CN109678118B - 一种金属氧化物纳米颗粒及金属纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属氧化物纳米颗粒及金属纳米颗粒的制备方法，将金属乙酰丙酮盐溶于有机溶剂作为浸渍液，浸渍水溶性无机盐，干燥后高温煅烧或还原，水洗后得到分散的金属氧化物纳米颗粒或金属纳米颗粒。将煅烧产物在还原气氛中二次煅烧，水洗后可得分散的纳米金属粉。本发明可以快速批量制备出分散性好、结晶完善的金属氧化物纳米颗粒或金属纳米颗粒。

Description

一种金属氧化物纳米颗粒及金属纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物纳米颗粒及金属纳米颗粒的制备技术，属于纳米粉体制备领域。
背景技术
金属氧化物和金属纳米颗粒具有量子尺寸效应、表面效应、体积效应和宏观量子隧道效应，因此具有独特的热学、光学、电学、磁学以及化学性质，在电子、化工、生物、医学等领域得到广泛应用，金属氧化物和金属纳米颗粒制备技术的革新一直是研究和生产中的关注重点。
纳米颗粒具有强烈的团聚倾向，如何防止纳米颗粒发生团聚和烧结，是纳米粉体制备技术中的关键和难点。现有纳米颗粒的制备技术普遍存在制备温度低、结晶性差，以及颗粒团聚的问题，难以获得兼具良好分散性和结晶性的金属氧化物和金属纳米颗粒。传统的共沉淀法、溶胶凝胶法等方法，首先在液相中制备出纳米金属氧化物前驱体，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐等，然后将前驱体在高温煅烧分解得到金属氧化物纳米颗粒，或高温还原得到金属纳米颗粒。由于煅烧或还原的温度往往比较高，如氢氧化铁完全转变为α氧化铁需要500℃，而还原成四氧化三铁也需要400℃以上的高温。在如此高温下，金属氧化物或金属纳米颗粒难以避免会发生团聚和烧结。使用液相还原法虽然可以直接在水相中制备出镍、钴等纳米颗粒，但由于制备温度低，颗粒的结晶性差、磁性和导电性能不佳。使用气相冷凝法虽然可以制备出结晶性良好的金属纳米颗粒，但设备昂贵、工艺复杂，且制备效率较低。即，现有技术难以规模化制备出高分散高结晶的金属氧化物和金属纳米颗粒。
以高熔点水溶性无机盐为隔离相阻止纳米颗粒的团聚和烧结，使纳米颗粒在高温过程中始终被固体盐分散隔离，再用水洗掉无机盐，即可得到分散的金属氧化物纳米粒子。水溶性无机盐如NaCl(熔点801℃)、KCl(熔点770℃)、K2SO4(熔点1067℃)等，化学性质稳定，非常适宜作为隔离盐。水溶性盐隔离法制备纳米颗粒的关键是让水溶性盐颗粒有效隔离分散前驱体颗粒。若前驱体在煅烧前已经处于团聚状态，就无法煅烧分解或还原出分散的金属氧化物或金属纳米颗粒。
综上所述，金属氧化物和金属纳米颗粒在制备过程中难以避免高温煅烧分解过程中团聚和烧结，而现有技术难以解决此问题。使用高熔点水溶性无机盐来隔离前驱体颗粒是解决此问题的一条可能途径，但前提是使水溶性盐颗粒有效隔离分散前驱体颗粒，方能避免纳米颗粒在高温煅烧或还原过程中的团聚和烧结问题。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种快速批量制备金属氧化物纳米颗粒和金属纳米颗粒的方法，可制备出粒径小于100nm的纳米颗粒，制备的纳米颗粒具有良好的结晶性和分散性。
技术方案：本发明的制备金属氧化物纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
1)将要制备的金属氧化物所对应的乙酰丙酮盐溶于有机溶剂，作为浸渍液；
2)用所述浸渍液浸渍水溶性盐粉末，去除多余浸渍液后，将有机溶剂蒸干；
3)将浸渍后的水溶性盐粉末高温煅烧；
4)将煅烧后的粉末水洗、干燥，得到金属氧化物纳米颗粒。
进一步的，本发明的制备金属氧化物纳米颗粒的方法中，所述步骤1)中的水溶性盐是氯化钠、氯化钾或硫酸钾。
进一步的，本发明的制备金属氧化物纳米颗粒的方法中，所述金属氧化物为氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化锆、氧化铜、氧化镍、氧化钴、氧化钇或氧化铈。
进一步的，本发明的制备金属氧化物纳米颗粒的方法中，所述步骤1)中的有机溶剂为乙醇、丙酮或三氯甲烷。
进一步的，本发明的制备金属氧化物纳米颗粒的方法中，所述步骤1)中得到的浸渍液的浓度为0.001mol/L～饱和浓度。
本发明的金属纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)将要制备的金属氧化物所对应的乙酰丙酮盐溶于有机溶剂，作为浸渍液；
2)用所述浸渍液浸渍水溶性盐粉末，去除多余浸渍液后，将有机溶剂蒸干；
3)将浸渍后的水溶性盐粉末还原；
4)将还原后的粉末水洗、干燥，得到金属纳米颗粒。
进一步的，本发明的金属纳米颗粒的制备方法中，所述步骤1)中的水溶性盐是氯化钠、氯化钾或硫酸钾。
进一步的，本发明的金属纳米颗粒的制备方法中，所述金属为镍或钴。
进一步的，本发明的金属纳米颗粒的制备方法中，所述步骤1)中的有机溶剂为乙醇、丙酮或三氯甲烷。
进一步的，本发明的金属纳米颗粒的制备方法中，所述步骤1)中得到的浸渍液的浓度为0.001mol/L～饱和浓度。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
现有的制备金属氧化物和金属纳米颗粒的方法，如化学沉淀法、溶胶凝胶法等，一般是首先制备出前驱体，如金属碳酸盐或氢氧化物等，然后在高温下煅烧或还原，生成金属氧化物和金属颗粒。但颗粒尺寸越小，表面能越大，越容易团聚。无论是在脱水干燥过程、还是在高温煅烧或还原过程中，纳米颗粒均不可避免会发生团聚，而且在高温下颗粒之间还会发生烧结，难以制备出高分散的纳米金属氧化物颗粒。
水溶性无机盐隔离法虽然从理论上具有很好的隔离效果，可以制备出高分散高结晶的纳米颗粒，且容易水洗清除无机盐，工艺简便，易于规模化。但此方法的前提是使用水溶性盐将前驱体颗粒有效分散隔离。如果预先制备出金属氢氧化物、碳酸盐前驱体，再将其与无机盐颗粒混合，则会因为前驱体颗粒自身的严重团聚，而难以实现有效分散隔离，高温下前驱体颗粒发生团聚和烧结，也就难以制备出分散的金属氧化物和金属纳米颗粒。
本发明采用简便易行的浸渍法来制备纳米颗粒材料。首先将金属的乙酰丙酮盐溶于有机溶剂(该有机溶剂不能溶解所用无机盐)中，作为浸渍液。使用此浸渍液浸渍无机盐粉末，将有机溶剂蒸发掉之后可得干燥的颗粒表面有金属乙酰丙酮盐的无机盐粉末。我们研究发现，金属乙酰丙酮盐与氯化钠、氯化钾和硫酸钾均存在较强的吸附作用，因此有机溶剂蒸干后乙酰丙酮盐可在无机盐颗粒表面均匀分布。高温煅烧时金属乙酰丙酮盐可分解为金属氧化物，若在还原气氛中煅烧，则可以得到金属单质。冷却后用水洗涤，可去除无机盐，得到分散的金属氧化物或金属纳米颗粒。
金属乙酰丙酮盐易溶于乙醇、丙酮、三氯甲烷、二甲苯、甲醇、丙醇、四氢呋喃等常见醇类、酮类或烷类等有机溶剂，本发明从溶剂成本和环境友好性考虑，优选了乙醇、丙酮和三氯甲烷三种有机溶剂。
本发明可以快速批量制备出分散性良好的金属氧化物和金属纳米颗粒，解决了纳米颗粒在高温下的团聚和烧结问题，煅烧温度最高可达1000℃，所制备的金属氧化物和金属纳米颗粒结晶性良好。
本发明不仅能够制备出单一金属氧化物或金属纳米颗粒，还可以扩展应用于制备复合氧化物或合金纳米颗粒，如铝酸钇、镁铝尖晶石、铁酸镍、铁镍合金或铁铂合金等。
本发明制备方法非常简便，易于规模化生产。
附图说明
图1为本发明在1000℃制备的金属氧化物ZrO2纳米颗粒。
图2为本发明在700℃制备的金属Ni纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：用乙酰丙酮铁和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在200℃至500℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ三氧化二铁纳米颗粒；若在500℃至1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α三氧化二铁纳米颗粒；若在400℃至500℃之间还原，水洗、干燥后可得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例2：用乙酰丙酮铁和三氯甲烷配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在200℃至500℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ三氧化二铁纳米颗粒；若在500℃至1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α三氧化二铁纳米颗粒；若在400℃至500℃之间还原，水洗、干燥后可得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例3：用乙酰丙酮铁和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在200℃至500℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ三氧化二铁纳米颗粒；若在500℃至1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α三氧化二铁纳米颗粒；若在400℃至500℃之间还原，水洗、干燥后可得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例3：用乙酰丙酮铁和三氯甲烷配制浓度为0.01mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在200℃至500℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ三氧化二铁纳米颗粒；若在500℃至1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α三氧化二铁纳米颗粒；若在400℃至500℃之间还原，水洗、干燥后可得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例4：用乙酰丙酮铁和三氯甲烷配制饱和浓度的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在200℃至500℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ三氧化二铁纳米颗粒；若在500℃至1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α三氧化二铁纳米颗粒；若在400℃至500℃之间还原，水洗、干燥后可得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例5：用乙酰丙酮铁和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在200℃至500℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ三氧化二铁纳米颗粒；若在500℃至800℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α三氧化二铁纳米颗粒；若在400℃至500℃之间还原，水洗、干燥后可得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例6：用乙酰丙酮铁和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍氯化钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在200℃至500℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ三氧化二铁纳米颗粒；若在500℃至1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α三氧化二铁纳米颗粒；若在400℃至500℃之间还原，水洗、干燥后可得到四氧化三铁纳米颗粒。
实施例7：用乙酰丙酮铝和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ氧化铝纳米颗粒；若在1000℃至1050℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α氧化铝纳米颗粒。
实施例8：用乙酰丙酮铝和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ氧化铝纳米颗粒；若在1000℃至1050℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α氧化铝纳米颗粒。
实施例9：用乙酰丙酮铝和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ氧化铝纳米颗粒；若在1000℃至1050℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α氧化铝纳米颗粒。
实施例10：用乙酰丙酮铝和三氯甲烷配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到γ氧化铝纳米颗粒；若在1000℃至1050℃煅烧2小时，水洗、干燥后可得到α氧化铝纳米颗粒。
实施例11：用乙酰丙酮镁和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到氧化镁纳米颗粒。
实施例12：用乙酰丙酮锆和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到氧化锆纳米颗粒。
实施例13：用乙酰丙酮铜和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到氧化铜纳米颗粒。
实施例14：用乙酰丙酮钇和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到氧化钇纳米颗粒。
实施例15：用乙酰丙酮镍和三氯甲烷配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到氧化镍纳米颗粒。
实施例16：用乙酰丙酮钴和三氯甲烷配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到氧化钴纳米颗粒。
实施例17：用乙酰丙酮铈和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在1000℃以下煅烧，水洗、干燥后得到氧化铈纳米颗粒。
实施例18：用乙酰丙酮镍和三氯甲烷配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原，水洗、干燥后得到金属镍纳米颗粒。
实施例19：用乙酰丙酮镍和三氯甲烷配制浓度为0.01mol/L的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原，水洗、干燥后得到金属镍纳米颗粒。
实施例20：用乙酰丙酮镍和三氯甲烷配制饱和浓度的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原，水洗、干燥后得到金属镍纳米颗粒。
实施例21：用乙酰丙酮镍和三氯甲烷配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在600℃以下还原，水洗、干燥后得到金属镍纳米颗粒。
实施例22：用乙酰丙酮镍和三氯甲烷配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍氯化钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在750℃以下还原，水洗、干燥后得到金属镍纳米颗粒。
实施例23：用乙酰丙酮镍和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原，水洗、干燥后得到金属镍纳米颗粒。
实施例24：用乙酰丙酮镍和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原，水洗、干燥后得到金属镍纳米颗粒。
实施例25：用乙酰丙酮钴和三氯甲烷配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原，水洗、干燥后得到金属钴纳米颗粒。
实施例26：用乙酰丙酮钴和三氯甲烷配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍硫酸钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在600℃以下还原，水洗、干燥后得到金属钴纳米颗粒。
实施例27：用乙酰丙酮钴和乙醇配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原，水洗、干燥后得到金属钴纳米颗粒。
实施例28：用乙酰丙酮钴和丙酮配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原，水洗、干燥后得到金属钴纳米颗粒。
实施例29：用乙酰丙酮钴和三氯甲烷配制浓度为0.01mol/L的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原，水洗、干燥后得到金属钴纳米颗粒。
实施例30：用乙酰丙酮钴和三氯甲烷配制饱和浓度的溶液，浸渍氯化钠粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在800℃以下还原，水洗、干燥后得到金属钴纳米颗粒。
实施例31：用乙酰丙酮钴和三氯甲烷配制浓度为0.1mol/L的溶液，浸渍氯化钾粉末，去除多余浸渍液后，将粉末干燥。将干燥后的粉末在750℃以下还原，水洗、干燥后得到金属钴纳米颗粒。

Claims (4)

1.一种金属氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）将要制备的金属氧化物所对应的乙酰丙酮盐溶于有机溶剂，作为浸渍液，所述金属氧化物为氧化铝、氧化铁、氧化镁、氧化锆、氧化铜、氧化镍、氧化钴、氧化钇或氧化铈，所述有机溶剂为乙醇、丙酮或三氯甲烷；
2）用所述浸渍液浸渍水溶性盐粉末，去除多余浸渍液后，将有机溶剂蒸干，所述水溶性盐是氯化钠、氯化钾或硫酸钾；
3）将浸渍后的水溶性盐粉末高温煅烧；
4）将煅烧后的粉末水洗、干燥，得到金属氧化物纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种金属氧化物纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中得到的浸渍液的浓度为0.001mol/L~饱和浓度。
3.一种金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）将乙酰丙酮镍或乙酰丙酮钴溶于有机溶剂，作为浸渍液，所述有机溶剂为乙醇、丙酮或三氯甲烷；
2）用所述浸渍液浸渍水溶性盐粉末，去除多余浸渍液后，将有机溶剂蒸干，所述水溶性盐是氯化钠、氯化钾或硫酸钾；
3）将浸渍后的水溶性盐粉末还原；
4）将还原后的粉末水洗、干燥，得到金属纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种金属纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中得到的浸渍液的浓度为0.001mol/L~饱和浓度。
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