CN101264922A - 氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法,属无机纳米材料制备工艺技术领域。本发明利用加热回流法,将三价铈的硝酸盐放在有表面活性剂和沉淀剂存在的有机/无机溶剂中,将溶液经超声分散20~30分钟后,进入加热回流反应过程,加热回流反应的温度为90~140℃,时间为2~10小时;然后进行抽滤或离心分离,将所得沉淀产物洗涤至中性,再经醇洗,随后60℃下干燥;然后进行煅烧,煅烧温度为400~600℃,时间为2~6小时,最终制得CeO2菱形纳米片状微晶材料。所得的CeO2材料在紫外光屏蔽、汽车尾气催化等领域有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法,属无机纳米材料制备工艺技术领域。
背景技术
我国的稀土资源丰富,由于稀土元素的特殊电子排布,使其在光学,电子学等方面有许多潜在的应用前景。CeO2作为一种非常重要的稀土氧化物,它在汽车尾气净化、化学机械抛光、燃料电池等领域有广阔的发展前景。而CeO2纳米材料在结构和性能方面与体状材料相比都有很大提高,且由于纳米尺寸效应使其具有一些新的物理和化学性质。因此,CeO2纳米结构的研究,受到了人们的广泛关注。
目前,CeO2纳米材料的制备方法主要有模板法、溶剂热法、沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法等。采用方法,人们已经成功制得了许多不同结构和形貌的CeO2纳米材料。中国专利CN1532147提出了纳米氧化铈微粒的制备方法,中国专利CN1699282提出了单分散氧化铈纳米球的制备方法,中国专利CN1948157提出了中空珠状纳米氧化铈的制备方法。然而,到目前为止,还没有任何专利关于CeO2菱形纳米片的制备方法。Hsien-cheng Wang等人在文献中首次报道了采用水热法制备菱形CeO2纳米片(Materials Research Bulletin.2002(37):783-792)。但是,水热法重复性较差,操作条件苛刻,温度高,压力高。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低廉的氧化铈菱形纳米片状材料的制备方法。
本发明一种CeO2菱形纳米片状材料的制备方法,其特征在于具有以下或工艺过程和步骤:
a、将三价铈的硝酸盐或水合硝酸亚铈溶解在溶剂中;溶剂为水、或二甲基甲酰胺、或水和二甲基甲酰胺的混合溶剂;加入一定量的表面活性剂和沉淀剂;表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙稀吡咯烷酮、聚乙二醇中的任一种;沉淀剂为尿素、乌洛托品中的任一种;将溶液超声分散20~30分钟;
b、然后将上述溶液进行加热回流反应,加热回流反应的温度90~140℃,加热回流时间为2~10小时;此时溶液中有沉淀产生,待反应完毕,将溶液自然冷却;
c、将溶液进行抽滤离心分离,将所得沉淀物用去离子水洗涤至中性,再经醇洗,随后在60℃下干燥;
d、将干燥后的沉淀物进行煅烧,煅烧温度为400~600℃,煅烧时间为2~6小时,最终得到CeO2菱形纳米片状微晶。
上述各物质的最适宜用量为:三价铈的硝酸盐或水合硝酸亚铈的用量为1~10mmol;表面活性的用量为0.1~1mmol;沉淀剂的用量为10~20mmol。
本发明方法的特点和优点如下:
(1)本发明方法与过去的工艺不同,是采用加热回流法直接制得CeO2菱形纳米片状材料,也即菱形纳米片状微晶结构的CeO2材料。
(2)本发明方法与其他方法如水热法比较,具有工艺稳定,设备简单,操作方便,产品成本低廉等优点。
(3)本发明方法所得的CeO2菱形纳米片状材料,可在紫外光屏蔽、汽车尾气催化等领域应用。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一:将0.04g水合硝酸亚铈加入到40mL水中,在加入0.03g聚乙二醇(PEG)和0.1g尿素,将此溶液超声20-30min,转移到烧瓶中,在100℃搅拌回流1h,冷却后弃去上层清液,加入去离子水稀释,抽滤,洗涤至中性,60℃干燥,600℃煅烧2h,即得到CeO2菱形纳米片。煅烧后的产物为淡黄色。
实施例二:将0.5g水合硝酸亚铈加入到40mL二甲基甲酰胺(DMF)/水(体积比为1∶1)的混合溶剂中,在加入0.3g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和2g乌洛托品,将此溶液超声20-30min,转移到烧瓶中,在120℃搅拌回流10h,冷却后弃去上层清液,加入去离子水稀释,抽滤,洗涤至中性,60℃干燥,500℃煅烧4h,即得CeO2菱形纳米片。煅烧后的产物为淡黄色。
实施例三:将4.5g水合硝酸亚铈加入到40mL二甲基醛胺(DMF)中,在加入3.5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和12g尿素,将此溶液超声20-30min,转移到烧瓶中,在140℃搅拌回流1h,冷却后弃去上层清液,加入去离子水稀释,抽滤,洗涤至中性,60℃干燥,600℃煅烧2h,即得CeO2菱形纳米片。煅烧后的产物为淡黄色。
以上实施例中所得的产物,经扫描电子显微镜(SEM)观察,二氧化铈为菱形纳米片状微晶结构的形态,且分布均匀。
Claims (2)
1.一种CeO2菱形纳米片状材料的制备方法,其特征在于具有以下或工艺过程和步骤:
a、将三价铈的硝酸盐或水合硝酸亚铈溶解在溶剂中;溶剂为水、或二甲基甲酰胺、或水和二甲基甲酰胺的混合溶剂;加入一定量的表面活性剂和沉淀剂;表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙稀吡咯烷酮、聚乙二醇中的任一种;沉淀剂为尿素、乌洛托品中的任一种;将溶液超声分散20~30分钟;
b、然后将上述溶液进行加热回流反应,加热回流反应的温度90~140℃,加热回流时间为2~10小时;此时溶液中有沉淀产生,待反应完毕,将溶液自然冷却;
c、将溶液进行抽滤离心分离,将所得沉淀物用去离子水洗涤至中性,再经醇洗,随后在60℃下干燥;
d、将干燥后的沉淀物进行煅烧,煅烧温度为400~600℃,煅烧时间为2~6小时,最终得到CeO2菱形纳米片状微晶。
2.权如利要求1所述的一种CeO2菱形纳米片状材料的制备方法,其特征在于所述各物质的最适宜用量为:三价铈的硝酸盐或水合硝酸亚铈的用量为1~10mmol;表面活性的用量为0.1~1mmol;沉淀剂的用量为10~20mmol。
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