CN114671453A - 制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,首先配制含有水溶性盐和金属络合物的混合溶液,再使用有机溶剂将水溶性盐与金属络合物共同沉淀出来,形成水溶性盐隔离金属络合物的状态,将共沉淀物干燥后在盐熔点以下煅烧,使共沉淀物中的金属络合物转变为金属氧化物,洗去水溶性盐,干燥后可得高分散的金属氧化物纳米颗粒。本发明在烘干及高温煅烧过程中,水溶性盐起到隔离作用,有效避免了金属氧化物纳米颗粒的烧结,解决了纳米颗粒的高温烧结问题,且工艺简便、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备,具体涉及一种制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法。
背景技术
金属氧化物纳米颗粒一般指尺寸在1-100nm之间的超细氧化物粒子,其具有量子尺寸效应、体积效应、表面效应和隧道效应,在热学、光学、电学、磁学以及化学方面具有非常独特的性质,因此得到广泛应用。
金属氧化物纳米颗粒通常采用化学法制备,主要有溶胶凝胶法、化学沉淀法、微乳液法、水热法、溶剂热法、喷雾热解法等,这些制备方法的基本过程均是首先制备出金属氧化物前驱体,然后将前驱体在高温煅烧分解,得到金属氧化物纳米颗粒。而在高温煅烧过程中,纳米颗粒极易发生烧结,无法得到分散的金属氧化物纳米颗粒。
为解决纳米颗粒的高温烧结问题,本研究组探索了多种以水溶性盐作为隔离介质的方法。如,发明专利CN201610365324.4提出一种在纳米颗粒表面包覆水溶性盐壳的方法,在煅烧过程中盐壳起到隔离作用,后期再将其去除,可有效避免纳米颗粒在高温下的团聚和烧结,得到单分散纳米颗粒。但该方法工艺复杂、产率非常低。发明专利CN201610699775.1先制备出含有水溶性盐和氧化物前驱体纳米颗粒的水溶胶,然后将其与弱极性溶剂混合,使水溶性盐以超细颗粒形式析出,并与纳米氧化物前驱体颗粒共同沉淀,再将共沉淀物干燥后在盐熔点以下煅烧,使纳米氧化物前驱体转变为纳米氧化物,最后洗去可溶性盐得到纳米氧化物颗粒。但此方法需要预先制备出细小分散的氧化物前驱体纳米颗粒,并将其制成透明水溶胶,工艺较为繁琐,产率也较低。发明专利CN 201810037620.0在二甲苯中使用纳米硫酸钾对金属氧化物前驱体颗粒进行分散并隔离,高温煅烧后水洗去除硫酸钾,得到分散纳米颗粒。此方法需要预先制备纳米硫酸钾和金属氧化物前驱体纳米颗粒两种材料,工艺更加繁琐。发明专利CN 201810037875.7将金属硫酸盐和硫酸钾混合溶液在弱极性有机溶剂中沉淀,同时使用聚丙烯酸作为形核剂,在沉淀物中形成纳米硫酸钾颗粒分散隔离纳米硫酸盐颗粒的状态,沉淀物高温煅烧,将金属硫酸盐分解成金属氧化物,再水洗得到分散的金属氧化物纳米颗粒。此方法工艺较为简便,但得到的金属氧化物颗粒较为粗大,且粒径均匀性较差。发明专利CN202010125089.X先在水溶性盐颗粒表面包覆一层含有金属的干凝胶膜,然后在高温煅烧,将干凝胶膜转变为金属氧化物纳米颗粒,再水洗得到具有高分散的金属氧化物纳米颗粒。但此方法需要消耗大量有机溶剂,而且无法回收,因而制备成本较高。另外,本研究组还提出过金属乙酰丙酮盐浸渍水溶性盐的方法(专利CN2019101041603),但存在制备效率低、颗粒尺寸不均匀的问题。
综上,金属氧化物纳米颗粒在制备过程中存在高温烧结的技术瓶颈,本课题组前期尝试了多种使用水溶性盐隔离的方法,但这些方法存在工艺复杂、原材料成本高或制备效率低等缺点。
氧化铈为基的氧化物类功能性纳米颗粒材料,在催化、固体氧化物燃料电池、机械抛光、气敏器件等领域有着非常广泛的应用,在氧化铈中掺杂镧、钴、钇、钆、镍、铜、锰等元素,可得到非化学计量比的氧化铈基材料,即氧化铈晶体中含有大量的晶体缺陷及氧空位,这种氧化铈基材料具有异常高的离子迁移率,其储氧能力和催化性能优于纯氧化铈。氧化铈基纳米颗粒的制备方法主要有固相法和液相法。固相法是用铈和掺杂元素所对应的草酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐等在高温煅烧而得,此方法简便易行,但纳米颗粒在高温下易发生颗粒烧结,很难制备出高分散的氧化铈基纳米颗粒;液相法是指通过液体进行物理或者化学过程,获得氧化铈基纳米颗粒,或者氧化铈基纳米颗粒的前驱物,然后再通过高温煅烧得到氧化铈基纳米颗粒的方法。液相法也存在无法避免高温煅烧过程纳米颗粒的烧结,很难得到分散的氧化铈基纳米颗粒,方法操作繁琐、制备效率低,且易残留杂质。
钇掺杂氧化锆纳米粉体的性能是其纳米晶陶瓷材料应用性能的决定性因素之一,除需要其具有四方相晶体结构、粒径细小之外,对其分散性的要求极高。如果氧化锆纳米颗粒存在严重的颗粒团聚及烧结缺陷,则难以烧制成高致密度、高强度的氧化锆纳米晶陶瓷。钇掺杂氧化锆纳米颗粒的制备方法主要有共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法等。其中共沉淀法是将钇盐和锆盐配成混合溶液,加入沉淀剂使钇和锆共沉淀析出,再经洗涤、干燥、高温煅烧等工序制得钇掺杂氧化锆。但此方法无法避免高温煅烧过程纳米颗粒的接触及烧结,很难得到高分散的钇掺杂氧化锆纳米颗粒;溶胶凝胶法需要先配制含有钇、锆的溶胶,再经过凝胶、烘干及高温煅烧分解等过程,制备钇掺杂氧化锆。此方法的缺点是原料成本高、凝胶干燥周期长,不适宜大规模生产,而且,此方法同样不能避免高温煅烧过程中的颗粒烧结;水热法是使用反应釜在高温高压下反应生成钇掺杂氧化锆,此方法虽然可以得到分散性良好纳米颗粒,但其安全性差、难以大批量生产。
超薄层MLCC不仅要求纳米镍粉粒径细小,对纳米镍粉的颗粒分散性和结晶性也有极高的要求。MLCC内电极制作时需要经过空气中排胶过程,需要纳米镍粉结晶良好,才能具有良好的抗氧化性能,以防止其在排胶时氧化;同时纳米镍粉还需要具有良好的分散性,不能存在颗粒团聚或烧结缺陷,否则将导致MLCC出现内电极不连续及漏电等问题。纳米镍粉的抗氧化性能取决于其结晶性,而结晶性又严重依赖于制备温度,需要在600℃以上高温制备才能获得结晶良好、致密的镍粉颗粒。液相还原等方法虽然可以制备出粒径小于100nm的纳米镍粉,但其制备温度太低(<100℃),结晶性差,室温就会发生氧化。目前商用MLCC用纳米镍粉采用的是化学气相沉积(CVD)法或物理气相沉积(PVD)法,制备出的纳米镍粉在100-300nm左右,抗氧化性和分散性良好,但CVD和PVD法的设备昂贵、工艺复杂、生产成本极高,而且难以制备出颗粒尺寸小于100nm的纳米镍粉。
发明内容
发明目的:基于上述现有技术的问题,本发明的一个目的是提供一种制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,解决现有方法工艺复杂,效率低的问题。
本发明的另一目的是提供氧化铈基纳米颗粒的制备方法,解决现有的氧化铈制备技术存在颗粒易烧结、难以均匀掺杂的问题。
本发明的再一目的是提供制备钇掺杂氧化锆纳米颗粒的方法,解决现有的钇掺杂氧化锆纳米颗粒制备技术存在颗粒硬团聚及烧结、制备效率低下的问题。
本发明还有一个目的是提供制备高分散MLCC纳米镍粉的方法,解决现有方法难以制备出颗粒尺寸小于的100nm、结晶性良好且分散性佳的纳米镍粉的问题。
技术方案:本发明第一个方面提供了制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,包括以下步骤:
(1)将金属氧化物所对应的金属盐、水溶性盐和络合剂加入到水中,得到含有水溶性盐和金属络合物的混合溶液;
(2)将有机溶剂加入步骤(1)得到的混合溶液中,使水溶性盐与金属络合物共同沉淀出来,得到水溶性盐隔离金属络合物的沉淀物;
(3)将沉淀物干燥并在水溶性盐熔点以下的温度煅烧,使金属络合物转化为金属氧化物,得到水溶性盐隔离金属氧化物纳米颗粒;
(4)用去离子水洗掉煅烧产物中的水溶性盐,干燥后即得高分散金属氧化物纳米颗粒。
作为优选,所述金属氧化物为碱金属和碱土金属氧化物之外的金属氧化物,可以是氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化钴、氧化铁、氧化镁、氧化铜、氧化锡、氧化铟、氧化铈、氧化钇、氧化铕、氧化锆、氧化镧、氧化铽、氧化镝、氧化钕中的任一种。
作为优选,所述水溶性盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾中的任一种。
作为优选,所述金属盐是指金属氧化物所对应的金属硝酸盐、金属醋酸盐、金属硫酸盐、金属氯化物种的任一种。
作为优选,所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸、酒石酸钠、酒石酸钾、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸钾、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡庚糖酸、葡庚糖酸钠、葡庚糖酸钾、氨水中的任一种。
作为优选,所述有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任一种。
所述水溶性盐与金属盐的摩尔比为≥1。
所述络合剂与金属盐的摩尔比为0.1~1:1。
上述方案中,首先配制含有水溶性盐和金属络合物的混合溶液,在此混合溶液中,水溶性盐和金属络合物在分子或离子水平上呈均匀分布。当加入有机溶剂时,混合溶液中的水溶性盐和金属络合物的溶解度降低,同时从水中沉淀析出,即,在沉淀物中形成水溶性盐隔离金属络合物的状态。再将共沉淀物干燥后在盐熔点以下煅烧,使共沉淀物中的金属络合物转变为金属氧化物,冷却后洗去水溶性盐,干燥后可得高分散的金属氧化物纳米颗粒。在高温煅烧过程中,金属氧化物纳米颗粒始终被水溶性盐隔离分散,从而有效避免了纳米颗粒的高温烧结,因此可制备出高分散的纳米颗粒材料。
本发明的另一方面提供的氧化铈基纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将水溶性盐、铈盐、掺杂元素盐溶解于水中,再加入络合剂,制备出含有铈及掺杂元素的络合物和水溶性盐的混合溶液;
(2)将有机溶剂加入到上述混合溶液中,使水溶性盐与铈及掺杂元素的络合物共同析出,得到共沉淀物,在该沉淀物中,铈及掺杂元素的络合物纳米颗粒被水溶性盐隔离;
(3)将得到的共沉淀物烘干,然后350℃以上、水溶性盐熔点以下煅烧,使其中的铈及掺杂元素的络合物分解并生成氧化铈基纳米颗粒,水溶性盐仍保持固体状态并起到隔离作用;
(4)用水洗涤的煅烧产物,去除水溶性盐,干燥后得到高分散氧化铈基纳米颗粒。
其中,所述氧化铈基纳米颗粒的化学组成为Ce1-xMxO2-y,其中M为掺杂元素,M=La、Co、Y、Gd、Ni、Cu或Mn至少一种,0≤x<0.2,y为非化学计量数且0≤y<0.5。
作为优选,铈及掺杂元素对应的盐是铈及掺杂元素的硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐或氯化物,铈及掺杂元素的络合物是指所用络合剂与铈及掺杂元素所形成的络合物。
作为优选,水溶性盐是指硫酸钾、硫酸钠、氯化钾、氯化钠、碳酸钾或碳酸钠。
作为优选,络合剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钾、乙二胺四乙酸钠、酒石酸、酒石酸钾、酒石酸钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钠、葡庚糖酸、葡庚糖酸钾或葡庚糖酸钠。
作为优选,有机溶剂为乙醇、异丙醇、丙醇、叔丁醇、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二甲基亚砜或二甲基甲酰胺。
水溶性盐与铈盐的质量比≥1。
络合剂与铈盐的摩尔比为0.1~1:1。
上述方案中,首先配制出含有铈及掺杂元素络合物和水溶性盐的混合溶液,其中铈及掺杂元素在分子或离子水平上均匀分布。加入有机溶剂后使溶液中铈及掺杂元素络合物和水溶性盐的溶解度降低,同时从水中沉淀析出,从而在沉淀物中形成水溶性盐分散隔离铈络合物的状态。共沉淀物干燥后在盐熔点以下煅烧,使铈及掺杂元素络合物分解得到掺杂型氧化铈,再洗去水溶性盐,即可得高分散的氧化铈基纳米颗粒。在干燥及高温煅烧过程中,铈及掺杂元素络合物或氧化铈基纳米颗粒始终被水溶性盐分散隔离,从而有效解决了纳米颗粒的高温烧结问题。
基于钇掺杂氧化锆纳米颗粒制备方法存在的问题,本发明再一个方面提供一种制备钇掺杂氧化锆纳米颗粒的方法,包括以下步骤:
(1)将锆盐、钇盐、水溶性盐和络合剂溶解于水中,得到混合溶液,其中钇盐和锆盐的摩尔比为0.03~0.15:1;
(2)将有机溶剂加入到混合溶液中,得到水溶性盐和钇-锆络合物的共沉淀物。在该沉淀物中钇-锆络合物纳米颗粒被水溶性盐分散隔离;
(3)将上述共沉淀物干燥,然后在钇-锆络合物的分解温度之上水溶性盐的熔点之下煅烧,使其中的钇-锆络合物转化为钇掺杂氧化锆,此时钇掺杂氧化锆纳米颗粒钡水溶性盐分散隔离;
(4)将煅烧产物用去离子水洗涤、干燥,得到高分散的钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
作为优选,水溶性盐是指硫酸钾、硫酸钠、氯化钠、氯化钾、碳酸钠或碳酸钾。
作为优选,络合剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸钠、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸钾、酒石酸、酒石酸钾、酒石酸钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡庚糖酸、葡庚糖酸钠或葡庚糖酸钾。
作为优选,有机溶剂为乙醇、丙醇、叔丁醇、异丙醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、乙二醇乙醚、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
水溶性盐与锆盐的摩尔比≥1。
络合剂与锆盐的摩尔比为0.1~1:1。
在上述方案中,配制出的含有钇-锆络合物和水溶性盐的混合溶液中,钇和锆元素在分子或离子水平上呈均匀分布。当加入有机溶剂时,混合溶液中水溶性盐和钇-锆络合物的溶解度降低,共同从溶液中沉淀,在共沉淀物中形成水溶性盐分散隔离钇-锆络合物的效果。在之后的高温煅烧过程中,钇-锆络合物转变为钇掺杂氧化锆,最后洗去水溶性盐即可得高分散的钇掺杂氧化锆纳米颗粒。在高温煅烧过程中纳米颗粒始终被固体水溶性盐有效隔离分散,从而不会出现颗粒烧结问题。
本发明还有一个方面是提供制备高分散MLCC纳米镍粉的方法,包括以下步骤:
(1)将镍盐、络合剂和水溶性盐加入到水中,得到水溶性盐和镍络合物的混合溶液;
(2)将有机溶剂加入到上述水溶性盐和镍络合物的混合溶液中,使水溶性盐与镍络合物的溶解度降低,得到沉淀物。在此沉淀物中,水溶性盐隔离分散镍络合物;
(3)将步骤2)得到的沉淀物干燥,在镍络合物分解温度以上、水溶性盐熔点以下煅烧,得到煅烧产物。在煅烧产物中,镍络合物转变为氧化镍,即形成水溶性盐隔离镍纳米颗粒的状态;
(4)将述煅烧产物在600℃以上、水溶性盐熔点以下高温还原,得到高温还原产物;
(5)将高温还原产物中用去离子水洗涤、干燥,可得高分散纳米镍粉。
作为优选,所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍或氯化镍,所述水溶性盐为是指硫酸钾、硫酸钠、氯化钾、氯化钠、碳酸钾或碳酸钠;
作为优选,所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、乙二醇丁醚、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
作为优选,络合剂为氨水、碳酸氢铵、碳酸铵、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸、酒石酸钠、酒石酸钾、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸钾、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠或葡萄糖酸钾,这些络合剂与镍离子形成相应的络合物。
作为优选,所述水溶性盐与镍盐的摩尔比≥1。
络合剂与镍盐的摩尔比为0.1~1:1。
在上述方案中,本发明配制含有镍络合物和水溶性盐的混合溶液,然后加入有机溶剂作为沉淀剂,使镍络合物和水溶性盐共同沉淀,再高温煅烧、还原,将镍络合物转变为金属镍,水洗去除水溶性盐后得到高结晶高分散纳米镍粉。
有益效果:本发明制备出的纳米颗粒具有良好的分散性和结晶性,本发明成本低廉,所用的水溶性盐和有机溶剂均不参与化学反应,可回收后循环使用,工艺简便、非常适合规模化生产,对制备设备的要求极低,且不涉及高压等安全问题,普适性强;
本发明氧化铈基纳米颗粒在高温下始终被固体盐隔离分散,因此制备出的纳米颗粒分散性良好,容易在氧化铈中实现元素掺杂,只需在配制溶液时加入镧、钴、钇、镍、铜或锰等元素,即可制备出不同性能的氧化铈基纳米颗粒,可适应紫外吸收材料和催化材料的需求;
本发明钇掺杂氧化锆纳米颗粒在高温煅烧过程中始终被固体盐分散隔离,分散性好,制备效率高。
本发明制备的纳米镍粉具有良好的结晶性和分散性,制备的颗粒尺寸小于100nm。
附图说明
图1为实施例11方法制备的氧化钇纳米颗粒图,平均粒径约30nm;
图2为实施例13方法制备的氧化锆纳米颗粒图,平均粒径约30nm;
图3为实施例18方法制备的氧化镍纳米颗粒图,平均粒径约70nm;
图4为实施例23方法制备的氧化铈纳米颗粒图,平均粒径约30nm;
图5为实施例28方法制备的氧化镍纳米颗粒图,平均粒径约60nm;
图6为实施例33方法制备的氧化镍纳米颗粒图,平均粒径约70nm;
图7为实施例57方法制备的氧化铈纳米颗粒图,平均粒径约20nm;
图8为实施例79方法制备的氧化铈纳米颗粒图,平均粒径约30nm。
图9为实施例81方法在700℃制备的氧化铈基纳米颗粒,平均粒径约30nm;
图10为实施例125方法在700℃制备的钇掺杂氧化锆纳米颗粒,平均粒径约30nm;
图11为实施例168方法在650℃还原制备的纳米镍粉,平均粒径约80nm。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步说明。
本发明中溶于水的盐均可作为隔离材料使用。用于本发明的水溶性盐的可以为氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化铯、氯化铷、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铯、硫酸铷、溴化钠、溴化钾、溴化锂、氟化锂、氟化钠、氟化钾、磷酸钠、偏铝酸钠、硝酸钠、硝酸钾、碳酸钠、碳酸钾。从化学稳定性和成本的角度考虑,优选使用氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠或碳酸钾。
与水及所选用的盐不发生化学反应的金属氧化物均能适用。用于本发明的金属氧化物可以是氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化锆、氧化铜、氧化镍、氧化钴、氧化铌、氧化锡、氧化铟、氧化铈、氧化钇、氧化铕、氧化锆、氧化铈、氧化镧、氧化铽、氧化镝或氧化钕。从稳定性的角度考虑,优选使用氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化钴、氧化铁、氧化镁、氧化铜、氧化锡、氧化铟、氧化铈、氧化钇、氧化铕、氧化锆、氧化镧、氧化铽、氧化镝或氧化钕。
本发明中,能使金属生成水溶性金属络合物的络合剂或络合方法均能适用。用于本发明的络合剂可以是柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸、酒石酸钠、酒石酸钾、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸钾、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠、氨三乙酸钠、二乙烯三胺五羧酸钠、海藻酸钠、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡庚糖酸、葡庚糖酸钠、葡庚糖酸钾、水解聚马来酸酐、马来酸丙烯酸共聚物、氨水或铵化合物。从化学稳定性和成本考虑,络合剂优选使用柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸、酒石酸钠、酒石酸钾、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸钾、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡庚糖酸、葡庚糖酸钠、葡庚糖酸钾或氨水。
本发明中,能与水互溶且能使水溶性盐及金属络合物溶解度降低的有机溶剂均可适用。用于本发明的有机溶剂可以是吡啶、二恶烷、四氢呋喃、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。从化学稳定性、无毒和经济性的角度考虑,优选乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
本发明中,无需根据金属与络合剂的配位数来计算络合剂的加入量,即使络合剂的加入量较少,也能将金属离子完全沉淀下来。但络合剂加入量过少时,得到的纳米颗粒的粒径均匀性较差,容易出现较大颗粒。优选后络合剂的加入量为金属盐摩尔数的0.1~1倍。
以下结合具体的实施例对制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法进行进一步说明。
实施例1
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸铝和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铝纳米颗粒。
实施例2
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸钛和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散二氧化钛纳米颗粒。
实施例3
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例4
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸钴和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化钴纳米颗粒。
实施例5
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸铁和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铁纳米颗粒。
实施例6
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸镁和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镁纳米颗粒。
实施例7
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸铜和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铜纳米颗粒。
实施例8
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol氯化锡和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化锡纳米颗粒。
实施例9
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol氯化铟和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铟纳米颗粒。
实施例10
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸铈和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例11
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸钇和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化钇纳米颗粒。
实施例12
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸铕和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铕纳米颗粒。
实施例13
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化锆纳米颗粒。
实施例14
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸镧和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镧纳米颗粒。
实施例15
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸铽和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铽纳米颗粒。
实施例16
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸镝和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镝纳米颗粒。
实施例17
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸钕和0.05mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化钕纳米颗粒。
实施例18
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.05mol乙二胺四乙酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例19
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol醋酸镍和0.05mol乙二胺四乙酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例20
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol氯化镍和0.05mol乙二胺四乙酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例21
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硫酸镍和0.05mol乙二胺四乙酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例22
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸铈和0.05mol乙二胺四乙酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例23
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol醋酸铈和0.05mol乙二胺四乙酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例24
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol氯化铈和0.05mol乙二胺四乙酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例25
配制1升0.5M硫酸钾水溶液,加入0.1mol硫酸铈和0.05mol乙二胺四乙酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例26
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol氨水,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例27
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol柠檬酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例28
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol柠檬酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例29
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol柠檬酸钾,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例30
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol酒石酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例31
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol酒石酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例32
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol酒石酸钾,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例33
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例34
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol聚丙烯酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例35
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol聚丙烯酸钾,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例36
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol聚丙烯酸铵,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例37
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol乙二胺四乙酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例38
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol乙二胺四乙酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例39
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol乙二胺四乙酸钾,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例40
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol葡萄糖酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例41
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol葡萄糖酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例42
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol葡萄糖酸钾,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例43
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol葡庚糖酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例44
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol葡庚糖酸钠,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例45
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol葡庚糖酸钾,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例46
配制1升1M硫酸钠水溶液,加入0.1mol硝酸镍和0.1mol葡庚糖酸钾,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例47
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例48
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升丙醇,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例49
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升异丙醇,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例50
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升叔丁醇,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例51
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升乙二醇甲醚,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例52
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升乙二醇乙醚,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例53
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升乙二醇丁醚,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例54
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升二乙二醇丁醚,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例55
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升二甲基甲酰胺,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例56
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升二甲基亚砜,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例57
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例48
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升丙醇,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例59
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升异丙醇,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例60
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升叔丁醇,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例61
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升乙二醇甲醚,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例62
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升乙二醇乙醚,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例63
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升乙二醇丁醚,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例64
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升二乙二醇丁醚,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例65
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升二甲基甲酰胺,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例66
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升二甲基亚砜,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例67
配制1升2M碳酸钾水溶液,加入0.5mol硝酸铈,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升二甲基亚砜,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例68
配制1升2M氯化钠水溶液,加入1mol硝酸铈和1mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在氯化钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例69
配制1升2M氯化钾水溶液,加入1mol硝酸铈和1mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在氯化钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例70
配制1升2M碳酸钠水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升二甲基亚砜,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例71
配制1升2M碳酸钾水溶液,加入0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升二甲基亚砜,将得到的沉淀物干燥,在碳酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例72
配制1升2M氯化钠水溶液,加入1mol硝酸镍和1mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在氯化钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例73
配制1升2M氯化钾水溶液,加入1mol硝酸镍和1mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入2升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在氯化钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例74
配制1升2M硫酸钠水溶液,加入1mol硝酸镍和0.1mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例75
配制1升2M硫酸钠水溶液,加入1mol硝酸镍和0.1mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例76
配制1升2M硫酸钠水溶液,加入1mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例77
配制1升2M硫酸钠水溶液,加入1mol硝酸镍和1mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化镍纳米颗粒。
实施例78
配制1升2M硫酸钠水溶液,加入1mol硝酸铈和0.1mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例79
配制1升2M硫酸钠水溶液,加入1mol硝酸铈和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
实施例80
配制1升2M硫酸钠水溶液,加入1mol硝酸铈和1mol聚丙烯酸,搅拌溶解成透明水溶液。加入1升乙醇,将得到的沉淀物干燥,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈纳米颗粒。
对以上实施例11、13、18、23、28、33、57、79制备的纳米颗粒进行形貌测试,具体结果如图1-8所示,从图可以看出分散性良好。
在不加以上实施例的水溶性盐时,金属络合物水溶液的稳定性较高,加入有机溶剂后并不会产生沉淀。但在上述的实施例中,在金属络合物水溶液中再溶入水溶性盐时,金属络合物的溶解性质会发生变化,加入有机溶剂后会随着水溶性盐一起沉淀析出,并形成金属络合物被水溶性盐隔离分散的状态,这也是以上实施例的创新之处。
以下结合具体的实施例对氧化铈基纳米颗粒的制备方法进行具体说明。
实施例81
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.001mol硝酸镧、0.001mol硝酸钴和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例82
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.001mol硝酸钇、0.001mol硝酸钆和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例83
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.001mol硝酸镍、0.001mol硝酸铜、0.001mol硝酸锰和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例84
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例85
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol醋酸铈、0.01mol醋酸镧和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例86
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硫酸铈、0.01mol硫酸镧和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例87
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol氯化铈、0.01mol氯化镧和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例88
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例89
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol聚丙烯酸钾并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例90
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol聚丙烯酸钠并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例91
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol聚丙烯酸铵并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例92
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol柠檬酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例93
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol柠檬酸钾并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例94
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol柠檬酸钠并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例95
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.05mol乙二胺四乙酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例96
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol乙二胺四乙酸钾并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例97
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol乙二胺四乙酸钠并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例98
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol酒石酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例99
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol酒石酸钾并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例100
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol酒石酸钠并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例101
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol葡萄糖酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例102
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol葡萄糖酸钾并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例103
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol葡萄糖酸钠并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例104
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol葡庚糖酸并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例105
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol葡庚糖酸钾并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例106
用去离子水配制1升0.5M硫酸钾溶液,加入0.1mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.1mol葡庚糖酸钠并搅拌溶解。加入1升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例107
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例108
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升异丙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例109
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升丙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例110
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升叔丁醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例111
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙二醇乙醚得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例112
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙二醇甲醚得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例113
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙二醇丁醚得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例114
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升二乙二醇丁醚得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例115
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升二甲基亚砜得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例116
用去离子水配制1升2M碳酸钾溶液,加入0.5mol硝酸铈并搅拌溶解。加入2升二甲基亚砜得到沉淀物,烘干后,在碳酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例117
用去离子水配制1升1M氯化钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙醇得到沉淀物,烘干后,在氯化钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例118
用去离子水配制1升1M氯化钾溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙醇得到沉淀物,烘干后,在氯化钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例119
用去离子水配制1升1M碳酸钠溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙醇得到沉淀物,烘干后,在碳酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例120
用去离子水配制1升1M碳酸钾溶液,加入0.5mol硝酸铈、0.01mol硝酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙醇得到沉淀物,烘干后,在碳酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例121
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol醋酸铈、0.01mol醋酸镧和0.5mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例122
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol醋酸铈、0.01mol醋酸镧和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例123
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol醋酸铈、0.01mol醋酸镧、和0.25mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
实施例124
用去离子水配制1升1M硫酸钠溶液,加入0.5mol醋酸铈、0.01mol醋酸镧、0.01mol醋酸钴、0.01mol醋酸钇、0.01mol醋酸钆、0.01mol醋酸镍、0.01mol醋酸铜、0.01mol醋酸锰和0.25mol聚丙烯酸并搅拌溶解。加入2升乙醇得到沉淀物,烘干后,在硫酸钠盐熔点之下煅烧,冷却后用水洗涤2-3次,干燥后可得高分散氧化铈基纳米颗粒。
如果在铈及掺杂元素络合物水溶液中不加入上述实施例所述的水溶性盐,其溶液的稳定性很高,加入有机溶剂不会有沉淀现象。但溶入水溶性盐后,铈及掺杂元素络合物的溶解性质发生了明显变化,铈及掺杂元素络合物会与水溶性盐同时沉淀析出,这是以上实施例能高效制备氧化铈基纳米颗粒的重要因素之一。
以下通过具体实施例对制备钇掺杂氧化锆纳米颗粒的方法进行进一步说明。
实施例125
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例126
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol醋酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例127
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol氯化锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例128
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol氧氯化锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例129
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol醋酸钇和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例130
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硫酸钇和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例131
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol氯化钇和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例132
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.003mol硝酸钇和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例133
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.015mol硝酸钇和0.05mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例134
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol聚丙烯酸铵并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例135
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol聚丙烯酸钾并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例136
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol聚丙烯酸钠并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例137
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol柠檬酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例138
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol柠檬酸钾并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例139
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol柠檬酸钠并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例140
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol乙二胺四乙酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例141
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol乙二胺四乙酸钠并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例142
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol乙二胺四乙酸钾并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例143
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol酒石酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例144
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol酒石酸钾并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例145
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol葡萄糖酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例146
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol葡萄糖酸钠并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例147
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol葡萄糖酸钾并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例148
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol葡庚糖酸并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例149
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol葡庚糖酸钠并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例150
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,加入0.1mol硝酸锆、0.01mol硝酸钇和0.05mol葡庚糖酸钾并搅拌溶解。边搅拌边加入1升乙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例151
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol硝酸锆、0.02mol硝酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升丙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例152
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol硝酸锆、0.02mol硝酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升叔丁醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例153
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol硝酸锆、0.02mol硝酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升异丙醇得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例154
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol硝酸锆、0.02mol硝酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升乙二醇甲醚得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例155
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol硝酸锆、0.02mol硝酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升乙二醇乙醚得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例156
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol硝酸锆、0.02mol硝酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升乙二醇丁醚得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例157
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol硝酸锆、0.02mol硝酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升二乙二醇丁醚得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例158
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol硝酸锆、0.02mol硝酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升二甲基甲酰胺得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例159
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol硝酸锆、0.02mol硝酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升二甲基亚砜得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例160
配制1升1M的碳酸钾水溶液,加入0.2mol醋酸锆和0.02mol醋酸钇并搅拌溶解。边搅拌边加入2升二甲基亚砜得到沉淀物,干燥后在碳酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例161
配制1升1M的氯化钠水溶液,加入0.2mol醋酸锆、0.02mol醋酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升乙醇得到沉淀物,干燥后在氯化钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例162
配制1升1M的氯化钾水溶液,加入0.2mol醋酸锆、0.02mol醋酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升乙醇得到沉淀物,干燥后在氯化钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例163
配制1升1M的碳酸钠水溶液,加入0.2mol醋酸锆、0.02mol醋酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升乙醇得到沉淀物,干燥后在碳酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例164
配制1升1M的碳酸钾水溶液,加入0.2mol醋酸锆、0.02mol醋酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升乙醇得到沉淀物,干燥后在碳酸钾盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例165
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol醋酸锆、0.02mol醋酸钇和0.2mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升二甲基亚砜得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例166
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol醋酸锆、0.02mol醋酸钇和0.02mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升二甲基亚砜得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
实施例167
配制1升1M的硫酸钠水溶液,加入0.2mol醋酸锆、0.02mol醋酸钇和0.1mol聚丙烯酸并搅拌溶解。边搅拌边加入2升二甲基亚砜得到沉淀物,干燥后在硫酸钠盐熔点之下煅烧,用水洗涤2-3次,干燥后即可得高分散钇掺杂氧化锆纳米颗粒。
如果仅是钇-锆络合物的水溶液,不含以上实施例所述水溶性盐时,其稳定性非常好,加入乙醇等有机溶剂并不会产生沉淀。水溶性盐的加入极大地改变了铈络合物的溶解性质,加入有机溶剂后铈络合物会和水溶性盐共同沉淀析出,并被水溶性盐隔离分散,这是以上实施例能高效制备钇掺杂氧化锆纳米颗粒的主要原因之一。
以下通过具体实施例对制备高分散MLCC纳米镍粉的方法进行进一步说明。
实施例168
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.05mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例169
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硫酸镍和0.05mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例170
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol醋酸镍和0.05mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例171
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol氯化镍和0.05mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例172
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol氨水,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例173
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol碳酸氢铵,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例174
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol碳酸铵,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例175
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例176
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol聚丙烯酸铵,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例177
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.05mol聚丙烯酸钠,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例178
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.05mol聚丙烯酸钾,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例179
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol柠檬酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例180
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol柠檬酸钠,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例181
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol柠檬酸钾,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例182
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol酒石酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例183
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol酒石酸钠,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例184
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol酒石酸钾,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例185
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.05mol乙二胺四乙酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例186
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.05mol乙二胺四乙酸钠,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例187
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.05mol乙二胺四乙酸钾,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例188
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol葡萄糖酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例189
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol葡萄糖酸钠,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例190
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol葡萄糖酸钾,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例191
配制1升1M的硫酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例192
配制1升1M的硫酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升异丙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例193
配制1升1M的硫酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升叔丁醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例194
配制1升1M的硫酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升丙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例195
配制1升1M的硫酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升乙二醇甲醚产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例196
配制1升1M的硫酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升乙二醇乙醚产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例197
配制1升1M的硫酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升二乙二醇丁醚产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例198
配制1升1M的硫酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升乙二醇丁醚产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例199
配制1升1M的硫酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升二甲基甲酰胺产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例200
配制1升1M的硫酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升二甲基亚砜产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例201
配制1升1M的氯化钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、氯化钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、氯化钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例202
配制1升1M的氯化钾水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、氯化钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、氯化钾熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例203
配制1升1M的碳酸钠水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、碳酸钠盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、碳酸钠熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例204
配制1升1M的碳酸钾水溶液,再加0.5mol硝酸镍和0.5mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入2升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、碳酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、碳酸钾熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例205
配制1升1M的碳酸钾水溶液,再加0.5mol硝酸镍,搅拌溶解。然后加入2升二甲基亚砜产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、碳酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、碳酸钾熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例206
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.1mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
实施例207
配制1升0.5M的硫酸钾水溶液,再加0.1mol硝酸镍和0.01mol聚丙烯酸,搅拌溶解。然后加入1升乙醇产生沉淀,干燥后在空气中300℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,再在还原气氛中600℃以上、硫酸钾盐熔点之下煅烧,冷却后用去离子水洗涤2-3次,干燥后可得高分散纳米镍粉。
如果镍络合物水溶液中不含以上实施例所述的水溶性盐,其稳定性很高,加入有机溶剂并不会产生沉淀。但在镍络合物水溶液中溶入水溶性盐时,镍络合物的溶解性质会发生明显变化,镍络合物会随着水溶性盐共同沉淀出来,并被水溶性盐分散隔离,这是本发明能有效制备高分散纳米镍粉的关键因素之一。
上述实施例仅是本发明的优选实施方式,应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和等同替换,这些对本发明权利要求进行改进和等同替换后的技术方案,均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将金属氧化物所对应的金属盐、水溶性盐和络合剂加入到水中,得到含有水溶性盐和金属络合物的混合溶液;
(2)将有机溶剂加入步骤(1)得到的混合溶液中,使水溶性盐与金属络合物共同沉淀出来,得到水溶性盐隔离金属络合物的沉淀物;
(3)将沉淀物干燥并在水溶性盐熔点以下的温度煅烧,使金属络合物转化为金属氧化物,得到水溶性盐隔离金属氧化物纳米颗粒;
(4)用去离子水洗掉煅烧产物中的水溶性盐,干燥后即得高分散金属氧化物纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,其特征在于,所述金属氧化物为氧化铝、氧化钛、氧化镍、氧化钴、氧化铁、氧化镁、氧化铜、氧化锡、氧化铟、氧化铈、氧化钇、氧化铕、氧化锆、氧化镧、氧化铽、氧化镝、氧化钕中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,其特征在于,所述水溶性盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸钾中的任一种。
4.根据权利要求1所述的制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,其特征在于,所述金属盐是指金属氧化物所对应的金属硝酸盐、金属醋酸盐、金属硫酸盐、金属氯化物种的任一种。
5.根据权利要求1所述的制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,其特征在于,所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠、柠檬酸钾、酒石酸、酒石酸钠、酒石酸钾、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、乙二胺四乙酸钾、葡萄糖酸、葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡庚糖酸、葡庚糖酸钠、葡庚糖酸钾、氨水中的任一种。
6.根据权利要求1所述的制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任一种。
7.根据权利要求1所述的制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,其特征在于,所述水溶性盐与金属盐的摩尔比为≥1。
8.根据权利要求1所述的制备高分散金属氧化物纳米颗粒的方法,其特征在于,所述络合剂与金属盐的摩尔比为0.1~1:1。
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