CN107626331B - 一种Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂及其制备方法。所述Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂由摩尔比为1:(1～6)的Mn3O4和BiOCl组成，该异质结光催化剂的微观颗粒为由BiOCl纳米片自组装形成的花状结构，所述Mn3O4纳米颗粒弥散分布在BiOCl纳米片表面，两种相界面形成异质结结构。本发明以MnCl2·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料，通过共沉淀‑水热联合法原位一步合成Mn3O4/BiOCl异质结材料。本发明的制备原料均为常用无机化学试剂、价廉易得，方法工艺简单、对设备的要求较低、可一步合成异质结催化剂，过程简易反应条件可控性强。所制备的Mn3O4/BiOCl光催化剂具有较高的结晶性，且无其他杂质产生，通过形成异质结结构增强了可见光的吸收范围，具有比单一Mn3O4和BiOCl半导体更优异的可见光催化活性。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术和环境功能材料领域，具体涉及一种高效可见光响应的Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂及其制备方法。
背景技术
医药、印染、造纸等工业有机废水排放量大、且含有大量对人体健康能够产生长远不良影响的难降解污染物，是造成水生态环境破坏、严重影响水资源利用的重大污染源。光催化氧化技术可利用半导体光催化材料将“绿色”的太阳能转化为化学能或电能，在温和的反应条件下有效去除水体中的有机污染物，是解决能源和环境问题最有潜力的技术之一。
近年来，为了提高半导体催化材料的光催化活性和稳定性，国内外研究者开发了大量新型光催化材料，如构筑型新型化合物、多元金属氧化物、层状化合物、金属氢氧化物等。BiOCl作为层状化合物中的代表性半导体材料，因其独特的层状结构利于光生载流子的分离而成为近年来光催化领域研究的热点。然而传统的 BiOCl的禁带宽度在3.02～3.5eV之间，可见光利用效率低，难以满足实际应用的要求。因此，必须采取合适的措施来提高BiOCl光催化剂的光生载流子速率，抑制光生电子－空穴复合，增强对可见光的吸收。
将BiOCl与另外一种半导体金属氧化物复合形成异质结，有利于拓展BiOCl 的光响应范围和促进电子空穴对的有效分离，从而提高单一BiOCl的光催化效率。迄今为止，与BiOCl形成异质结的报道有很多，如SnO2/BiOCl，BiO2/BiOCl， WO3/BiOCl，Cu2O/BiOCl，Fe3O4/BiOCl等。然而上述异质结材料的制备大多采用多步生长法，先合成一种半导体后再通过浸渍、水热、沉淀等方式引入另外一种半导体。该方法所制备的异质结中两种半导体的接触面积有限、制备过程繁琐、需要有毒的有机溶剂和复杂的操作步骤等。因此，开发一种绿色、简便的异质结光催化剂制备方法对于光催化降解水体中的有机污染物具有重要意义。
发明内容
针对上述现有技术的缺陷，本发明的第一个目的是提供一种Mn3O4/BiOCl 异质结光催化剂，以提高可见光的利用效率，满足实际应用的要求；本发明的第二个目的是提供一种Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂的制备方法，使异质结光催化剂的制备简便化、绿色化。
针对第一个发明目的，本发明提供的Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，由摩尔比为1:(1～6)的Mn3O4和BiOCl组成，其微观颗粒为由BiOCl纳米片自组装形成的花状结构，所述Mn3O4纳米颗粒弥散分布在BiOCl纳米片表面，两种相界面形成异质结结构。
针对第二个发明目的，本发明的基本构思为，以MnCl2·4H2O和 Bi(NO3)3·5H2O为原料，通过共沉淀-水热联合法原位一步合成Mn3O4/BiOCl异质结材料，即可在不需要有机溶剂和表面活性剂的条件下制备出具有花状结构的 Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂。
本发明提供的Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂的制备方法，主要如下步骤：
1)按照Mn3O4与BiOCl摩尔比1:(1～6)分别称取Bi(NO3)3·5H2O固体和 MnCl2·4H2O固体，将Bi(NO3)3·5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水形成无色透明溶液，另取MnCl2·4H2O固体溶解于去离子水中，待溶解完全后，加入上述无色透明溶液中，配成混合溶液；
2)将碱性溶液在搅拌条件下逐滴滴入混合溶液中，直至混合溶液的pH达到9～10，继续搅拌20～40min；
3)将混合溶液移入水热釜中在120～200℃条件下，反应6～48h后自然冷却至室温，然后经由去离子水和无水乙醇交替洗涤，60～80℃烘干。
在上述制备方法中，步骤1)中所述MnCl2·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为1:2～3:1；优选摩尔比为1:2～3:4；混合液中MnCl2·4H2O的浓度优选范围为 0.05～0.30g/mL；Bi(NO3)3·5H2O的浓度优选范围为0.24～0.73g/mL。
在上述制备方法中，步骤1)中所述Bi(NO3)3·5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水，先将硝酸加入到Bi(NO3)3·5H2O固体中，再Bi(NO3)3·5H2O固体溶解于去离子水中；所述硝酸的加入量为1～2mol/L去离子水。
在上述制备方法中，步骤2)中所述碱性溶液优先选自氨水、NaOH溶液和 KOH溶液。
在上述制备方法中，步骤3)中所述水热反应优先于150～180℃下反应 24～36h。
本发明完成以后，发明人采取了以浓度为20mg/L的罗丹明B溶液作为降解对象来测试本发明提供的Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂的光催化性能。将100mg 本发明提供的所述光催化剂投入100mL罗丹明B溶液中，在黑暗条件下吸附30 min后，将混合的反应液移入水冷反应槽中进行光催化反应，采用300W的氙灯为反应光源，并用滤光片滤去波长小于420nm的紫外光部分。每隔15min收集 3mL罗丹明B反应液，采用离心机进行固液分离，在554nm测量反应前后罗丹明B溶液的吸光度。测试结果表明，本发明提供的所述异质结光催化剂较单一 Mn3O4和BiOCl半导体具有更优异的可见光催化活性。见具体实施部分与说明书附图。
本发明提供的Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，是以MnCl2·4H2O和 Bi(NO3)3·5H2O为原料，通过共沉淀-水热联合法原位一步合成Mn3O4/BiOCl异质结材料，在不需要有机溶剂和表面活性剂的条件下制备出具有花状结构的 Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，通过引入Mn3O4半导体拓宽了BiOCl的光吸收范围，提高了单一BiOCl半导体的可见光催化效率。
与现有技术相比，本发明具有以下特点和优点：
1)本发明所用原料均为常用无机化学试剂，且来源广泛，价廉易得；
2)本发明提供的催化剂在制备过程中未引入有机溶剂和有毒有害的表面活性剂；
3)本发明制备工艺简单、对设备的要求较低，可一步合成异质结催化剂，过程简易反应条件可控性强；
4)本发明制备的Mn3O4/BiOCl光催化剂具有较高的结晶性，且无其他杂质产生，通过形成异质结结构增强了可见光的吸收范围，具有比单一Mn3O4和 BiOCl半导体更优异的可见光催化活性。
附图说明
图1为Mn3O4，BiOCl和实施例1制得Mn3O4/BiOCl样品的XRD图；
图2为实施例1制得Mn3O4/BiOCl样品的FESEM图；
图3为实施例1制得Mn3O4/BiOCl样品的HRTEM图；
图4为Mn3O4，BiOCl和实施例1制得Mn3O4/BiOCl样品的紫外-可见漫反射光谱图；
图5为Mn3O4，BiOCl和实施例1制得Mn3O4/BiOCl样品在可见光(＞420nm) 下光催化降解罗丹明B溶液(20mg/L)活性图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整的说明。附图中作为对比的BiOCl和Mn3O4的具体的制备方法分别为对比例1和对比例2。
实施例中所述室温通常为10～30℃。
实施例1
室温条件下，称取4.8507g Bi(NO3)3·5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水形成无色透明溶液，另取0.9896g MnCl2·4H2O固体溶解于去离子水中，待溶解完全后，加入上述无色透明溶液中，配成混合溶液；将2mol/L的NaOH溶液在搅拌条件下逐滴滴入混合溶液中，直至混合溶液的pH达到9，继续搅拌30 min左右；将混合溶液移入100mL水热釜中在约180℃条件下，反应36h左右后自然冷却至室温，然后经由去离子水和无水乙醇交替洗涤，约60℃烘干。
实施例2
室温条件下，称取4.8507g Bi(NO3)3·5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水形成无色透明溶液，另取1.9791g MnCl2·4H2O固体溶解于去离子水中，待溶解完全后，加入上述无色透明溶液中，配成混合溶液；将2mol/L的NaOH溶液在搅拌条件下逐滴滴入混合溶液中，直至混合溶液的pH达到10，继续搅拌 30min左右；将混合溶液移入100mL水热釜中在约170℃条件下，反应36h后自然冷却至室温，然后经由去离子水和无水乙醇交替洗涤，约80℃烘干。
实施例3
室温条件下，称取4.8507g Bi(NO3)3·5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水形成无色透明溶液，另取2.9686g MnCl2·4H2O固体溶解于去离子水中，待溶解完全后，加入上述无色透明溶液中，配成混合溶液；将2mol/L的NaOH溶液在搅拌条件下逐滴滴入混合溶液中，直至混合溶液的pH达到9.5，继续搅拌 30min左右；将混合溶液移入100mL水热釜中在约160℃条件下，反应36h左右后自然冷却至室温，然后经由去离子水和无水乙醇交替洗涤，70℃烘干。
实施例4
室温条件下，称取4.8507g Bi(NO3)3·5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水形成无色透明溶液，另取0.9896g MnCl2·4H2O固体溶解于去离子水中，待溶解完全后，加入上述无色透明溶液中，配成混合溶液；将2mol/L的NaOH溶液在搅拌条件下逐滴滴入混合溶液中，直至混合溶液的pH达到10，继续搅拌 30min左右；将混合溶液移入100mL水热釜中在180℃条件下，反应12h后自然冷却至室温，然后经由去离子水和无水乙醇交替洗涤，60～80℃烘干。
实施例5
室温条件下，称取4.8507g Bi(NO3)3·5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水形成无色透明溶液，另取0.9896g MnCl2·4H2O固体溶解于去离子水中，待溶解完全后，加入上述无色透明溶液中，配成混合溶液；将2mol/L的NaOH溶液在搅拌条件下逐滴滴入混合溶液中，直至混合溶液的pH达到9，继续搅拌30 min左右；将混合溶液移入100mL水热釜中在约180℃条件下，反应24h左右后自然冷却至室温，然后经由去离子水和无水乙醇交替洗涤，约80℃烘干。
实施例6
室温条件下，称取4.8507g Bi(NO3)3·5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水形成无色透明溶液，另取0.9896g MnCl2·4H2O固体溶解于去离子水中，待溶解完全后，加入上述无色透明溶液中，配成混合溶液；将2mol/L的NaOH溶液在搅拌条件下逐滴滴入混合溶液中，直至混合溶液的pH达到10，继续搅拌 40min左右；将混合溶液移入100mL水热釜中在约150℃条件下，反应36h后自然冷却至室温，然后经由去离子水和无水乙醇交替洗涤，约80℃烘干。
对比例1
室温条件下，称取4.8507g Bi(NO3)3·5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水形成无色透明溶液，另取0.74551gKCl固体溶解于去离子水中，待溶解完全后，加入上述无色透明溶液中，配成混合溶液；将2mol/L的NaOH溶液在搅拌条件下逐滴滴入混合溶液中，直至混合溶液的pH达到10，继续搅拌30min左右；将混合溶液移入100mL水热釜中在约180℃条件下，反应12h后自然冷却至室温，然后经由去离子水和无水乙醇交替洗涤，约80℃烘干。
对比例2
室温条件下，5.9373g MnCl2·4H2O固体溶解于去离子水中，待溶解完全后，将2mol/L的NaOH溶液在搅拌条件下逐滴滴入混合溶液中，直至混合溶液的pH 达到9～10，继续搅拌30min左右；将混合溶液移入100mL水热釜中在约180 ℃条件下，反应12h左右后自然冷却至室温，然后经由去离子水和无水乙醇交替洗涤，80℃烘干。
图1为实施例1制得光催化剂的X射线衍射图谱，与标准卡片对比可知，图谱中的衍射峰与四角形的Mn3O4(JCPDS No.24-0734)和四方相的BiOCl (JCPDS No.06-0249)标准图谱相吻合，且Mn3O4/BiOCl异质结的衍射图谱中不存在其他杂相。图2和图3分别为实施例1所制得Mn3O4/BiOCl的扫描电子显微镜照片和透射电镜扫描图，从图2可以看出制得的异质结催化剂呈现出花状结构，在花状结构表面可观察到各种形状不规则的纳米颗粒即为Mn3O4颗粒，图3 进一步证明了在大面积的BiOCl片状结构上分布着Mn3O4颗粒，表明共沉淀-水热联合法可一步原位合成Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂。
图4表明Mn3O4/BiOCl光催化剂较单一BiOCl光催化剂具有更宽的光催化剂响应范围，且在可见光区域对可见光的吸收明显增强。说明Mn3O4的引入明显将光响应范围从紫外光区域拓展到可见光区域，大大提高了对太阳光的利用率。图5为Mn3O4，BiOCl和实施例1制得Mn3O4/BiOCl样品在可见光(＞420nm) 下光催化降解罗丹明B(20mg/L)活性图。对比发现Mn3O4/BiOCl样品的光催化活性明显好于单一的Mn3O4和BiOCl，光照90min可完全降解20mg/L的罗丹明B水溶液，能够较大程度地改善BiOCl的光响应范围，吸附性能和光催化活性。
Claims (8)
1.一种Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，其特征在于，光催化剂由摩尔比为1:（1~6）的Mn3O4和BiOCl组成，该异质结光催化剂的微观颗粒为由BiOCl纳米片自组装形成的花状结构，所述Mn3O4纳米颗粒弥散分布在BiOCl纳米片表面，两种相界面形成异质结构；通过包括以下步骤的方法制备：
1）按照Mn3O4与BiOCl摩尔比1:（1~6）分别称取Bi(NO3)3•5H2O固体和MnCl2•4H2O固体，将Bi(NO3)3•5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水形成无色透明溶液，将MnCl2•4H2O固体溶解于去离子水中，待溶解完全后，加入上述无色透明溶液中，配成混合溶液；
2）将碱性溶液在搅拌条件下逐滴滴入所述混合溶液中，直至混合溶液的pH达到9~10，继续搅拌20~40 min；
3）将步骤2得到的溶液移入水热釜中在120~200 ℃条件下反应6~48h后，自然冷却至室温，然后经由去离子水和无水乙醇交替洗涤，充分洗涤后于60~80 ℃烘干，即制备得到Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂。
2.根据权利要求1所述的Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，其特征在于：所述MnCl2•4H2O和Bi(NO3)3•5H2O的摩尔比为1:2~3:4。
3.根据权利要求1或2所述的Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，其特征在于：步骤1)中所述Bi(NO3)3•5H2O固体在硝酸的辅助下溶解于去离子水为先将硝酸加入到Bi(NO3)3•5H2O固体中再溶解于去离子水中，硝酸的加入量为1~2mol/L去离子水。
4.根据权利要求1或2所述的Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，其特征在于：混合溶 液中MnCl2•4H2O的浓度为0.05~0.30 g/mL，Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.24~0.73 g/mL。
5.根据权利要求3所述的Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，其特征在于：混合溶 液中MnCl2•4H2O的浓度为0.05~0.30 g/mL，Bi(NO3)3•5H2O的浓度为0.24~0.73 g/mL。
6.根据权利要求1或2所述的一种Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，其特征在于：步骤2）中所述碱性溶液选自氨水、NaOH溶液和KOH溶液。
7.根据权利要求5所述的一种Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，其特征在于：步骤2）中所述碱性溶液选自氨水、NaOH溶液和KOH溶液。
8.根据权利要求1或2所述的一种Mn3O4/BiOCl异质结光催化剂，其特征在于：步骤3）中水热反应于150~180℃下反应24~36h。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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