CN106241862A - 一种制备单分散金红石型纳米二氧化钛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备单分散金红石型纳米二氧化钛的方法，首先配制含有可溶性盐和锐钛矿型纳米二氧化钛的透明水溶胶，然后将再将该水溶胶与弱极性溶剂混合，使可溶性盐析出，并与纳米锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒共同沉淀，将共沉淀物离心、干燥，在高温下煅烧，使锐钛矿型纳米二氧化钛转变为金红石型纳米二氧化钛，用去离子水洗掉煅烧产物中的可溶性盐，干燥后可得单分散的金红石型纳米二氧化钛颗粒。在此过程中，可溶性盐起到隔离作用，可有效避免二氧化钛颗粒在高温煅烧过程中的团聚和烧结。此方法可快速大量地制备单分散金红石型纳米二氧化钛工艺简便、成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种制备单分散金红石型纳米二氧化钛的方法。
背景技术
纳米级二氧化钛，颗粒直径在1nm～100nm广泛用于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域。
纳米二氧化钛主要有锐钛矿型和金红石型两种结晶形态，锐钛矿二氧化钛在600℃以上转变为金红石型。与锐钛矿型比较，金红石型二氧化钛的介电常数更高、硬度更高、吸湿性较小、耐光耐热性能也更佳，因此在电子工业及涂料工业的用途更广泛。金红石型二氧化钛的价格也较高，因此常常被用于高档的产品中，如涂料、油墨、漆木器等高档水印花都用到金红石型钛白粉。
纳米二氧化钛的制备方法有液相水解法、化学沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法等。现有技术可以大量制备出单分散的锐钛矿型纳米二氧化钛。但是，由于金红石相的转变温度高达600℃，锐钛矿型二氧化钛颗粒在高温煅烧过程中会发生烧结，因而无法制备出单分散的金红石型纳米二氧化钛。
综上所述，现有技术均无法避免高温煅烧过程中锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒之间的团聚和烧结，无法制备出单分散的金红石型纳米二氧化钛。
发明内容
技术问题：本发明提供了一种能有效解决高温煅烧过程中纳米二氧化钛颗粒之间烧结问题，快速简便，材料成本节省且工序简单，产率大大提高的稳定制备单分散金红石型纳米二氧化钛颗粒的方法。
技术方案：本发明的制备单分散金红石型纳米二氧化钛的方法，包括以下步骤：
1)将可溶性盐溶解在锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中；
2)将所述锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶与弱极性溶剂混合，使可溶性盐以超细纳米颗粒状态析出，并与锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒共同沉淀；
3)将步骤2)得到的沉淀物离心、干燥，在600℃以上、盐沸点以下煅烧；
4)用去离子水洗掉煅烧产物中的可溶性盐，干燥后可得金红石型纳米二氧化钛。
进一步的，本发明方法中，所述锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒的尺寸在1nm～100nm之间。
进一步的，本发明方法中，所述可溶性盐为氯化钾、氯化钠、溴化钾或溴化钠。
进一步的，本发明方法中，所述含有可溶性盐的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，可溶性盐与锐钛矿型纳米二氧化钛的质量比≥0.05。
进一步的，本发明方法中，所述弱极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。
进一步的，本发明方法中，锐钛矿型二氧化钛水溶胶中通常还含有表面活性剂，包括聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、十二烷基氨基丙酸、十二烷基二甲基甜菜碱、明胶或树胶。
本发明首先配制含有可溶性盐的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶，再将该水溶胶与弱极性溶剂混合，使可溶性盐析出，并与锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶颗粒共同沉淀，将共沉淀物离心、干燥，在600℃以上、盐沸点以下煅烧，使锐钛矿型纳米二氧化钛转变为金红石型纳米二氧化钛，洗去可溶性盐，干燥后可得单分散的金红石型纳米二氧化钛颗粒。在此过程中，可溶性盐起到隔离作用，可有效避免纳米氧化物颗粒在高温煅烧过程中的团聚和烧结。
有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本发明首先制备含有可溶性盐的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶，然后将水溶胶与弱极性溶剂混合，使可溶性盐以细小纳米颗粒的状态从水中析出、并包围锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒。与此同时水溶胶的稳定性被破坏，因此纳米盐颗粒包裹着锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒同时沉淀。由于锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒被盐隔离，因此可有效避免纳米二氧化钛颗粒在高温煅烧过程中的团聚和烧结。将煅烧产物洗涤、干燥后可得单分散的金红石型纳米二氧化钛颗粒。本发明工艺简便、成本低、产率高。
本发明方法中的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶是指将直径为1-100nm的锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒分散到水中得到的透明胶体溶液，或称水溶胶。在锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，通常还含有表面活性剂，如聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、十二烷基氨基丙酸、十二烷基二甲基甜菜碱、明胶、树胶等，使水溶胶更加稳定。
本发明方法中的可溶性盐均为碱金属卤化物，作为电解质加入到水溶胶中。碱金属卤化物加入水溶胶后电解成碱金属正离子和卤素负离子，得到含有可溶性盐的透明水溶胶。由于碱金属正离子和卤素负离子的聚沉能力很弱，即使碱金属卤化物盐的含量较高也不会造成胶体粒子的聚沉。如在溶胶中加入氯化钾盐，即使达到氯化钾的饱和浓度也不会导致铝溶胶发生聚沉，而仍为透明澄清胶体。当胶体中含有PEG、PVP、PVA等表面活性剂时，胶体中盐的含量可以更高。
水溶胶中的锐钛矿型二氧化钛颗粒具有很强的吸附离子的能力，因此胶体粒子存在双电层结构，即紧密层和扩散层。锐钛矿型二氧化钛颗粒吸附正离子带正电，带正电荷的胶体粒子又将进一步吸附负离子。部分负离子进入紧密层，与胶核一起构成“胶粒”，其它的负离子位于扩散层。锐钛矿型二氧化钛颗粒、紧密层和扩散层离子一起构成“胶团”。整个胶团是电中性的，也就是说，在含有碱金属卤化物电解质的锐钛矿型二氧化钛水溶胶中，碱金属卤化物电离出的正离子和负离子均富集在锐钛矿型二氧化钛颗粒的周围。
若将该含有碱金属卤化物盐的水溶胶加热蒸发，可使碱金属卤化物盐结晶析出，但析出的盐颗粒粗大，前驱体纳米颗粒将附着在粗大的盐颗粒周围，难以实现盐颗粒隔离前驱体颗粒的目的。我们研究发现，将该含有碱金属卤化物盐的水溶胶与弱极性溶剂混合时，随着水溶胶极性的变化，碱金属卤化物盐瞬间以细小纳米颗粒的状态从水中析出，析出的纳米盐颗粒尺寸非常细小，直径仅1-3nm，小于锐钛矿型二氧化钛颗粒的尺寸。析出的细小纳米盐颗粒包围并隔离锐钛矿型二氧化钛颗粒。与此同时水溶胶的稳定性被破坏，纳米盐颗粒和锐钛矿型二氧化钛颗粒同时沉淀。细小纳米盐颗粒包裹在锐钛矿型二氧化钛颗粒的周围，若锐钛矿型二氧化钛的尺寸为40nm，纳米盐颗粒为2nm，在盐颗粒与锐钛矿型二氧化钛颗粒的体积比为0.15左右时即可实现纳米盐颗粒对锐钛矿型二氧化钛颗粒的包裹及隔离。当锐钛矿型二氧化钛的尺寸更大，或纳米盐颗粒的尺寸更小时，所需的盐颗粒与锐钛矿型二氧化钛的体积比则更小。
本发明所用可溶性盐的熔点较高，如氯化钾熔点770℃，溴化钾熔点734℃，氯化锂熔点605℃，均超过金红石相的转变温度。当共沉淀物在600℃以上、盐熔点之下煅烧时，纳米颗粒之间不会发生烧结，因此将煅烧产物水洗后可以得到单分散的金红石型纳米二氧化钛颗粒。
当共沉淀物在盐熔点以上、沸点以下煅烧时，纳米颗粒会发生一定程度的熟化和长大，但在熔盐的隔离下，仍可保持单分散状态，煅烧产物水洗后仍为单分散纳米金红石型纳米二氧化钛颗粒。金红石型纳米二氧化钛颗粒在熔盐中的熟化长大程度与二氧化钛在熔盐中的溶解度、及熔盐温度等因素有关，溶解度较小时，纳米颗粒并不会明显长大。
本发明的优点包括：1，可使可溶性盐与锐钛矿型纳米二氧化钛共同沉淀，并将锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒隔离，使之在高温下煅烧时，仍保持单分散性；2，本发明工艺简便、成本低廉、对设备要求极低。3，普适性强，不仅广泛适用于不溶于水的纳米颗粒的制备，还可以使用本专利技术来改善纳米颗粒的结晶性。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明的制备方法做进一步具体说明。
本发明中，可溶于水的盐均可作为隔离材料使用。用于本发明的可溶性盐的例子可以包括氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铯、氯化铷、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铯、硫酸铷、溴化钠、溴化钾、溴化锂、氟化锂、氟化钠、氟化钾、磷酸钠、偏铝酸钠、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾。从稳定性、成本和沸点的角度考虑，优选使用氯化钾、氯化钠、溴化钾或溴化钠。
本发明中，锐钛矿型二氧化钛水溶胶中通常还含有表面活性剂，包括聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、十二烷基氨基丙酸、十二烷基二甲基甜菜碱、明胶或树胶。
本发明中，极性小于水且能与水互溶的溶剂均可使用。用于本发明的弱极性溶剂的例子可以包括为吡啶、二恶烷、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇。从化学稳定性和无毒性的角度考虑，优选丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。为提高水溶胶中锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒的沉淀比例，可在弱极性溶剂中添加适量絮凝剂或碱。
实施例1
取含有10％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例2
取含有10％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取溴化钾0.6克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有溴化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在700℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉溴化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例3
取含有10％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钠0.6克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钠的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在600℃煅烧2小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钠盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例4
取含有10％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取溴化钠0.6克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有溴化钠的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在600℃煅烧2小时，冷却后用去离子水洗掉溴化钠盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例5
取含有10％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升丙酮混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例6
取含有10％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升甲醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例7
取含有10％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升丙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例8
取含有10％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升异丙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例9
取含有10％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.6克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升叔丁醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例10
取含有30％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶2克，称取氯化钾0.03克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例11
取含有30％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.9克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例12
取含有30％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.9克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在900℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例13
取含有10％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.9克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例14
取含有5％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.9克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例15
取含有3％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.9克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例16
取含有1.5％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.9克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例17
取含有1％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.9克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例18
取含有30％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.09克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例19
取含有30％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.45克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
实施例20
取含有30％重量比的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶3克，称取氯化钾0.72克，加入锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，超声分散成含有氯化钾的透明水溶胶。将该水溶胶与5毫升无水乙醇混合，将沉淀物离心、干燥，在750℃煅烧1小时，冷却后用去离子水洗掉氯化钾盐，干燥后可得单分散金红石型纳米二氧化钛。
上述实施例仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和等同替换，这些对本发明权利要求进行改进和等同替换后的技术方案，均落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种制备单分散金红石型纳米二氧化钛的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将可溶性盐溶解在锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中；
2)将所述锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶与弱极性溶剂混合，使可溶性盐以超细纳米颗粒状态析出，并与锐钛矿型纳米二氧化钛颗粒共同沉淀；
3)将所述步骤2)得到的沉淀物离心、干燥，在600℃以上、盐沸点以下煅烧；
4)用去离子水洗掉煅烧产物中的可溶性盐，干燥后得到金红石型纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种制备单分散金红石型纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述可溶性盐为氯化钾、氯化钠、溴化钾或溴化钠。
3.根据权利要求1所述的一种制备单分散金红石型纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述含有可溶性盐的锐钛矿型纳米二氧化钛水溶胶中，可溶性盐与锐钛矿型纳米二氧化钛的质量比≥0.05。
4.根据权利要求1、2、3、4或5所述的一种制备单分散金红石型纳米二氧化钛的方法，其特征在于，所述弱极性溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或叔丁醇。
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