛在活性碳纤维中负载效率高,结合力强,光催化活性高,由此获得的活性碳纤维具备吸附与降解双重功能,实现了循环利用,可应用于各类封闭及半开放环境中的杀菌和环境净化。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性碳纤维的表面处理方法,具体的为在活性碳纤维表面负载纳米二氧化钛的方法,属于材料制备领域。
背景技术
活性碳纤维(ACF)是超越颗粒活性炭(GAC)的一种新型高效吸附材料,具有丰富的微孔结构,比表面积大,吸附容量高,脱附速度快,被广泛应用于环境保护、电子、生物医用、化工等领域。
随着人类对生活环境要求的日益提高,除了对外界周围开放环境的质量要求较高外,还对其所生活和娱乐的封闭或半封闭环境质量也提出了较高的要求。此类封闭环境如酒吧、迪厅、K歌房、汽车车厢等,由于人流量巨大、装修装饰材料及家具的污染,使得其中的细菌、真菌、VOCs(挥发性有机化合物)含量偏高且对人体造成伤害日益收到人们的重视。活性碳纤维尽管具有较大的吸附能力及效果,但其自身不能消纳此类污染物,容易造成二次污染。
纳米二氧化钛是问世于20实际80年代后期且有着广泛应用的无机材料,其在自然光或是紫外光的照射下,能够产生羟基自由基,可以和多种细菌和臭体发生反应、降解有机污染物,而其本身化学性质稳定,光催化作用持久,因而越来越收到世人青睐。
纳米二氧化钛作为光催化剂来净化环境需要负载在一定的载体上,活性碳纤维具有较大的比表面积和较高的气体通过率,是纳米二氧化钛的理想载体。现有的公开技术中是将纳米二氧化钛粉体或其前驱体直接沉积在未经处理的活性碳纤维的表面,经热处理后得到含纳米二氧化钛微粒的活性碳纤维。
发明内容
本发明公开了一种活性碳纤维负载纳米二氧化钛的方法,采用活性碳纤维硅烷偶联剂表面改性和溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛这两种技术相结合的方式。
具体步骤如下。
步骤1:将活性碳纤维经去离子水煮沸2~8分钟后烘干备用。
步骤2:将硅烷偶联剂和醇水混合物混合搅拌均匀,配制成表面改性剂备用;将钛酸丁酯和溶解醇按一定比例混合搅拌均匀,配制成母液备用;将去离子水和水解稳定剂按一定比例混合搅拌均匀,配制成水解液备用。
步骤3:将步骤1中烘干的活性碳纤维浸入在步骤2所制备的表面改性剂中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环2~5次,烘干备用。
步骤4:将步骤2中的母液一边搅拌一边滴入水解液,同时加入水解抑制剂维持溶液的pH值为2.6~4.5,得到溶胶液,备用。
步骤5:将经步骤3处理的活性碳纤维浸入步骤4中所制备的溶胶液中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环2~5次,真空烘箱中烘干,备用。
步骤6:将经步骤5处理的活性碳纤维在气氛炉中热处理,冷却后即得到负载纳米二氧化钛的活性碳纤维成品。
所述的活性碳纤维为黏胶基活性碳纤维、酚醛基活性碳纤维、PAN基活性碳纤维、沥青基活性碳纤维的任意一种。
所述的硅烷偶联剂为:γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-疏丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-疏丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
所述的醇水混合物中醇为:甲醇或乙醇中的任意一种,更具体的其中醇占醇水混合物重量的80~95%。
所述的溶解醇为:无水甲醇或无水乙醇中的任意一种。
所述的水解抑制剂为:盐酸、乙酸、柠檬酸中的任意一种。
所述的水解稳定剂为:乙酰丙酮、硝酸银中的任意一种。
所述的硅烷偶联剂和醇水混合液的质量比例为(1~5):100,钛酸丁酯和溶解醇的质量比为1:(5~15),去离子水和水解稳定剂的摩尔比为10:(0.5~2.5)。
所述的滴入水解抑制液的速度为(6~60)毫升每分钟。
母液中的钛酸丁酯与和水解液中的水解稳定剂摩尔比为(2~10):1。
所述的烘干温度为120~200摄氏度。
所述的气氛炉为惰性气氛,更具体的为氮气、氩气或氦气气氛。
所述的气氛炉中热处理温度为450~650摄氏度,时间为:0.5~3小时。
本发明提供的方法操作方便、成本低廉,纳米二氧化钛在活性碳纤维中负载效率高,结合力强,光催化活性高,由此获得的活性碳纤维具备吸附与降解双重功能,实现了循环利用,可应用于各类封闭及半开放环境中的杀菌和环境净化。
附图说明
图1为未负载纳米二氧化钛的活性碳纤维的电子扫描照片。
图2为采用本发明所公开的方法负载纳米二氧化钛后活性碳纤维的电子扫描照片。
具体实施例
实施例1。
步骤1:将粘胶纤维基活性碳纤维经去离子水持续煮沸2分钟后在120度烘干备用。
步骤2:将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷和甲醇-水混合物(甲醇重量占80%)按质量比例为1:100混合搅拌均匀,配制成表面改性剂备用;将钛酸丁酯和无水甲醇按质量比为1:5的比例混合搅拌均匀,配制成母液备用;将去离子水和硝酸银按摩尔比为10:0.5的比例混合搅拌均匀,配制成水解液备用。
步骤3:将步骤1中烘干的活性碳纤维浸入在步骤2所制备的表面改性剂中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环2次,150度烘干备用。
步骤4:分别称取一定重量的步骤2中的母液和水解液,使母液中的钛酸丁酯与和水解液中的硝酸银的摩尔比为10:1,将母液一边搅拌一边滴入水解液,滴入速度为6毫升每分钟,在搅拌滴入的同时加入盐酸维持溶液的pH值为2.6,得到溶胶液,备用。
步骤5:将经步骤3处理的活性碳纤维浸入步骤4中所制备的溶胶液中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环5次,在真空烘箱中190烘干备用。
步骤6:将步骤5处理的活性碳纤维在氮气气氛炉中450摄氏度处理3小时,冷却后即得到负载纳米二氧化钛的活性碳纤维成品。
实施例2。
步骤1:将酚醛基活性碳纤维经去离子水持续煮沸5分钟后在130度烘干备用。
步骤2:将γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和甲醇-水混合物(甲醇重量占85%)按质量比例为3:100混合搅拌均匀,配制成表面改性剂备用;将钛酸丁酯和无水甲醇按质量比为1:8的比例混合搅拌均匀,配制成母液备用;将去离子水和乙酰丙酮按摩尔比为10:2.5的比例混合搅拌均匀,配制成水解液备用。
步骤3:将步骤1中烘干的活性碳纤维浸入在步骤2所制备的表面改性剂中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环3次,160度烘干备用。
步骤4:分别称取一定重量的步骤2中的母液和水解液,使母液中的钛酸丁酯与和水解液中的乙酰丙酮的摩尔比为5:1,将母液一边搅拌一边滴入水解液,滴入速度为15毫升每分钟,在搅拌滴入的同时加入硝酸维持溶液的pH值为3.8,得到溶胶液,备用。
步骤5:将经步骤3处理的活性碳纤维浸入步骤4中所制备的溶胶液中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环4次,在真空烘箱中180烘干备用。
步骤6:将步骤5处理的活性碳纤维在氩气气氛炉中500摄氏度处理2小时,冷却后即得到负载纳米二氧化钛的活性碳纤维成品。
实施例3。
步骤1:将沥青基活性碳纤维经去离子水持续煮沸8分钟后在120度烘干备用。
步骤2:将γ-疏丙基三乙氧基硅烷和乙醇-水混合物(乙醇重量占95%)按质量比例为5:100混合搅拌均匀,配制成表面改性剂备用;将钛酸丁酯和无水乙醇按质量比为1:10的比例混合搅拌均匀,配制成母液备用;将去离子水和乙酰丙酮按摩尔比为10:1的比例混合搅拌均匀,配制成水解液备用。
步骤3:将步骤1中烘干的活性碳纤维浸入在步骤2所制备的表面改性剂中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环5次,170度烘干备用。
步骤4:分别称取一定重量的步骤2中的母液和水解液,使母液中的钛酸丁酯与和水解液中的乙酰丙酮的摩尔比为2:1,将母液一边搅拌一边滴入水解液,滴入速度为35毫升每分钟,在搅拌滴入的同时加入乙酸维持溶液的pH值为4.5,得到溶胶液,备用。
步骤5:将经步骤3处理的活性碳纤维浸入步骤4中所制备的溶胶液中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环5次,在真空烘箱中200烘干备用。
步骤6:将步骤5处理的活性碳纤维在氦气气氛炉中550摄氏度处理1小时,冷却后即得到负载纳米二氧化钛的活性碳纤维成品。
实施例4。
步骤1:将PAN基活性碳纤维经去离子水持续煮沸4分钟后在130度烘干备用。
步骤2:将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和乙醇-水混合物(乙醇重量占85%)按质量比例为2:100混合搅拌均匀,配制成表面改性剂备用;将钛酸丁酯和无水乙醇按质量比为1:15的比例混合搅拌均匀,配制成母液备用;将去离子水和硝酸银按摩尔比为10:1.5的比例混合搅拌均匀,配制成水解液备用。
步骤3:将步骤1中烘干的活性碳纤维浸入在步骤2所制备的表面改性剂中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环3次,150度烘干备用。
步骤4:分别称取一定重量的步骤2中的母液和水解液,使母液中的钛酸丁酯与和水解液中的硝酸银的摩尔比为8:1,将母液一边搅拌一边滴入水解液,滴入速度为60毫升每分钟,在搅拌滴入的同时加入柠檬酸维持溶液的pH值为3.9,得到溶胶液,备用。
步骤5:将经步骤3处理的活性碳纤维浸入步骤4中所制备的溶胶液中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环4次,在真空烘箱中180烘干备用。
步骤6:将步骤5处理的活性碳纤维在氩气气氛炉中650摄氏度处理0.5小时,冷却后即得到负载纳米二氧化钛的活性碳纤维成品。
以上实施例仅为本发明的较好的实施例,但并非用以约束本发明,而是为了容易理解本发明所采用的实施方式。任何本领域的技术人员,在不脱离本发明所揭示的精神前提下,对部分细节所做出的等同变形、替换,均在本发明保护的范围之内。
Claims (7)
1.一种活性碳纤维负载纳米二氧化钛的方法,其特征在于:采用活性碳纤维硅烷偶联剂表面改性和溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛这两种技术相结合,包括如下步骤:
步骤1:将活性碳纤维经去离子水煮沸2~8分钟后烘干备用;
步骤2:将硅烷偶联剂和醇水混合物混合搅拌均匀,配制表面改性剂备用;将钛酸丁酯和溶解醇按一定比例混合搅拌均匀,配制成母液备用;将去离子水和水解稳定剂按一定比例混合搅拌均匀,配制成水解液备用;
步骤3:将步骤1中烘干的活性碳纤维浸入在步骤2所制备的表面改性剂中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环2~5次,烘干备用;
步骤4:将步骤2中的母液一边搅拌一边滴入水解液,同时加入水解抑制剂维持溶液的pH值为2.6~4.5,得到溶胶液,备用;
步骤5:将经步骤3处理的活性碳纤维浸入步骤4中所制备的溶胶液中,待活性碳纤维全部润湿后取出并挤干,再次浸泡,如此循环2~5次,真空烘箱中烘干,备用;
步骤6:将经步骤5处理的活性碳纤维在气氛炉中热处理,冷却后即得到负载纳米二氧化钛的活性碳纤维成品;
所述的活性碳纤维为黏胶基活性碳纤维、酚醛基活性碳纤维、PAN基活性碳纤维、沥青基活性碳纤维的任意一种;
所述的硅烷偶联剂为:γ-缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-疏丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-疏丙基三甲氧基硅烷中的任意一种;
所述的醇水混合物中醇为:甲醇或乙醇中的任意一种,更具体的其中醇占醇水混合物重量的80~95%;
所述的溶解醇为:无水甲醇或无水乙醇中的任意一种;
所述的水解抑制剂为:盐酸、乙酸、硝酸、柠檬酸中的任意一种;
所述的水解稳定剂为:乙酰丙酮、硝酸银中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种活性碳纤维负载纳米二氧化钛的方法,其特征在于:所述的硅烷偶联剂和醇水混合液的质量比例为(1~5):100,钛酸丁酯和溶解醇的质量比为1:(5~15),去离子水和水解稳定剂的摩尔比为10:(0.5~2.5)。
3.根据权利要求1所述的一种活性碳纤维负载纳米二氧化钛的方法,其特征在于:所述的滴入水解抑制液的速度为(6~60)毫升每分钟。
4.根据权利要求1所述的一种活性碳纤维负载纳米二氧化钛的方法,其特征在于:母液中的钛酸丁酯与和水解液中的水解稳定剂摩尔比为(2~10):1。
5.根据权利要求1所述的一种活性碳纤维负载纳米二氧化钛的方法,其特征在于:所述的烘干温度为120~200摄氏度。
6.根据权利要求1所述的一种活性碳纤维负载纳米二氧化钛的方法,其特征在于:所述的气氛炉为惰性气氛,更具体的为氮气、氩气或氦气气氛。
7.根据权利要求1所述的一种活性碳纤维负载纳米二氧化钛的方法,其特征在于:所述的气氛炉中热处理温度为450~650摄氏度,时间为:0.5~3小时。
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