CN101525151B - 高纯电子级钛酸锶的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

一种高纯电子级钛酸锶的生产工艺，包括以下步骤：配制浓度为1.0mol/L的锶钛混合溶液备用；将草酸溶解于去离子水中，配制成1.1-1.2mol/L的草酸溶液；接着将草酸溶液温度加热到50-70℃，然后加入草酸溶液总重量3-5‰的壬基酚聚氧乙烯醚，在剧烈搅拌的条件下，将锶钛混合溶液以1.0-1.2m3/h的流速加入至草酸溶液中进行反应，得到草酸氧钛锶滤饼；将草酸氧钛锶滤饼放入窑炉内进行二次煅烧，进行二次气流粉碎，最后得到钛酸锶粉体。采用本发明方法获得的钛酸锶成品纯度≥99.8％，平均粒径小、粒径分布窄、晶型完整、形貌为球形；因此完全可以满足生产SrTiO3基陶瓷电容器等高性能电子元件的需要。

Description

高纯电子级钛酸锶的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种钛酸锶的制备工艺，尤其是涉及一种高纯电子级钛酸锶的生产工艺。
背景技术
钛酸锶是一种电子工业的重要原料，立方钙钛矿型钛酸锶通过还原或掺杂后，其介电性质好、介电损耗低、色散频率高、热稳定性好，主要用来制造自动调节加热元件和消磁元器件，陶瓷电容器，陶瓷敏感元件，微波陶瓷元件等，尤其是高纯、超细、均匀的钛酸锶可用来制造PTC热敏电阻，晶界层电容器等电子元件，具有高性能、高可靠性和体积小等优点。早期的高压瓷介质电容器多为BaTiO3基陶瓷，但易受外界影响，加高直流偏置电场作用引起了极化，造成介质电压击穿，同时介电常数随着附加电场的增大而急剧下降，使电容量大幅度下降，而SrTiO3基陶瓷电容器克服了上述缺点，且具有介电损耗低，温度稳定性好等优点，因此有逐渐取代BaTiO3基陶瓷的趋势。
目前，制备钛酸锶的方法很多，主要有水热法、固相法、凝胶-溶胶法等，固相法虽然具有工艺、设备简单、原料易得等优点，但其产品杂质多，粒度大、反应活性低。凝胶-溶胶法虽然要比固相法合成的钛酸锶反应活性要强很多，但存在着反应时间长，生产成本高，产品团聚比较严重，分散性差，纯度不高等问题。
发明内容
本发明提供一种以草酸为沉淀剂的高纯电子级钛酸锶的生产工艺，以解决现有技术钛酸锶生产所存在的粉体纯度低，粒度分布不均匀、产品团聚比较严重等技术问题。
本发明主要是通过下述技术方案得以解决上述技术问题的：其包括以下步骤：
a.将氯化锶溶解于去离子水中，配制成1.5-2.0mol/L的氯化锶溶液；将四氯化钛低温溶解于去离子水中，配制成2.5-3.5mol/L的四氯化钛(二氯氧锶)水合液；然后按照锶/钛的摩尔比不低于1.05的比例进行计量，将上述计量后溶液混合于同一容器中，搅拌均匀后，加入适量的去离子水，配制成浓度为1.0mol/L的锶钛混合溶液备用；
b.将草酸溶解于去离子水中，配制成1.1-1.2mol/L的草酸溶液；接着将草酸溶液温度加热到50-70℃，然后加入草酸溶液总重量3-5‰的壬基酚聚氧乙烯醚，在剧烈搅拌的条件下，将锶钛混合溶液以1.0-1.2m3/h的流速加入至草酸溶液中进行反应，反应时温度保持在50-70℃，加完料30分钟后，将得到草酸氧钛锶沉淀浆料放入离心机，加水进行洗涤，当检测到洗涤水的电导率小于20μs/cm2时，甩干后便得到草酸氧钛锶滤饼；
c.将草酸氧钛锶滤饼放入窑炉内进行煅烧，将煅烧温度控制在800-1000℃，恒温煅烧2-4小时后，取出进行气流粉碎；接着再放入窑炉进行第二次煅烧，将煅烧温度控制在1000-1100℃，恒温煅烧3小时后，取出进行第二次气流粉碎，最后得到钛酸锶粉体。
本发明以草酸作为反应沉淀剂，并且将锶钛混合溶液的加料速度的控制在1.0-1.2m3/h之间，可以减小溶液中生成碳酸锶的局部相对过饱和度，这样有利于得到草酸氧钛锶的晶形沉淀。
本发明所采用的壬基酚聚氧乙烯醚具有很好分散性、润湿性、渗透性、低泡性，可以让钛、锶混合溶液与草酸共沉淀反应所产生的草酸氧锶钛沉淀颗粒分散性好，团聚少。
采用本发明方法获得的钛酸锶成品纯度≥99.8％，平均粒径小、粒径分布窄、晶型完整、形貌为球形；因此完全可以满足生产SrTiO3基陶瓷电容器等高性能电子元件的需要。
附图说明
图1是本发明钛酸锶的电子显微镜照片；
图2是对比例钛酸锶的电子显微镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：将氯化锶溶解于去离子水中，配制成2.0mol/L的氯化锶溶液；将四氯化钛于35℃溶解去离子水中，配制成2.5mol/L的四氯化钛水合液；然后用量筒分别量取上述氯化锶溶液0.525升和四氯化钛水合液0.4升，置于同一容器中，并加入0.075升去离子水搅拌至混合均匀后制成锶钛混合溶液备用；将2.2mol草酸溶解于2L去离子水中，配制成1.1mol/L的草酸溶液，然后将草酸溶液温度加热到60℃，在剧烈搅拌的条件下，加入草酸溶液总重量3‰的壬基酚聚氧乙烯醚，同时将锶钛混合溶液以1.0m3/h的流速加入至草酸溶液中进行反应；反应时，其反应温度继续控制在60℃，加完料30分钟后，将得到草酸氧锶钛沉淀浆料放入离心机，加水进行洗涤，当检测到洗涤水的电导率低于20μs/cm2时，甩干；将得到的固体放入窑炉内进行煅烧，将煅烧温度控制在800℃，恒温煅烧4小时后，取出进行气流粉碎，接着再放入窑炉进行第二次煅烧，将煅烧温度控制在1000℃，恒温煅烧1小时后，取出进行第二次气流粉碎，最后得到钛酸锶粉体。经检测，该钛酸锶的纯度为99.85％。8000倍扫描电镜照片(图1)显示，该粉体形貌完整，粒径为0.2-0.3Цm，并且分散性好，没有团聚现象。
实施例2：将氯化锶溶解于去离子水中，配制成1.8mol/L的氯化锶溶液；将四氯化钛于35℃溶解去离子水中，配制成3.0mol/L的四氯化钛水合液；然后用量筒分别量取上述氯化锶溶液0.583升和四氯化钛水合液0.333升，置于同一容器中，并加入0.084升去离子水搅拌至混合均匀后制成锶钛混合溶液备用；将2.2mol草酸溶解于2L去离子水中，配制成1.1mol/L的草酸溶液；然后将草酸溶液温度加热到50℃，在剧烈搅拌的条件下，加入草酸溶液总重量4‰的壬基酚聚氧乙烯醚，同时将锶钛混合溶液以0.5m3/h的流速加入至草酸溶液中进行反应；反应时，其反应温度继续控制在50℃，30分钟后，将得到草酸氧锶钛沉淀浆料放入离心机，加水进行洗涤，当检测到洗涤水的电导率低于20μs/cm2时，甩干；将得到的固体放入窑炉内进行煅烧，将煅烧温度控制在1000℃，恒温煅烧3小时后，取出进行气流粉碎；接着再放入窑炉进行第二次煅烧，将煅烧温度控制在1060℃，恒温煅烧2小时后，取出进行第二次气流粉碎，最后得到钛酸锶粉体。经检测，该钛酸锶的纯度为99.93％。8000倍扫描电镜照片显示，该粉体形貌完整，粒径为0.2-0.3Цm，并且分散性好，没有团聚现象。
实施例3：将氯化锶溶解于去离子水中，配制成1.5mol/L的氯化锶溶液；将四氯化钛于35℃溶解去离子水中，配制成3.5mol/L的四氯化钛水合液；然后用量筒分别量取上述氯化锶溶液0.7升和四氯化钛水合液0.286升，混合后制成锶钛混合溶液备用；将2.2mol草酸溶解于1.83L去离子水中，配制成1.2mol/L的草酸溶液；然后将草酸溶液温度加热到70℃，在剧烈搅拌的条件下，加入草酸溶液总重量5‰的壬基酚聚氧乙烯醚，同时将锶钛混合溶液以0.3m3/h的流速加入至草酸溶液中进行反应，反应时，其反应温度继续控制在70℃，加完料30分钟后，将得到草酸氧锶钛沉淀浆料放入离心机，加水进行洗涤，当检测到洗涤水的电导率低于20μs/cm2时，甩干；将得到的固体放入窑炉内进行煅烧，将煅烧温度控制在900℃，恒温煅烧2小时后，取出进行气流粉碎，接着再放入窑炉进行第二次煅烧，将煅烧温度控制在1100℃，恒温煅烧3小时后，取出进行第二次气流粉碎，最后得到钛酸锶粉体。经检测，该钛酸锶的纯度为99.80％。8000倍扫描电镜照片显示，该粉体形貌完整，粒径为0.2-0.3Цm，并且分散性好，没有团聚现象。
对比例：将2mol甲酸锶溶解于4L去离子水中，得到A液；再将2mol钛酸乙酯溶于35L乙醇中，得到B溶液；在强烈搅拌条件下，将A液滴加入B液中，滴加完毕后，继续搅拌5分钟，然后静置至形成均质凝胶，待凝胶老化后进行干燥，最后分别于200℃、450℃、650℃、850℃温度下烧结即可制得白色钛酸锶。经检测，该钛酸锶的纯度为97.3％。8000倍扫描电镜照片(图2)显示，该粉体形貌有缺陷，分散性差，团聚严重。

Claims (1)

1.一种高纯电子级钛酸锶的生产工艺，其特征是包括以下步骤：
a.将氯化锶溶解于去离子水中，配制成1.5—2.0 mol/L的氯化锶溶液；将四氯化钛低温溶解于去离子水中，配制成2.5—3.5 mol/L的四氯化钛水合液；然后按照锶/钛的摩尔比不低于1.05的比例进行计量，将上述计量后溶液混合于同一容器中，搅拌均匀后，加入适量的去离子水，配制成浓度为1.0 mol/L的锶钛混合溶液备用；
b.将草酸溶解于去离子水中，配制成1.1—1.2mol/L的草酸溶液；接着将草酸溶液温度加热到50—70℃，然后加入草酸溶液总重量3—5‰的壬基酚聚氧乙烯醚，在剧烈搅拌的条件下，将锶钛混合溶液以1.0—1.2m3/h的流速加入至草酸溶液中进行反应，反应时温度保持在50—70℃，加完料30分钟后，将得到草酸氧钛锶沉淀浆料放入离心机，加水进行洗涤，当检测到洗涤水的电导率小于20μs/cm时，甩干后便得到草酸氧钛锶滤饼；
c.将草酸氧钛锶滤饼放入窑炉内进行煅烧，将煅烧温度控制在800—1000℃，恒温煅烧2—4小时后，取出进行气流粉碎；接着再放入窑炉进行第二次煅烧，将煅烧温度控制在1000—1100℃，恒温煅烧3小时后，取出进行第二次气流粉碎，最后得到钛酸锶粉体。
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