CN106044810A - 具有盐壳的纳米化合物颗粒及其制备方法 - Google Patents

具有盐壳的纳米化合物颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法，首先将纳米化合物颗粒分散在可溶性盐溶液中，并用环己烷和辛基苯基聚氧乙烯醚按一定比例混合，制备成油包水型微乳液，将微乳液破乳、离心、干燥，即可得到表面具有可溶性盐壳的纳米化合物颗粒。包覆有可溶性盐壳的颗粒可在盐熔点以下煅烧，水洗后可得到高结晶性的分散纳米颗粒。该方法大大拓宽了制备分散纳米材料的温度区间，避免了纳米颗粒在高温下的烧结。

Description

具有盐壳的纳米化合物颗粒及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法。
背景技术
纳米粉体也叫纳米颗粒，一般指尺寸在1-100nm之间的超细粒子。纳米颗粒由于具有表面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子隧道效应，具有良好的热学、光学、电学、磁学以及化学方面的性质，因此在电子、化工、机械、生物医学等领域广泛应用。
在纳米粉体制备中的难题之一是颗粒的团聚问题。由于纳米颗粒粒度小，表面能大，处于能量不稳定状态，细小的颗粒趋向于聚集在一起。而在表面氢键和化学键等作用下，纳米颗粒将发生不可回复的硬团聚。纳米颗粒在干燥过程中，会受到毛细表面张力和液相桥的作用，而使颗粒进一步加剧。对于纳米颗粒的团聚问题，一般通过添加分散剂、对颗粒进行表面有机改性等方法来缓解。
颗粒的烧结是纳米粉体制备过程中的另一个难题。由于纳米颗粒的表面能高，在环境温度较高时，颗粒之间极易发生烧结。而很多纳米材料在制备时无法避免高温处理过程，如碳酸铝铵分解法制备γ氧化铝需要经过500℃以上的煅烧，氢氧化钇前驱体需要经过200℃煅烧才能得到氧化钇，而要得到α相的氧化铝，必须要经过1000℃以上的高温煅烧。在高温处理过程中纳米颗粒将产生严重的烧结，而且此问题无法通过表面有机改性等方法解决。以纳米α氧化铝为例，现有制备技术得到的纳米α氧化铝多为纳米颗粒团聚体，而不是单分散纳米α氧化铝。
在煅烧过程中引入隔离相，后期再将其去除，是避免纳米颗粒烧结的一条可能途径。但使用隔离相方法有两个需要解决的问题：一是需要找到高温下不与纳米颗粒发生化学反应，且在后期可以彻底去除的隔离物质；二是需要用隔离相将纳米颗粒分散隔离。高熔点可溶性盐如氯化物、硫酸盐等化学性质稳定，且容易水洗去除，但可溶性盐的结晶过程难以控制、盐颗粒粗大，无法用于隔离细小的纳米颗粒。
综上所述，现有技术均无法避免高温煅烧过程中纳米颗粒之间的烧结。使用可溶性盐隔离是解决此问题的一条可能途径，但前提是必须实现可溶性盐将纳米颗粒分散隔离。若能在纳米颗粒表面包覆一层可溶性盐壳，将能起到分散隔离的作用，有效避免纳米颗粒在高温煅烧过程中的烧结，制备出单分散的纳米化合物颗粒。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法，能解决纳米颗粒高温烧结的问题。
技术方案：本发明提供的一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法，包括以下步骤：
1)制备含有纳米化合物颗粒和可溶性盐的悬浊液；
2)将此悬浊液制成油包水型微乳液；
3)使用破乳剂破乳，离心，干燥，得到具有盐壳的纳米化合物颗粒。
进一步的，本发明方法中，纳米化合物颗粒的尺寸在1nm～100nm之间。
进一步的，本发明方法中，可溶性盐是指氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾。
进一步的，本发明方法中，纳米化合物为氧化铝、氢氧化铝、碳酸铝铵、氧化钛、氧化硅、氧化铁、氢氧化铁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氧化锆、氧化铜、氧化镍、氧化铌、氧化锡、氧化铟、氧化钇、氢氧化钇、氧化铕、氧化铈、氧化镧、氧化铽、氧化镝、氧化钕或这些化合物的混合物。
进一步的，本发明方法中，悬浊液中纳米化合颗粒的浓度为0.001mol/L～0.1mol/L，可溶性盐与纳米化合物的摩尔比≥0.1。
进一步的，本发明方法中，油包水型微乳液的组成为：悬浊液：表面活性剂：环己烷的体积比为x∶3∶7，其中0.01≤x≤3。
进一步的，本发明方法中，表面活性剂为辛基苯基聚氧乙烯醚。
进一步的，本发明方法中，破乳剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。
本发明首先将纳米化合物颗粒分散在盐水溶液中，并将其与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷按一定比例混合，制成油包水型微乳液。此时在微乳液的水相液滴中，纳米化合物颗粒被盐溶液包围。在此微乳液体系中加入非极性溶剂破乳，可以在破乳的同时降低盐溶液的极性，使盐在纳米化合物颗粒表面析出。再经离心、干燥后，可得到表面具有可溶性盐壳的纳米颗粒。固体盐壳起到良好的隔离作用，在盐熔点之下煅烧时，被隔离的纳米颗粒之间不发生物质传输，当然也不会发生颗粒烧结和长大。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本发明通过改变微乳液滴中盐溶液的极性，使盐在纳米化合物颗粒表面析出并包覆在纳米颗粒表面。所使用的可溶性盐的熔点较高，如硫酸钾的熔点高达1069℃。因此，本发明制备出的具有可溶性盐壳的纳米颗粒在盐熔点之下煅烧时，纳米颗粒之间不会发生烧结。
本发明的优点包括：1，可以在纳米化合物颗粒表面包覆可溶性盐壳，在盐熔点之下煅烧，在提高纳米颗粒结晶性的同时，仍保持单分散性；2，本发明的纳米颗粒表面包覆的可溶性盐壳，可作为纳米反应器，使多种纳米化合物在盐壳反应合成出其它纳米化合物，并保持单分散纳米颗粒状态；3，本发明工艺简便、易于实现、对设备要求极低；4，普适性强，可以广泛使用于不溶于水的纳米化合物颗粒。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施方案做详细说明。
本发明中，可溶于水的盐均可作为盐壳材料使用。用于本发明的可溶性盐的例子可以包括氯化锂、氯化钠、氯化钾、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、氟化锂、氟化钠、氟化钾、磷酸钠、偏铝酸钠、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾。从稳定性和熔点的角度考虑，优选使用氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾。
本发明中，不与水及所选用的盐不发生化学反应的纳米化合物颗粒均能使用。用于本发明的纳米化合物可以是氧化镁、氧化铝、氢氧化铝、碳酸铝铵、氧化钛、氧化硅、氧化铁、氢氧化铁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氧化锆、氧化铜、氧化镍、氧化铌、氧化锡、氧化铟、氧化钇、氢氧化钇、氧化铕、氧化铈、氧化镧、氧化铽、氧化镝、氧化钕或这些化合物的混合物。从稳定性的角度考虑，优选使用氧化铝、氢氧化铝、碳酸铝铵、氧化钛、氧化硅、氧化铁、氢氧化铁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氧化锆、氧化铜、氧化镍、氧化铌、氧化锡、氧化铟、氧化钇、氢氧化钇、氧化铕、氧化铈、氧化镧、氧化铽、氧化镝、氧化钕或这些化合物的混合物。本发明实施例中，当纳米化合物为上述化合物的混合物时，可以从上述化合物选取任意种类进行搭配混合。上述纳米化合物在水中可以稳定存在，且相互之间不会发生化学反应，因此上述纳米化合物能以混合物形式存在于微乳液滴中，并一同被包覆盐壳。盐壳可起到纳米反应器的作用，在盐熔点以下加热时，纳米化合物混合物在盐壳中可反应合成出其它化合物，并保持单分散纳米颗粒状态。
本发明中，极性小于水且能与水互溶的溶剂均可作为破乳剂。用于本发明的破乳剂的例子可以包括为吡啶、二恶烷、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇。从稳定性和安全性的角度考虑，优选丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。
以下结合具体实施例，对本发明的制备方法做进一步具体说明。
实施例1
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取γ相纳米氧化铝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米γ氧化铝颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散α氧化铝。
实施例2
取硫酸钠0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钠溶液；取纳米氢氧化铝0.005mol，加入硫酸钠溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氢氧化铝颗粒。将此颗粒烘干后在800℃煅烧，氢氧化铝分解得到氧化铝，冷却后用去离子水洗掉硫酸钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。
实施例3
取氯化钠0.001mol，用去离子水配制成10毫升氯化钠溶液；取纳米碳酸铝铵0.005mol，加入氯化钠溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米碳酸铝铵颗粒。将此颗粒烘干后在750℃煅烧，碳酸铝铵分解得到氧化铝，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。
实施例4
取氯化钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升氯化钾溶液；取纳米碳酸铝铵0.005mol，加入氯化钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米碳酸铝铵颗粒。将此颗粒烘干后在700℃煅烧，碳酸铝铵分解得到氧化铝，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铝。
实施例5
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化硅0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化硅颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化硅。
实施例6
取硫酸钾0.01mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化钇0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化钇颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化钇。
实施例7
取硫酸钾0.0001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化钇0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化钇颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化钇。
实施例8
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化钛0.01mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化钛颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化钛。
实施例9
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化钛0.00001mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化钛颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化钛。
实施例10
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成0.1毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化铁0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化铁颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铁。
实施例11
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成30毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化铁0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化铁颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铁。
实施例11
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化铁0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化铁颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铁。
实施例11
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氢氧化铝0.005mol，取纳米氢氧化钇0.003mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，盐壳中的氢氧化铝和氢氧化钇分别分解并反应得到钇铝石榴石，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米钇铝石榴石颗粒。
实施例12
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氢氧化铝0.004mol，取纳米氢氧化镁O.003mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米颗粒；将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，盐壳中的氢氧化铝和氢氧化镁分别分解并反应得到镁铝尖晶石，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米镁铝尖晶石颗粒。
实施例13
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化铕0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙酮并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化铕颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铕。
实施例14
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化铈0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入甲醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化铈颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铈。
实施例15
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化钕0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入乙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化钕颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化钕。
实施例16
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化镝0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入丙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化镝颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化镝。
实施例17
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化镧0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入异丙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化镧颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化镧。
实施例18
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化铽0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入叔丁醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化铽颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铽。
实施例19
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化锡0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入乙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化锡颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化锡。
实施例20
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化铟0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入乙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化铟颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铟。
实施例21
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化锆0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入乙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化锆颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化锆。
实施例22
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化铜0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入乙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化铜颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铜。
实施例23
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化镍0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入乙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化镍颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化镍。
实施例24
取硫酸钾0.001mol，用去离子水配制成10毫升硫酸钾溶液；取纳米氧化铌0.005mol，加入硫酸钾溶液中，并超声分散，制成悬浊液；量取辛基苯基聚氧乙烯醚30毫升，环己烷70毫升，将悬浊液与辛基苯基聚氧乙烯醚、环己烷混合、搅拌，并超声分散成油包水型微乳液；加入乙醇并搅拌、离心，得到具有盐壳的纳米氧化铌颗粒。将此颗粒烘干后在1000℃煅烧，冷却后用去离子水洗掉硫酸钾盐，干燥后可得单分散纳米氧化铌。
上述实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和等同替换，这些对本发明权利要求进行改进和等同替换后的技术方案，均落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)制备含有纳米化合物颗粒和可溶性盐的悬浊液；
2)将所述悬浊液制成油包水型微乳液；
3)向所述油包水型微乳液中加入破乳剂，进行破乳，离心，干燥，得到具有盐壳的纳米化合物颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法，其特征在于，所述可溶性盐是指氯化钠、氯化钾、硫酸钠或硫酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法，其特征在于，所述纳米化合物为氧化铝、氢氧化铝、碳酸铝铵、氧化钛、氧化硅、氧化铁、氢氧化铁、氢氧化镁、碱式碳酸镁、氧化锆、氧化铜、氧化镍、氧化铌、氧化锡、氧化铟、氧化钇、氢氧化钇、氧化铕、氧化铈、氧化镧、氧化铽、氧化镝、氧化钕或这些化合物的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法，其特征在于，所述悬浊液中纳米化合颗粒的浓度为0.001mol/L～0.1mol/L，可溶性盐与纳米化合物的摩尔比≥0.1。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法，其特征在于，所述油包水型微乳液的组成为：悬浊液∶表面活性剂∶环己烷的体积比为x∶3∶7，其中0.01≤x≤3。
6.根据权利要求5所述的一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法，其特征在于，所述表面活性剂为辛基苯基聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的一种制备具有盐壳的纳米化合物颗粒的方法，其特征在于，所述破乳剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。
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