CN107814412A - 一种粒子形貌为棒状的金红石型纳米二氧化钛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用一种简单的微乳液方法来合成棒状二氧化钛纳米粒子，该方法包括：先以四氯化钛/盐酸/蒸馏水作为水相溶液，再以十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)/正庚烷/正己醇作为油相溶液，水相与油相相混合形成W/O的微乳液反应体系，然后此微乳液体系在一定的温度条件下反应5‑10个小时，收集沉淀，过滤，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤多次，经烘箱干燥和马弗炉煅烧得到白色的纳米二氧化钛粒子。经X射线衍射仪(XRD)表征所得白色固体粉末为金红石型二氧化钛，经TEM表征，该二氧化钛形貌为棒状。该产品在亚甲基蓝溶液作为模拟污染物经光催化测试后显示光催化性能良好。该方法合成工艺简单，制备条件宽松，适合大量生产，该方法所得产品在化妆品、塑料、涂料、油漆等领域应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成棒状纳米二氧化钛粒子的方法，具体涉及一种具备高催化活性且形貌可控的纳米二氧化钛粒子的微乳液合成方法。
背景技术
TiO2是一种n型半导体材料，半导体能带结构是它具有光催化的根本原因，根据能带理论：半导体有一系列的空带和满带，顶端的空带称为导带(CB)，底端的满带称为价带(VB)，空的导带和满充满电子的价带之间的区域叫做带隙，也叫禁带宽度。由于环保问题日益严重，研制出具有良好光催化性能的纳米材料成为研究热点和研究趋势。在这些纳米材料之间，二氧化钛由于具有良好的物理性质和化学性质以及价格低廉、稳定性好等优点而被广泛应用和研究。二氧化钛的合成方法非常多，包括水热法(溶剂热法)、溶胶-凝胶法、表面活性剂协助的微乳液法、微波协助的熔融盐的方法、化学气相沉积法等，其中水热法工艺繁琐，产品杂质多，产量低，形貌难以有效控制，需要在反应中加入大量的强酸或者强碱，所以此方法缺点过多，不宜推广。二氧化钛有三种不同的晶型，包括金红石型，锐钛矿型和板钛矿型，其中板钛矿型由于结构不稳定其研究较少。目前，大量的研究聚焦在二氧化钛纳米尺寸的材料方面，而在这些具有纳米尺寸的材料中，形貌为棒状的纳米二氧化钛粒子由于它在许多研究领域展现良好的性能而成为研究热点。二氧化钛的实际应用取决于的它的形貌、粒径和晶型，纳米二氧化钛粒子形貌和尺寸的控制一直受科学家关注。围绕二氧化钛纳米材料的研究和发展，以尺寸和形貌控制为研究核心内容，制备出高光催化活性的棒状纳米二氧化钛粒子是当前的研究核心和热点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种制备出形貌为棒状的纳米二氧化钛粒子的微乳液的方法，合成的产品晶型完整，结晶度高，具备优良的光催化活性，该制备方法工艺简单，条件可控，易于量产，生产周期短，制备成本低廉。
本发明合成形貌为棒状的二氧化钛粒子的具体步骤包括：
①将1.00mL四氯化钛溶解在2.33mL的10mol/L的盐酸溶液中，再加入2.52mL的蒸馏水稀释，形成清亮的水相溶液。
②将5.000g的十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)，6-40mL的正己醇，40-260mL的正庚烷混合均匀并加热搅拌至阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)完全溶解为止，形成均一透明的油相溶液。
③将油相溶液降温到10℃，然后用塑料吸管一滴一滴地将水相溶液转移到油相溶液中，形成W/O的微乳液反应体系。
④在60℃至95℃的反应温度之间反应5到10个小时，收集沉淀，过滤，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤多次，烘箱干燥，在300℃条件下在马弗炉煅烧2个小时得到白色的二纳米氧化钛粉末。
上述工艺过程中，加入阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)可以降低表面张力，减小表面能，从而降低分散体系中固体或液体粒子的聚集程度，保持体系稳定，对纳米粒子尺寸和形貌进行有效调控。
附图说明
图1是实施例1中二氧化钛纳米粒子煅烧300℃后的XRD图。
图2是实施例2中二氧化钛纳米粒子的透射电子显微镜(TEM)图片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明进一步说明。
实施例1
①将1.00mL四氯化钛溶解在2.33mL的10mol/L的盐酸溶液中，再加入2.52mL的蒸馏水稀释，形成清亮的水相溶液。
②将5.000g的十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)，26.7mL的正己醇，150.0mL的正庚烷混合均匀并加热搅拌至阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)完全溶解为止，形成均一透明的油相溶液。
③将油相溶液降温到10℃，然后用塑料吸管一滴一滴地将水相溶液转移到油相溶液中，形成W/O的微乳液反应体系。
④在80℃至90℃的水浴温度之间反应5到10个小时，收集沉淀，过滤，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤多次，烘箱干燥，在300℃条件下在马弗炉煅烧2个小时得到白色的纳米二氧化钛粉末。
该产品的XRD谱图如图1所示，从图中可以看出：本发明制备的二氧化钛纳米粉体在衍射角2θ分别为27.82°，36.07°，41.33°，54.45°，56.78°的出峰角度出峰，所有出峰角度和金红石型二氧化钛的XRD标准谱图进行对照，均符合金红石型，没有发现锐钛矿型的峰，并且峰形尖锐，说明所得产品为金红石型二氧化钛，所出峰的强度高，晶型完整，结晶度高。
实施例2
①将1.00mL四氯化钛溶解在2.33mL的10mol/L的盐酸溶液中，再加入2.52mL的蒸馏水稀释，形成清亮的水相溶液。
②将5.000g的十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)，8.83mL的正己醇，49.67mL的正庚烷混合均匀并加热搅拌至阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)完全溶解为止，形成均一透明的油相溶液。
③将油相溶液降温到10℃，然后用塑料吸管一滴一滴地将水相溶液转移到油相溶液中，形成W/O的微乳液反应体系。
④在80℃至90℃的水浴温度之间反应5到10个小时，收集沉淀，过滤，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤多次，烘箱干燥，在300℃条件下在马弗炉煅烧2个小时得到白色的纳米二氧化钛粉末。
实施例1中油水体积比为30∶1，与实施例1相比，本实施例的油水体积比缩小为10∶1，所得产品电镜图片(TEM)为图2所示，所得样品的形貌依然为棒状结构，有一点类似于树枝结构，每根二氧化钛纳米棒的直径小于5nm，并且聚集成一束，二氧化钛纳米棒束的直径主要在30nm到130nm的范围内，其长度超过250nm，说明制备棒状纳米二氧化钛粒子的条件是宽松的，在一个油水体积比缩小的情况也可以制备成功。
实施例3
①将1.00mL四氯化钛溶解在2.33mL的10mol/L的盐酸溶液中，再加入2.52mL的蒸馏水稀释，形成清亮的水相溶液。
②将5.000g的十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)，8.83mL的正己醇，49.67mL的正庚烷混合均匀并加热搅拌至阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)完全溶解为止，形成均一透明的油相溶液。
③将油相溶液降温到10℃，然后用塑料吸管一滴一滴地将水相溶液转移到油相溶液中，形成W/O的微乳液反应体系。
④在65℃的水浴温度之间反应5到10个小时，收集沉淀，过滤，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤多次，烘箱干燥，在300℃条件下在马弗炉煅烧2个小时得到白色的纳米二氧化钛粉末。
本实施例与实施例2相比，在步骤④中，水浴温度降低到65℃，得到的产品依然为棒状的纳米二氧化钛粒子。说明在较低的水浴温度下，此方法也能成功制备形貌为棒状的纳米二氧化钛粒子。
Claims (5)
1.一种粒子形貌为棒状的金红石型纳米二氧化钛的合成方法，包括：
(1)首先将1.00mL钛源物质溶解在2.33mL的10mol/L的盐酸溶液中，再加入2.52mL的蒸馏水稀释，形成清亮的水相溶液A。
(2)然后将5.000g的表面活性剂加入6-40mL的正己醇和40-260mL的正庚烷中，加热搅拌至表面活性剂完全溶解为至，形成均一透明稳定的油相溶液B。
(3)接着将油相溶液B降温到10℃，然后用塑料吸管一滴一滴地将水相溶液A转移到油相溶液B中，油相和水相按一定体积进行配比，形成W/O的微乳液反应体系。
(4)在微乳液的体系下在适当的温度下反应5到10个小时，收集白色沉淀，过滤，用无水乙醇和蒸馏水反复洗涤多次，干燥后在马弗炉中于300℃煅烧2小时得到白色的纳米二氧化钛粉末。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的钛源物质为四氯化钛。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中选用的表面活性剂为阳离子表面活性剂十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(3)中，油相和水相的体积比控制在5∶1到50∶1的范围内，优选为30∶1。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(4)中适当的温度为60-95℃，一般为80-90℃，反应温度优选为83℃为宜。
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