CN110589870A - 一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法 - Google Patents

一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，包括：以稀土无机盐为原材料、尿素为沉淀剂、PVP为表面活性剂，经液相均匀沉淀反应、洗涤过滤、粉碎干燥、热分解后制备得到单分散纳米稀土氧化物粉体。本发明反应条件温和，能制得单分散纳米稀土氧化物粉体，粒径均匀可控；对设备要求低、成本低、安全无污染；制备工艺简单、操作容易、适用于大规模生产。

Description

一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法
技术领域
本发明涉及纳米稀土氧化物制备技术领域，尤其涉及一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法。
背景技术
由于外电子层与晶体结构的独特性，纳米稀土氧化物具有许多优异的物理化学性质以及独特光电磁性能，在发光材料、超导材料、高性能陶瓷材料、纳米永磁材料、纳米催化材料、紫外吸收材料、激光材料等材料领域有着广泛的应用，可谓是当今高新材料领域中的“万金油”。此外，在众多金属或非金属材料的制备中加入纳米稀土氧化物，可以使得材料的物理化学性能得到大幅度提升同时，还能改善材料的光电性能。纳米稀土氧化物的这些特性为其在当今高新材料领域的广泛应用奠定也基础，因此，如何提高高分散的纳米稀土氧化物制备与生产倍受关注。
纳米稀土氧化物大多数采用碳酸盐或碳酸氢盐的沉淀法，此方法沉淀反应的难以控制，导致所得稀土沉淀物前驱体粒径大、团聚严重，造成最终制备稀土氧化物的均匀性与分散性较差。而具有较好均匀性与分散性、或单分散的纳米稀土氧化物需在超低浓度、微波水热或超低温冷冻干燥等苛刻条件下进行，如此导致制备成本居高不下且利于工业化大批量生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，旨在解决如何安全简单生产出高质量的纳米稀土氧化物的问题。
包括以下步骤：
将PVP溶于所述第一混合溶液中获得第二混合溶液，所述第一溶液包括去离子水与醇类的混合溶液或去离子水；
将PVP溶于所述第一混合溶液中获得第二混合溶液；
将可溶性稀土盐和尿素搅拌并溶解于去离子水中得到第三混合溶液；
将所述第二混合溶液与所述第三混合溶液均匀混合，得到包括PVP、稀土盐、尿素、去离子、醇类溶液的第四混合溶液；
将所述的第四混合溶液在加热搅拌的条件下进行液相均匀沉淀反应，获得稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物；
所述稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物通过陈化处理、洗涤、过滤后得到稀土的碱式碳酸盐沉淀物；
将所述稀土的碱式碳酸盐沉淀物预处理后进行热分解得到纳米单分散球形稀土氧化物粉体。
所述的稀土氧化物包括：钪、钇、镧系元素的氧化物和相关的离子掺杂稀土氧化物。
所述PVP为聚乙烯吡咯烷酮聚合物，用K值来表征PVP的平均分子量范围，在本发明中包括PVP-K10、PVP-K30、PVP-K60、PVP-K90中的至少一种。
所述的可溶性稀土盐类包括稀土氯化盐、稀土硝酸盐或稀土的醋酸类。
所述的醇类包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇。
所述第四混合溶液中：稀土盐的浓度为0.05mol/L-1mol/L，尿素与稀土盐摩尔份数比为2:1-50:1，PVP浓度为5g/L-100g/L。
所述液相均匀沉淀反应方式为：在80℃-100℃的温度条件下将所述混第二合溶液加热搅拌反应1-12h。
所述的预处理为：将得到的稀土的碱式碳酸盐沉淀进行干燥、粉碎，粒径为80nm～300nm。
所述热分解反应温度为400℃～1100℃，反应时间为0.5～12h，热分解的升温速率为0.5℃/min～30℃/min。
稀土的碱式碳酸盐沉淀物粒径为80nm～300nm，所述的纳米稀土氧化物粉体为单分散纳米颗粒，粒径大小为50nm～250nm。
本发明在温和的反应条件下，可实现高前驱体浓度(～1mol/L)的单分散纳米稀土氧化物粉体制备，粉体粒径均匀可控，对设备要求低、成本低、安全无污染，制备工艺简单、操作容易、适用于大规模生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的制备工艺流程图；
图2为本发明实施例一所制备氧化镧粉体的制备工艺流程图；
图3为本发明实施例一所制备氧化镧粉体的XRD与SEM图；
图4为本发明实施例二所制备氧化铽粉体的制备工艺流程图；
图5为本发明实施例二所制备氧化铽粉体的XRD与SEM图；
图6为本发明实施例三所制备氧化镥粉体的制备工艺流程图；
图7为本发明实施例三所制备氧化镥粉体的XRD与SEM图；
图8为本发明实施例四所制备氧化钆粉体的制备工艺流程图；
图9为本发明实施例四所制备氧化钆粉体的XRD与SEM图；
图10为本发明实施例五所制备氧化铈粉体的制备工艺流程图；
图11为本发明实施例五所制备氧化铈粉体的XRD与SEM图；
图12为本发明实施例六所制备铕掺杂氧化钇粉体的制备工艺流程图；
图13为本发明实施例六所制备铕掺杂氧化钇粉体的XRD与SEM图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
请参阅图1，下面通过实例进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例：
S101将PVP溶于所述第一混合溶液中获得第二混合溶液，所述第一溶液包括去离子水与醇类的混合溶液或去离子水；
所述的醇类包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇。所述PVP为聚乙烯吡咯烷酮聚合物，用K值来表征PVP的平均分子量范围，在本实施例中包括PVP-K10、PVP-K30、PVP-K60、PVP-K90中的至少一种。
S102将可溶性稀土盐和尿素搅拌并溶解于去离子水中得到第三混合溶液；
所述的可溶性稀土盐类包括稀土氯化盐、稀土硝酸盐或稀土的醋酸类。
S103将所述第二混合溶液与所述第三混合溶液均匀混合，得到第四混合溶液；所述第四混合溶液中：稀土盐的浓度为0.05mol/L-1mol/L，尿素与稀土盐摩尔份数比为2:1-50:1，PVP浓度为5g/L-100g/L。
所述第二混合溶液为PVP和第一混合溶液混合，所述第三混合溶液为稀土盐和尿素搅拌并溶解于去离子水获得的溶液，所述第四混合溶液为所述第二混合溶液和所述第三混合溶液混合。
S104将所述的第四混合溶液在加热搅拌的条件下进行液相均匀沉淀反应，获得稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物；
所述液相均匀沉淀反应方式为：在80℃-100℃的温度条件下将所述混合溶液加热搅拌反应1-12h。
S105所述稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物通过陈化处理、洗涤、过滤后得到稀土的碱式碳酸盐沉淀物；
S106将所述稀土的碱式碳酸盐沉淀物预处理后进行热分解得到纳米单分散球形稀土氧化物粉体。
所述的预处理为：将得到的稀土的碱式碳酸盐沉淀进行干燥、粉碎，粒径为80nm～300nm。所述的稀土氧化物包括：钪、钇、镧系元素的氧化物和相关的离子掺杂稀土氧化物。所述热分解反应温度为400℃～1100℃，反应时间为0.5～12h，热分解的升温速率为0.5℃/min～30℃/min。所述的纳米稀土氧化物粉体为单分散纳米颗粒，粒径大小为50nm～250nm。
本实施方式中，以稀土无机盐为原材料、尿素为沉淀剂、PVP为表面活性剂，使用均匀沉淀法制取纳米颗粒，均匀沉淀法可以一次性加入沉淀剂，比需要控制沉淀剂加入速率的直接沉淀法在工艺方面更简单，而且本法还可以控制颗粒生长速度，从而得到均匀、致密、高纯度的纳米颗粒。
参阅图2，具体实施例一：
S201取PVP-K10搅拌溶解于第一混合溶液中，第一混合溶液包括去离子水和甲醇，得到浓度为10g/L的PVP-K10溶液2L，作为第二混合溶液；
S202取氯化镧、尿素搅拌溶解于去离子水中，得到氯化镧浓度为0.05mol/L，尿素浓度为2.5mol/L的混合溶液2L，为第三混合溶液；
S203将第二混合溶液与第三混合溶液进行均匀混合，得到氯化镧浓度为0.05mol/L、尿素浓度为0.1mol/L、PVP-K10浓度为5g/L的第四混合溶液；
S204在加热温度为80℃、搅拌速度为200r/min水浴条件下，将所述第四混合溶液进行均匀沉淀反应12小时，得到碱式碳酸镧的悬浮混合物；
S205将得到的碱式碳酸镧悬浮混合物进行陈化72h，经洗涤、过滤后得到碱式碳酸镧沉淀物；
S206将得到的碱式碳酸镧沉淀物进行干燥、碾磨，将制备的产物置于煅烧炉中，以0.5℃/min的升温速度升温至400℃，在400℃温度下热分解12h，得到纳米氧化镧。
所述第一混合溶液为去离子水和甲醇混合，所述第二混合溶液为PVP-K10和第一混合溶液混合，所述第三混合溶液为氯化镧和尿素搅拌并溶解于去离子水获得的溶液，所述第四混合溶液为所述第二混合溶液和所述第三混合溶液混合。
如图3所示，对制备得到的纳米氧化镧粉体经XRD测试表明为产方相，经扫描电镜观测可知，碱式碳酸镧沉淀物前驱体为单分散粉体，平均粒径为80nm，热分解后得到纳米氧化镧为单分散粉体，平均粒径为50nm。
参阅图4，具体实施例二：
S301取PVP-K30搅拌溶解于第一混合溶液中，第一混合溶液包括去离子水和乙醇溶液，得到浓度为200g/L的PVP-K30的第二混合溶液3L；
S302取氯化铽、尿素搅拌溶解于去离子水中，得到氯化铽浓度为2mol/L，尿素浓度为20mol/L的第三混合溶液3L；
S303将所述第二混合溶液与所述第三混合溶液进行均匀混合得到氯化铽浓度为1mol/L、尿素浓度为1mol/L、PVP-K30浓度为100g/L的第四混合溶液；
S304在加热温度为100℃、搅拌速度为100r/min油浴条件下，将所述第四混合溶液进行均匀沉淀反应1小时，得到碱式碳酸铽的悬浮混合物；
S305将得到的碱式碳酸铽悬浮混合物进行陈化1h，经洗涤、过滤后得到碱式碳酸铽沉淀物；
S306将得到的碱式碳酸铽沉淀物进行干燥、碾磨，将制备的产物置于煅烧炉中，以30℃/min的升温速度升温至1100℃，在1100℃温度下热分解1h，得到纳米氧化铽。
所述第一混合溶液为去离子水和乙醇混合，所述第二混合溶液为PVP-K30和第一混合溶液混合，所述第三混合溶液为氯化铽和尿素搅拌并溶解于去离子水获得的溶液，所述第四混合溶液为所述第二混合溶液和所述第三混合溶液混合。
如图5所示，对制备得到的纳米氧化铽粉体经XRD测试表明为产方相，经扫描电镜观测可知，碱式碳酸铽沉淀物前驱体为单分散粉体，平均粒径为300nm，热分解后得到纳米氧化铽为单分散粉体，平均粒径为250nm。
参阅图6，具体实施例三：
S401取PVP-K60搅拌溶解于第一混合溶液中，第一混合溶液包括去离子水和异丙醇溶液，得到浓度为100g/L的PVP-K60第二混合溶液1L；
S402取氯化镥、尿素搅拌溶解于去离子水中，得到氯化镥浓度为0.1mol/L，尿素浓度为2.5mol/L的第三混合溶液3L；
S403将第二混合溶液与第三混合溶液进行均匀混合得到氯化镥浓度为0.5mol/L、尿素浓度为2.5mol/L、PVP-K60浓度为50g/L第四混合溶液；
S404在加热温度为90℃、搅拌速度为150r/min油浴条件下，将所述第四混合溶液进行均匀沉淀反应1小时，得到碱式碳酸镥的悬浮混合物；
S405将得到的碱式碳酸镥悬浮混合物进行陈化36h，经洗涤、过滤后得到碱式碳酸镥沉淀；
S406将得到的碱式碳酸镥沉淀物进行干燥、碾磨，将制备的产物置于煅烧炉中，以15℃/min的升温速度升温至700℃，在700℃温度下热分解6h，得到纳米氧化镥。
所述第一混合溶液为去离子水和异丙醇混合，所述第二混合溶液为PVP-K60和第一混合溶液混合，所述第三混合溶液为氯化镥和尿素搅拌并溶解于去离子水获得的溶液，所述第四混合溶液为所述第二混合溶液和所述第三混合溶液混合。
如图7所示，对制备得到的纳米氧化镥粉体经XRD测试表明为产方相，经扫描电镜观测可知，碱式碳酸镥沉淀物前驱体为单分散粉体，平均粒径为150nm，热分解后得到纳米氧化镥为单分散粉体，平均粒径为125nm。
参阅图8，具体实施例四：
S501取PVP-K90搅拌溶解于第一混合溶液中，第一混合溶液包括去离子水和乙二醇溶液，得到浓度为50g/L的第二混合溶液2L；
S502取硝酸钆、尿素搅拌溶解于去离子水中，得到硝酸钆浓度为0.8mol/L，尿素浓度为5mol/L的第三混合溶液2L；
S503将第一混合溶液与第二混合溶液进行均匀混合得到硝酸钆浓度为0.4mol/L、尿素浓度为2.5mol/L、PVP-K90浓度为25g/L的第四混合溶液；
S504在加热温度为85℃、搅拌速度为80r/min油浴条件下，将上述第四混合溶液进行均匀沉淀反应4小时，得到碱式碳酸钆的悬浮混合物；
S505将得到的碱式碳酸钆悬浮混合物进行陈化6h，经洗涤、过滤后得到碱式碳酸钆沉淀物；
S506将得到的碱式碳酸钆沉淀物进行干燥、碾磨，将制备得到的产物置于煅烧炉中，以10℃/min的升温速度升温至600℃，在600℃温度下热分解3h，得到纳米氧化钆。
所述第一混合溶液为去离子水和乙二醇混合，所述第二混合溶液为PVP-K90和第一混合溶液混合，所述第三混合溶液为硝酸钆和尿素搅拌并溶解于去离子水获得的溶液，所述第四混合溶液为所述第二混合溶液和所述第三混合溶液混合。
如图9所示，对制备得到的纳米氧化钆粉体经XRD测试表明为产方相，经扫描电镜观测可知，碱式碳酸钆沉淀物前驱体为单分散粉体，平均粒径为130nm，热分解后得到纳米氧化钆为单分散粉体，平均粒径为100nm。
参阅图10，具体实施例五：
S601取PVP-K10与PVP-K60搅拌溶解于第一混合溶液，第一混合溶液包括去离子水，得到浓度为20g/L的PVP-K10、20g/L的PVP-K60第二混合溶液2L；
S602取醋酸铈、尿素搅拌溶解于去离子水中，得到醋酸铈浓度为0.4mol/L，尿素浓度为8mol/L的第三混合溶液2L；
S603将第二混合溶液与第三混合溶液进行均匀混合得到醋酸铈浓度为0.2mol/L、尿素浓度为1mol/L、PVP-K10浓度为10g/L、PVP-K60浓度为10g/L的第四混合溶液；
S604在加热温度为95℃、搅拌速度为120r/min加热条件下，将第四混合溶液进行均匀沉淀反应2小时，得到碱式碳酸铈的悬浮混合物；
S605将得到的碱式碳酸铈悬浮混合物进行陈化12h，经洗涤、过滤后得到碱式碳酸铈沉淀物；
S606将得到的碱式碳酸铈沉淀物进行干燥、碾磨，将制备的产物置于煅烧炉中，以10℃/min的升温速度升温至800℃，在800℃温度下热分解2h，得到纳米氧化铈。
所述第一混合溶液为去离子水，所述第二混合溶液为PVP-K10和PVP-K60第一混合溶液混合，所述第三混合溶液为醋酸铈和尿素搅拌并溶解于去离子水获得的溶液，所述第四混合溶液为所述第二混合溶液和所述第三混合溶液混合。
如图11所示，对制备得到的纳米氧化铈粉体经XRD测试表明为产方相，经扫描电镜观测可知，碱式碳酸铈沉淀物前驱体为单分散粉体，平均粒径为150nm，热分解后得到纳米氧化铈为单分散粉体，平均粒径为120nm。
参阅图12，具体实施例六：
S701取PVP-K60搅拌溶解于第一混合溶液中，第一混合溶液包括去离子水，得到浓度为40g/L的PVP-K60第二混合溶液1.5L；
S702取氯化铕、氯化钇、尿素搅拌溶解于去离子水中，得到氯化铕浓度为0.05mol/L、氯化钇浓度为0.95mol/L、尿素浓度为4mol/L的第三混合溶液1.5L；
S703将第二溶液与第三溶液进行均匀混合得到氯化铕浓度为0.025mol/L、氯化钇浓度为0.475mol/L、尿素浓度为2mol/L、PVP-K60浓度为20g/L的第四混合溶液；
S704在加热温度为90℃、搅拌速度为180r/min加热条件下，将第四混合溶液进行均匀沉淀反应5小时，得到碱式碳酸钇和碱式碳酸铕的悬浮混合物；
S705得到的碱式碳酸钇和碱式碳酸铕的悬浮混合物进行陈化6h，经洗涤、过滤后得到碱式碳酸钇沉淀物和碱式碳酸铕沉淀物；
S706将得到的碱式碳酸钇沉淀物和碱式碳酸铕沉淀物进行干燥、碾磨；将制备的产物置于煅烧炉中，以5℃/min的升温速度升温至900℃，在900℃温度下热分解2h，得到纳米铕掺杂氧化钇Y2O3:5％Eu3+粉体。
所述第一混合溶液为去离子水，所述第二混合溶液为PVP-K60和第一混合溶液混合，所述第三混合溶液为氯化铕和氯化钇与尿素搅拌并溶解于去离子水获得的溶液，所述第四混合溶液为所述第二混合溶液和所述第三混合溶液混合。
如图13所示，对制备得到的纳米铕掺杂氧化钇经XRD测试表明为产方相，经扫描电镜观测可知，碱式碳酸铕沉淀物与碱式碳酸钇沉淀物前驱体为单分散粉体，平均粒径为100nm，热分解后得到纳米铕掺杂氧化钇为单分散粉体，平均粒径为80nm。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，包括以下步骤：
将PVP溶于第一混合溶液中获得第二混合溶液，所述第一混合溶液包括去离子水与醇类的混合溶液或去离子水；
将可溶性稀土盐和尿素搅拌并溶解于去离子水中得到第三混合溶液；
将所述第二混合溶液与所述第三混合溶液均匀混合，得到第四混合溶液；
将所述的第四混合溶液在加热搅拌的条件下进行液相均匀沉淀反应，获得可溶性稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物；
所述稀土的碱式碳酸盐悬浮混合物通过陈化处理、洗涤、过滤后得到稀土的碱式碳酸盐沉淀物；
将所述稀土的碱式碳酸盐沉淀物预处理后进行热分解得到纳米单分散球形稀土氧化物粉体。
2.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述的稀土氧化物包括：钪、钇、镧系元素的氧化物和相关的离子掺杂稀土氧化物。
3.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述PVP包括PVP-K10、PVP-K30、PVP-K60、PVP-K90中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述的可溶性稀土盐类包括稀土氯化盐、稀土硝酸盐和稀土的醋酸类盐。
5.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述的醇类包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇。
6.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述第四混合溶液中：可溶性稀土盐的浓度为0.05mol/L-1mol/L，尿素与可溶性稀土盐摩尔份数比为2:1-50:1，PVP浓度为5g/L-100g/L。
7.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述液相均匀沉淀反应方式为：在80℃-100℃的温度条件下将所述第四混合溶液加热搅拌反应1-12h。
8.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述的预处理为：将得到的稀土的碱式碳酸盐沉淀进行干燥、粉碎，粒径为80nm～300nm。
9.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述热分解反应温度为400℃～1100℃，反应时间为0.5～12h，热分解的升温速率为0.5℃/min～30℃/min。
10.根据权利要求1所述的一种均匀沉淀工艺制备单分散球形纳米稀土氧化物方法，其特征在于，所述的纳米单分散球形稀土氧化物粉体为单分散纳米颗粒，粒径大小为50nm～250nm。
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