CN105565374A - 一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，具体按以下步骤实施：首先配制油相和水相；然后先后将两相溶液在低温状态和高温状态下进行反应，制得油溶性纳米二氧化钛。采用本发明制备得到的油溶性纳米二氧化钛颗粒分布均匀、分散性好，纯度高，为锐钛矿型二氧化钛，催化性能优于二氧化钛纳米粉体。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛具有优良的光催化性能，光催化产生的自由基可以把许多难降解的有机物光解为CO2和H2O等无机物，还能破坏细菌的细胞膜，使细胞质流失，进而将细胞核氧化而杀死细菌，这一优良性质使得它具有了杀菌、除臭、防雾、自清洁、处理污染物等功能。因此纳米二氧化钛在染料，食品，化妆品，催化剂以及太阳能电池等方面的巨大价值，受到了广泛的关注。
在这种关注下，对二氧化钛的制备方法的研究取得了许多成果。但纳米二氧化钛因其表面含有大量羟基而亲水性很强，并且目前见于报道中的制备方法也都是在水溶性环境中进行的，包括气相法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等，而关于在油溶性环境中制备纳米二氧化钦的方法却鲜见报道。
纳米二氧化钛可以作为新型纺织品自清洁材料用到一些有机纺丝材料中，作为抗紫外添加剂添加到油溶性化妆品中，作为光催化剂用于一些有机污染物的催化材料，以及作为白色颜料需与一些有机溶剂相混溶，被掺入涂料、橡胶、塑料等以改善其性能，这些应用都需要纳米二氧化钛具有较好的亲油性，以更好的发挥其作为光催化材料、自清洁材料、白色染料的功能。
发明内容
本发明的目的是提供一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，解决现有纳米二氧化钛亲油性不好的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，配制油相和水相
油相配制，具体按以下步骤实施：
按质量比1～3：10称取表面活性剂和正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml；
水相配制，具体按以下步骤实施：
配制一定pH值的NaOH溶液120ml；
步骤2，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌反应；将两相反应液转移到分液漏斗静置30min，取上层20～30ml溶液置于反应釜中反应；反应结束后，用乙醇洗涤，60℃干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。
本发明的特点还在于，
其中步骤1中表面活性剂为十二胺。
其中步骤1中NaOH溶液pH值为10～11。
其中步骤2中三口烧瓶中的反应温度为80℃～90℃，反应时间为3h。
其中步骤2中反应釜中反应温度为140℃，反应时间为72h。
本发明的有益效果是，采用本发明制备得到的油溶性纳米二氧化钛颗粒分布均匀、分散性好，纯度高，为锐钛矿型二氧化钛，催化性能优于二氧化钛纳米粉体。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，油相配制
按质量比1～3：10称取表面活性剂十二胺和正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml。
步骤2，水相配制
配制pH值为10～11的NaOH溶液120ml。
步骤3，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌，80℃～90℃反应3h；将两相反应液转移到分液漏斗静置30min，取上层20～30ml溶液置于反应釜中，140℃反应72h；用乙醇洗涤，60℃干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。
本发明首先在低温状态(80℃～90℃)下，两相在界面反应，经过一定时间的反应，钛源逐渐水解为钛酸。并且由于十二胺等表面活性剂以及钛酸的疏水性作用，使钛酸水解后稳定的停留在油相，避免与水进一步接触而发生进一步的聚合反应。在低温状态下只发生水解反应，而不发生聚合反应。当在低温状态下反应一定时间后，钛源水解完毕，将油相反应液移入水热反应釜进行高温反应。在此条件下，钛酸开始发生聚合反应生成二氧化钛纳米颗粒。此方法把水解过程和聚合过程分离开来，保证了聚合反应的均匀性，从而保证了颗粒的均匀性。
实施例1
一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，油相配制
称取1g表面活性剂十二胺和10g正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml。
步骤2，水相配制
配制pH值为10的NaOH溶液120ml。
步骤3，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌，80℃反应3h；将两相反应液转移到分液漏斗静置30min，取上层20ml溶液置于反应釜中，140℃反应72h；用乙醇洗涤，60℃干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。
实施例2
一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，油相配制
称取2g表面活性剂十二胺和10g正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml。
步骤2，水相配制
配制pH值为10.4的NaOH溶液120ml。
步骤3，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌，85℃反应3h；将两相反应液转移到分液漏斗静置30min，取上层25ml溶液置于反应釜中，140℃反应72h；用乙醇洗涤，60℃干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。
实施例3
一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，油相配制
称取3g表面活性剂十二胺和10g正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml。
步骤2，水相配制
配制pH值为11的NaOH溶液120ml。
步骤3，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌，90℃反应3h；将两相反应液转移到分液漏斗静置30min，取上层30ml溶液置于反应釜中，140℃反应72h；用乙醇洗涤，60℃干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。
Claims (5)
1.一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，配制油相和水相
所述油相配制，具体按以下步骤实施：
按质量比1～3：10称取表面活性剂和正钛酸四丁酯，加入环己烷搅拌至完全溶解，定容至100ml；
所述水相配制，具体按以下步骤实施：
配制一定pH值的NaOH溶液120ml；
步骤2，将水相溶液置于三口烧瓶底部，油相置于上层，搅拌反应；将两相反应液转移到分液漏斗静置30min，取上层20～30ml溶液置于反应釜中反应；反应结束后，用乙醇洗涤，60℃干燥，即得到油溶性纳米二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤1中所述表面活性剂为十二胺。
3.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤1中所述NaOH溶液pH值为10～11。
4.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤2中所述三口烧瓶中的反应温度为80℃～90℃，反应时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤2中所述反应釜中反应温度为140℃，反应时间为72h。
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| CN201410546812.6A CN105565374A (zh) | 2014-10-15 | 2014-10-15 | 一种油溶性纳米二氧化钛的制备方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN106241862A (zh) * | 2016-08-22 | 2016-12-21 | 东南大学 | 一种制备单分散金红石型纳米二氧化钛的方法 |
| CN113896229A (zh) * | 2020-07-06 | 2022-01-07 | 宁波极微纳新材料科技有限公司 | 一种纳米二氧化钛的制备方法 |
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2014
- 2014-10-15 CN CN201410546812.6A patent/CN105565374A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
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| CN106241862B (zh) * | 2016-08-22 | 2018-03-23 | 东南大学 | 一种制备单分散金红石型纳米二氧化钛的方法 |
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| CN113896229B (zh) * | 2020-07-06 | 2023-08-11 | 极微纳(福建)新材料科技有限公司 | 一种纳米二氧化钛的制备方法 |
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| C06 | Publication | ||
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Application publication date: 20160511 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |