CN108264072A - 一种制备纳米镁铝尖晶石的方法 - Google Patents

一种制备纳米镁铝尖晶石的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米镁铝尖晶石的方法，先制备出纳米尺寸的硫酸钾颗粒，并对纳米硫酸钾颗粒进行了表面改性，使其颗粒在二甲苯中均匀分散。本发明在二甲苯中使用纳米硫酸钾对尖晶石的碳酸盐前驱体颗粒进行分散并隔离，离心沉淀后，将沉淀物烘干后进行高温煅烧，水洗后可得纳米镁铝尖晶石。本发明可以快速批量制备出分散性好、结晶完善的纳米镁铝尖晶石。

Description

一种制备纳米镁铝尖晶石的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米镁铝尖晶石的技术，属于催化剂技术领域。
背景技术
催化剂载体是负载型催化剂的组成之一。催化活性组分搭载在载体表面上，载体主要用于支持活性组分，使催化剂具有合适的形状、尺寸和机械强度，以符合工业反应器的操作要求；载体可使活性组分分散在载体表面上，获得较高的比表面积，提高单位质量活性组分的催化效率；载体还可阻止活性组分在使用过程中烧结，提高催化剂的耐热性。
作为催化剂载体的材料需要具有比表面积大、化学性质稳定、有足够的强度和承载力。纳米镁铝尖晶石具有很高的热稳定性，不易烧结，高的机械强度和硬度，具有良好的耐蚀性、耐磨性和低的热膨胀系数，同时具有碱性和酸性两种活性中心这一独特的表面性质，在化学反应中广泛地用作催化剂和催化剂载体。
目前，纳米镁铝尖晶石一般使用溶胶凝胶法、化学沉淀法等方法先制备出前驱体，如氢氧化物、碳酸盐等，然后在高温下煅烧分解、再反应后得到镁铝尖晶石相。煅烧温度较低时，镁铝尖晶石颗粒结晶不完善，稳定性较差，但煅烧温度太高时，又会因为颗粒的团聚和烧结，导致比表面积下降。制备出粒径细小、结晶性好的分散镁铝尖晶石颗粒是本领域需要解决的问题之一。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种快速批量制备纳米镁铝尖晶石的方法，可稳定制备出粒径小于100nm的纳米颗粒，解决了纳米颗粒的团聚和烧结问题，制备方法简便，易于大规模生产。
技术方案：本发明的制备纳米镁铝尖晶石的方法，包括以下步骤：
1)配制纳米硫酸钾，分散在乙醇中，得到纳米硫酸钾乙醇分散液；
2)在纳米硫酸钾乙醇分散液中加入硬脂酸，在30-60℃保温1小时以上；
3)将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，分散在二甲苯中，配制成透明纳米硫酸钾二甲苯分散液；
4)将镁铝尖晶石前驱体加入纳米硫酸钾二甲苯分散液中；
5)升温至40-100℃，搅拌0.5-4小时；
6)离心，将离心物烘干、在硫酸钾熔点以下煅烧；
7)冷却后用水洗涤、干燥，得到纳米镁铝尖晶石。
进一步的，本发明方法中，所述步骤1)中纳米硫酸钾按照如下方式配制：
在硫酸钾水溶液中加入聚丙烯酸并溶清，在搅拌条件下，将含有聚丙烯酸的硫酸钾水溶液滴入有机溶剂，离心后得到沉淀物，用有机溶剂洗涤沉淀物1-2遍，干燥后得到纳米硫酸钾晶。
进一步的，本发明方法中，所述硫酸钾水溶液的浓度为0.01mol/L至饱和浓度。
进一步的，本发明方法中，聚丙烯酸的加入量为硫酸钾质量的0.5％-100％。
进一步的，本发明方法中，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮或二甲基甲酰胺。
进一步的，本发明方法中，所述步骤4)中的镁铝尖晶石前驱体为混合金属碳酸盐。
进一步的，本发明方法中，所述步骤1)的纳米硫酸钾乙醇分散液中，纳米硫酸钾占分散液质量的0.1％-10％；
进一步的，本发明方法中，所述步骤2)中，硬脂酸加入量为纳米硫酸钾质量的1％-10％；
进一步的，本发明方法中，所述步骤3)配制的透明纳米硫酸钾二甲苯分散液中，纳米硫酸钾占分散液质量的1％-10％；
进一步的，本发明方法中，所述步骤4)中，加入的镁铝尖晶石前驱体与透明纳米硫酸钾二甲苯分散液中纳米硫酸钾的质量比小于1。
纳米镁铝尖晶石由于合成温度高，颗粒容易出现团聚和烧结。用纳米硫酸钾作为隔离相可以解决此问题，但纳米硫酸钾颗粒本身容易在有机溶剂中团聚，因而隔离效果不佳。本发明制备出纳米尺寸的硫酸钾颗粒，并对纳米硫酸钾颗粒进行了表面改性，使其颗粒在二甲苯中均匀分散。本发明在二甲苯中使用纳米硫酸钾对尖晶石的碳酸盐前驱体颗粒进行分散并隔离，离心沉淀后，将沉淀物烘干后进行高温煅烧，水洗后可得纳米镁铝尖晶石。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
现有的制备纳米镁铝尖晶石的方法，如化学沉淀法、溶胶凝胶法等，一般是首先制备出前驱体，如金属碳酸盐或氢氧化物等，然后在高温下煅烧，分解成金属氧化物的混合物，然后再发生高温反应生成镁铝尖晶石颗粒。但颗粒尺寸越小，表面能越大，越容易团聚。在高温煅烧过程中，镁铝尖晶石颗粒均会不可避免地发生团聚和烧结，所以难以制备出高分散的镁铝尖晶石颗粒。
使用水溶性盐作为隔离相可以阻止镁铝尖晶石前驱体颗粒的团聚，在高温煅烧过程中能防止镁铝尖晶石颗粒的烧结，且煅烧后容易水洗清除，简便易行。但水溶性无机盐的颗粒尺寸往往很大，如NaCl颗粒尺寸往往在几十微米以上，用那么粗大的盐颗粒很难将纳米级别的前驱体颗粒有效分散和隔离。因此，用高熔点水溶性盐做隔离相的关键问题是制备出纳米级别的水溶性盐颗粒、并用纳米盐颗粒将镁铝尖晶石前驱体纳米颗粒有效地隔离和分散。
当盐的水溶液加入到与水互溶的弱极性有机溶剂中时，其溶解度大幅下降，盐颗粒将从有机溶剂中析出，但通常析出的晶体为微米级。本发明采用的聚丙烯酸可以促进硫酸钾的形核，含有聚丙烯酸的硫酸钾水溶液中加入至有机溶剂后，硫酸钾的形核率大幅度提高，并因此使颗粒尺寸大大减小。在加入硫酸钾质量0.5％以上的聚丙烯酸时，可有效将硫酸钾颗粒的尺寸降低到100nm以下，如说明书附图1所示。
聚丙烯酸的作用机理目前尚不清楚，在有机溶剂沉淀法技术领域也不存在形核剂的概念。在金属凝固领域，形核剂为固体颗粒，可作为金属凝固时的形核基底，从而大幅度提高形核率、降低晶粒尺寸。而聚丙烯酸是溶于水的高分子材料，其作用机理与凝固过程中的固体形核剂显然有很大区别。本发明中聚丙烯酸促进硫酸钾形核的作用是根据现有技术知识无法预知的。
本发明的纳米硫酸钾(熔点达1067℃)，非常适宜作为隔离相用于制备纳米镁铝尖晶石。但我们将纳米硫酸钾和镁铝尖晶石前驱体颗粒在乙醇等有机溶剂中进行搅拌混合时，发现纳米硫酸钾颗粒仍处于团聚状态，无法达到分散前驱体颗粒的目的。本发明进一步将纳米硫酸钾预先在乙醇中用硬脂酸进行表面改性，可以使纳米硫酸钾在二甲苯中良好分散，并得到透明分散液。此时加入镁铝尖晶石前驱体，分散后的纳米硫酸钾就可以作为隔离相将前驱体颗粒分散并隔离。
将分散后的镁铝尖晶石前驱体颗粒及纳米硫酸钾离心、烘干后进行高温煅烧，前驱体分解生成纳米氧化铝和纳米氧化镁，然后反应生成镁铝尖晶石颗粒，而在此过程中纳米硫酸钾不分解。在纳米镁铝尖晶石颗粒的生成过程中，始终被纳米硫酸钾固体颗粒分散并隔离，因此不会发生团聚和烧结，水洗去除硫酸钾之后可得到分散纳米镁铝尖晶石颗粒，如果说明书附图2所示。
如果在二甲苯分散液中加入表面活性剂，将能进一步改善纳米硫酸钾的隔离效果。表面活性剂包括聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧酸类表面活性剂、硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂等。
本发明可以快速批量制备出分散性好、结晶完善的纳米镁铝尖晶石，解决纳米颗粒的团聚和烧结问题。
本发明制备方法简便，易于大规模生产。
附图说明
图1为本发明制备的纳米硫酸钾颗粒的扫描电镜图。
图2为1000℃制备的镁铝尖晶石纳米颗粒的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例2：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取0.2克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.02克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入0.1g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例3：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取10克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入5g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例4：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.2克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例5：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入1克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例6：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入2克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例7：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在30℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例8：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在60℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例9：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在50℃保温搅拌4小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例10：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入1g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例11：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入5g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例12：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入15g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例13：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在50℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例14：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在100℃搅拌2小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例15：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌1小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。
实施例16：用去离子水配制浓度为0.1mol/L的硫酸钾溶液2L，加入盐质量5％的聚丙烯酸，溶清。在搅拌条件下将含有聚丙烯酸的硫酸钾溶液滴入50升乙醇中，将沉淀物用乙醇洗1-2遍，干燥后可得纳米硫酸钾。称取20克纳米硫酸钾，分散在200ml乙醇中，加入0.5克硬脂酸，在50℃保温搅拌2小时。将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，将纳米硫酸钾分散在200ml二甲苯中，加入10g镁铝碳酸盐前驱体，在80℃搅拌4小时，离心、干燥，在1000℃煅烧2小时，水洗、干燥后得到纳米镁铝尖晶石。

Claims (10)

1.一种制备纳米镁铝尖晶石的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)配制纳米硫酸钾，分散在乙醇中，得到纳米硫酸钾乙醇分散液；
2)在纳米硫酸钾乙醇分散液中加入硬脂酸，在30-60℃保温1小时以上；
3)将纳米硫酸钾乙醇分散液离心后，分散在二甲苯中，配制成透明纳米硫酸钾二甲苯分散液；
4)将镁铝尖晶石前驱体加入纳米硫酸钾二甲苯分散液中；
5)升温至40-100℃，搅拌0.5-4小时；
6)离心，将离心物烘干、在硫酸钾熔点以下煅烧；
7)冷却后用水洗涤、干燥，得到纳米镁铝尖晶石。
2.根据权利要求1所述的制备纳米镁铝尖晶石的方法，其特征在于，所述步骤1)中纳米硫酸钾按照如下方式配制：
在硫酸钾水溶液中加入聚丙烯酸并溶清，在搅拌条件下，将含有聚丙烯酸的硫酸钾水溶液滴入有机溶剂，离心后得到沉淀物，用有机溶剂洗涤沉淀物1-2遍，干燥后得到纳米硫酸钾。
3.根据权利要求2所述的制备纳米镁铝尖晶石的方法，其特征在于，所述硫酸钾水溶液的浓度为0.01mol/L至饱和浓度。
4.根据权利要求2所述的制备纳米镁铝尖晶石的方法，其特征在于，聚丙烯酸的加入量为硫酸钾质量的0.5％-100％。
5.根据权利要求2所述的制备纳米镁铝尖晶石的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、丙酮或二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的制备纳米镁铝尖晶石的方法，其特征在于，所述步骤4)中的镁铝尖晶石前驱体为混合金属碳酸盐。
7.根据权利要求1、2、3、4或5所述的制备纳米镁铝尖晶石的方法，其特征在于，所述步骤1)的纳米硫酸钾乙醇分散液中，纳米硫酸钾占分散液质量的0.1％-10％。
8.根据权利要求1、2、3、4或5所述的制备纳米镁铝尖晶石的方法，其特征在于，所述步骤2)中，硬脂酸加入量为纳米硫酸钾质量的1％-10％。
9.根据权利要求1、2、3、4或5所述的制备纳米镁铝尖晶石的方法，其特征在于，所述步骤3)配制的透明纳米硫酸钾二甲苯分散液中，纳米硫酸钾占分散液质量的1％-10％。
10.根据权利要求1、2、3、4或5所述的制备纳米镁铝尖晶石的方法，其特征在于，所述步骤4)中，加入的镁铝尖晶石前驱体与透明纳米硫酸钾二甲苯分散液中纳米硫酸钾的质量比小于1。
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