CN110465321A - 一种钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，该复合材料为二元体系，其中钼酸银的质量百分数为10～30％，余量为g‑C3N4。制备方法先煅烧三聚氰胺制备超薄g‑C3N4纳米片，再将其分散在水中，加入AgNO3水溶液，在磁力搅拌条件下加入Na2MoO4水溶液，离心干燥后得到钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂。所制备的钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂产率高，光催化性能优异，具有优异的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备及应用技术领域，特别涉及一种钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂的制备方法。
背景技术
氮化碳作为一种半导体材料，结构稳定，常温下可以在强酸或强碱中稳定存在。然而，g-C3N4光生电子和空穴有非常高的几率重新复合，且它们的比表面积都比较低，这两种原因在一定程度上影响了它的光催化性能效果。为了使g-C3N4的催化效率提高，一系列半导体/g-C3N4异质结光催化剂纷纷出现，如Ag/AgBr/g-C3N4、Ag3PO4/g-C3N4以及Ag2CO3/g-C3N4，以达到扬长避短、优势互补的目的。如何在提高g-C3N4电荷分离效率以及含银半导体稳定性之后，进一步解决g-C3N4比表面积太小的问题，可以提高g-C3N4基的光催化剂的性能。
钼酸银(Ag2MoO4)是钼酸银家族的重要成员之一，由于其良好的物理和化学性质，在光致发光和表面增强拉曼散射中得到了广泛的应用。到目前为止，Ag2MoO4的纳米和微结构多种多样，包括纳米粒子(Nps)、线状纳米结构，甚至类似花卉的微结构。有研究在聚乙烯吡咯烷酮存在下通过苛刻的微波辅助水热法制备的立方状Ag/Ag2MoO4复合材料，然而，人们对到Ag2MoO4的光催化活性的研究较少，因此，如何采用简单的方法将氮化碳和钼酸银进行复合，制备得到催化活性高的钼酸银和氮化碳的复合材料具有重大意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向坩埚中加入三聚氰胺，盖上坩埚盖后煅烧，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的体相g-C3N4；
(2)将步骤(1)得到的置于坩埚中，坩埚上口敞开，煅烧，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的超薄g-C3N4纳米片，记为g-C3N4-NS；
(3)将步骤(2)得到的超薄g-C3N4纳米片分别取0.0874-0.3385g分散在8ml水中超声处理后30min，向其中加入3ml浓度为0.03M的AgNO3水溶液，然后磁力搅拌30min后，缓慢加入2ml浓度为0.03M的Na2MoO4水溶液，磁力搅拌1h后，将所得溶液在离心机中以8000r/min离心5min，分别经过水和乙醇洗涤后，将所得产物在60℃下干燥12h后即得到所述的钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂。
所述步骤(1)具体为：(1)向坩埚中加入5g三聚氰胺，盖上坩埚盖后从室温升温至520℃后煅烧2h，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的体相g-C3N4，所述升温速率为2℃/min。
所述步骤(2)具体为：向坩埚中加入三聚氰胺，盖上坩埚盖后从室温升温至520℃后煅烧2h，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的体相g-C3N4；所述升温速率为2℃/min。
本发明的有益效果：该制备方法较为简单，制备条件容易控制。所制备的钼酸银负载石墨相氮化碳复合光催化剂是一种绿色环保的高效催化剂，具有无二次污染，催化效率高等优点，具有实际应用价值，可以用于大规模应用生产。
附图说明
图1为实施例1-3制备得到的超薄g-C3N4-NS的TEM图；
图2为对比例1制备得到的钼酸银的TEM图；
图3为实施例3制备得到的30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS的TEM图；
图4为实施例1-3制备得到的g-C3N4-NS、10％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、20％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS和对比例1制备得到的钼酸银的红外光谱图；
图5为实施例1-3制备得到的g-C3N4-NS、10％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、20％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS和对比例1制备得到的钼酸银的X射线衍射谱图。
图6实施例1-3制备得到的g-C3N4-NS、10％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、20％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS和对比例1制备得到的钼酸银对甲基橙的降解率和时间的关系。
具体实施方式
以下实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的下述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例中，而是可以应用于符合本文所公开的原理和新颖点相一致的更宽的范围。
除非另外定义，本文中所使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同意义。
实施例1一种钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂的制备方法
(1)向坩埚中加入5g三聚氰胺，盖上坩埚盖后从室温升温至520℃后煅烧2h，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的体相g-C3N4，所述升温速率为2℃/min；
(2)将步骤(1)得到的体相g-C3N4置于坩埚中，坩埚上口敞开，从室温升温至520℃后煅烧4h，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的超薄g-C3N4-NS；
(3)将步骤(2)得到的0.3385g超薄g-C3N4-NS分散在8ml水中超声处理后30min，向其中加入3ml浓度为0.03M的AgNO3水溶液，然后磁力搅拌30min后，缓慢加入2ml浓度为0.03M的Na2MoO4水溶液，磁力搅拌1h后，将所得溶液在离心机中以8000r/min离心5min，分别经过水和乙醇洗涤后，将所得产物在60℃下干燥12h后即得到所述的钼酸银/氮化碳复合可见光催化，记为10％Ag2MoO4/g-C3N4-NS，即为Ag2MoO4/g-C3N4-NS中Ag2MoO4的质量分数为10％。
实施例2一种钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂的制备方法
(1)向坩埚中加入5g三聚氰胺，盖上坩埚盖后从室温升温至520℃后煅烧2h，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的体相g-C3N4，所述升温速率为2℃/min；
(2)将步骤(1)得到的体相g-C3N4置于坩埚中，坩埚上口敞开，从室温升温至520℃后煅烧4h，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的超薄g-C3N4-NS；
(3)将步骤(2)得到的0.1503g超薄g-C3N4-NS分散在8ml水中超声处理后30min，向其中加入3ml浓度为0.03M的AgNO3水溶液，然后磁力搅拌30min后，缓慢加入2ml浓度为0.03M的Na2MoO4水溶液，磁力搅拌1h后，将所得溶液在离心机中以8000r/min离心5min，分别经过水和乙醇洗涤后，将所得产物在60℃下干燥12h后即得到所述的钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂，记为20％Ag2MoO4/g-C3N4-NS，即为Ag2MoO4/g-C3N4-NS中Ag2MoO4的质量分数为20％。
实施例3一种钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂的制备方法
(1)向坩埚中加入5g三聚氰胺，盖上坩埚盖后从室温升温至520℃后煅烧2h，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的体相g-C3N4，所述升温速率为2℃/min；
(2)将步骤(1)得到的体相g-C3N4置于坩埚中，坩埚上口敞开，从室温升温至520℃后煅烧4h，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的超薄g-C3N4-NS；
(3)将步骤(2)得到的0.0874g超薄g-C3N4-NS分散在8ml水中超声处理后30min，向其中加入3ml浓度为0.03M的AgNO3水溶液，然后磁力搅拌30min后，缓慢加入2ml浓度为0.03M的Na2MoO4水溶液，磁力搅拌1h后，将所得溶液在离心机中以8000r/min离心5min，分别经过水和乙醇洗涤后，将所得产物在60℃下干燥12h后即得到所述的钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂，记为30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS，即为Ag2MoO4/g-C3N4-NS中Ag2MoO4的质量分数为30％。
对比例1一种钼酸银的制备方法
在8ml水中，加入3ml浓度为0.03M的AgNO3水溶液和2ml浓度为0.03M的Na2MoO4水溶液混合后，磁力搅拌1h后，将所得溶液在离心机中以8000r/min离心5min，分别经过水和乙醇洗涤后，将所得产物在60℃下干燥12h后即得到所述的钼酸银。
实验例1SEM和TEM
本发明对制备得到超薄g-C3N-NS、钼酸银、30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS了电镜分析。图1为实施例1-3制备得到的超薄g-C3N-NS的TEM图，可以看出超薄g-C3N4-NS为片状；图2为对比例1制备得到的钼酸银的TEM图；图3为实施例3制备得到的30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS的TEM图，其中，Ag2MoO4为纳米球状，Ag2MoO4均匀地分布在g-C3N-NS上，直径在350nm，且分布较为均匀。
实验例2红外光谱
图2为实施例1-3制备得到的g-C3N4-NS、10％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、20％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS和对比例1制备得到的钼酸银的红外光谱图。可以清楚地看到，10％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、20％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS在1225cm-1处、1310cm-1处、1412cm-1处、1454cm-1处、1588cm-1和1655cm-1处出现的六个特征吸收峰分别是由C-N和C＝N键的伸缩振动导致，说明其中含有g-C3N4-NS；最为明显的峰在830cm-1处出现，根据峰值可以判断此处的伸缩振动峰为Ag2MoO4中O-Mo-O，体现了Ag2MoO4制备成功。从图4中可以看出，随着g-C3N4质量分数增大，830cm-1处这个特征峰透过率不断减小。综上所述，此FTIR的结果说明Ag2MoO4/g-C3N4-NS制备成功，g-C3N4-NS和Ag2MoO4两种材料成功复合。
实验例3X射线衍射图谱
图5为实施例1-3制备得到的g-C3N4-NS、10％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、20％Ag2MoO4/g-C3N4-NS、30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS和对比例1制备得到的钼酸银的X射线衍射图谱。g-C3N4在13.8°处和27.4°处分别有两个衍射峰，13.8°处相对应于g-C3N4的3-s-三嗪层间结构，而27.4°处是因为g-C3N4共轭芳香环发生夹层叠加。
实验例4光催化性能测试
分别取50mL，10mg/L的甲基橙于三个250mL烧杯，并测其初始浓度C0。称取50mg催化剂，黑暗条件下超声30min，遮光处理放于氙灯光源下，并往烧杯中加入磁子。将烧杯放置于磁力搅拌器上光照10min，取上层清液在8000r/min的速度下离心5min，测出降解离心后样品浓度C1。通过计算公式的到降解率＝[(C0-C1)/C0]×100％，计算甲基橙降解效率与时间的关系。如图6所示，看出30％Ag2MoO4/g-C3N4-NS的光催化降解甲基橙的降解率最高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向坩埚中加入三聚氰胺，盖上坩埚盖后煅烧，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的体相g-C3N4；
(2)将步骤(1)得到的体相g-C3N4置于坩埚中，坩埚上口敞开，煅烧，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的超薄g-C3N4纳米片；
(3)将步骤(2)得到的超薄g-C3N4纳米片取0.0874-0.3385g分散在8ml水中超声处理后30min，向其中加入3mL浓度为0.03M的AgNO3水溶液，然后磁力搅拌30min后，缓慢加入2mL浓度为0.03M的Na2MoO4水溶液，磁力搅拌1h后，将所得溶液在离心机中以8000r/min离心5min，分别经过水和乙醇洗涤后，将所得产物在60℃下干燥12h后即得到所述的钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂。
2.如权利要求1所述的钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)具体为：(1)向坩埚中加入5g三聚氰胺，盖上坩埚盖后从室温升温至520℃后煅烧2h，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的体相g-C3N4，所述升温速率为2℃/min。
3.如权利要求1所述的钼酸银/氮化碳复合可见光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)具体为：向坩埚中加入三聚氰胺，盖上坩埚盖后从室温升温至520℃后煅烧2h，冷却至室温，将得到的样品研磨成粉末状，即得到所述的体相g-C3N4；所述升温速率为2℃/min。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113138184A (zh) * | 2020-01-17 | 2021-07-20 | 同济大学 | 用于对内消旋多手性中心化合物进行检测的基底材料 |
| CN115025813A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-09-09 | 福州大学 | 一种用于去除水中藻类的光催化材料及制备方法 |
| CN115487810A (zh) * | 2022-11-01 | 2022-12-20 | 上海大学 | 一种氧化铈/钼酸银异质结材料及其制备方法和应用 |
| CN117210080A (zh) * | 2023-10-19 | 2023-12-12 | 青岛中氟氟碳材料有限公司 | 一种高铁内壁用防污染水性涂料的制备方法及应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105728010A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-07-06 | 常州大学 | 一种抗菌钼酸银石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法 |
| CN107282084A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-10-24 | 合肥工业大学 | 一种高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g‑C3N4纳米片复合材料的制备方法 |
| US20180008967A1 (en) * | 2016-07-06 | 2018-01-11 | University-Industry Cooperation Group Of Kyung Hee University | Hybrid nanostructured photocatalysts and preparation method thereof |
| CN108927193A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-12-04 | 无锡江南电缆有限公司 | 一种可见光响应的光催化剂及其制备方法 |
-
2019
- 2019-08-30 CN CN201910811070.8A patent/CN110465321A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105728010A (zh) * | 2016-02-02 | 2016-07-06 | 常州大学 | 一种抗菌钼酸银石墨相氮化碳复合可见光催化剂的制备方法 |
| US20180008967A1 (en) * | 2016-07-06 | 2018-01-11 | University-Industry Cooperation Group Of Kyung Hee University | Hybrid nanostructured photocatalysts and preparation method thereof |
| CN107282084A (zh) * | 2017-07-28 | 2017-10-24 | 合肥工业大学 | 一种高效降解抗生素的掺氯碳量子点/g‑C3N4纳米片复合材料的制备方法 |
| CN108927193A (zh) * | 2018-07-05 | 2018-12-04 | 无锡江南电缆有限公司 | 一种可见光响应的光催化剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ZHANG JUNLEI ET AL: "Novel beta-Ag2MoO4/g-C3N4 heterojunction catalysts with highly enhanced visible-light-driven photocatalytic activity", 《RSC ADVANCES》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113138184A (zh) * | 2020-01-17 | 2021-07-20 | 同济大学 | 用于对内消旋多手性中心化合物进行检测的基底材料 |
| CN113138184B (zh) * | 2020-01-17 | 2022-04-19 | 同济大学 | 用于对内消旋多手性中心化合物进行检测的基底材料 |
| CN115025813A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-09-09 | 福州大学 | 一种用于去除水中藻类的光催化材料及制备方法 |
| CN115487810A (zh) * | 2022-11-01 | 2022-12-20 | 上海大学 | 一种氧化铈/钼酸银异质结材料及其制备方法和应用 |
| CN117210080A (zh) * | 2023-10-19 | 2023-12-12 | 青岛中氟氟碳材料有限公司 | 一种高铁内壁用防污染水性涂料的制备方法及应用 |
| CN117210080B (zh) * | 2023-10-19 | 2024-03-29 | 青岛中氟氟碳材料有限公司 | 一种高铁内壁用防污染水性涂料的制备方法及应用 |
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