CN1150130C - 一种纳米稀土氧化物粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米稀土氧化物粉末的制备方法。本发明以稀土氧化物为原料，配成盐酸或硝酸溶液，加入碳酸氢铵溶液，生成稀土碳酸盐沉淀，过滤后，向稀土碳酸盐滤饼中添加1～10%重量的表面活性剂，加热至30～100℃，搅拌3～8小时，形成固体泡沫，烘干、煅烧，得到纳米稀土氧化物粉末。其粒径小于100nm，比表面10m2/g以上，团聚体粒度D50小于400nm，D90小于1.0μm。本发明解决了团聚体粒度控制问题，提供了一种低团聚纳米稀土氧化物粉末的可工业化生产的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化物粉末的制备方法，特别涉及一种纳米稀土氧化物粉末的制备方法。
背景技术
稀土氧化物纳米粉末由于具有小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等，与常规粉末相比在物理、化学性质上具有优异的特性，作为高科技材料，已被广泛应用于工业产品，例如：PLZT、PTC电阻元件中添加Y2O3，Sm2O3，Nd2O3等纳米粉末；CeO2纳米抛光粉；催化剂载体；固体燃料电解质；氧传感器；FED、PDP荧光粉(Y2O3:Eu)；超导材料；结构陶瓷材料等。目前，制备方法主要有醇盐水解法、水热法、热分解法、沉淀法等。
沉淀法制备纳米稀土氧化物的方法有很多，但其主要技术关键是解决团聚体粒度分布问题。粉末的团聚对纳米氧化物的性能有很大影响，例如在陶瓷烧结中大小不均匀等。目前检测粒度分布的方法很多，TEM只能反映粉末颗粒的大小，粉末的团聚体粒度分布反映了粉末的团聚程度，一般用D50、D90来描述团聚体的大小及分布。
中国专利93103702.6公开了以碳酸盐或二氧化碳为沉淀剂，沉淀稀土硝酸或氯化物溶液形成Re2(CO3)3沉淀，过滤烘干，保持恒温使碳酸盐分解，并缓慢转化为氧化物，然后升温至850℃，制得超微稀土氧化物粉末。通过TEM观察到粒径为40～500nm，未见报道产品的团聚体粒度分布。
中国专利申请号01108144.9公开了在稀土氯化物溶液中加入碱性溶液，产生沉淀，对沉淀物进行干燥、洗涤，然后加入醇类物质，混合均匀，加热分解，粉碎过筛，制得粒晶度为22～50nm的稀土氧化物。同样也未见报道产品的团聚体粒度分布。
发明内容
本发明的目的是采用碳酸氢铵沉淀工艺，提供一种低团聚纳米稀土氧化物粉末的可工业化生产的方法。
本发明的纳米稀土氧化物粉末制备方法如下：以稀土氧化物为原料，配成盐酸或硝酸溶液，加入碳酸氢铵溶液，经沉淀、过滤，得到稀土碳酸盐滤饼，向稀土碳酸盐滤饼中添加稀土氧化物原料重量1～10％的表面活性剂，加热至30～100℃，搅拌3～8小时，形成固体泡沫，烘干，在800～900℃下，煅烧2～3小时，得到立方晶形的纳米稀土氧化物粉末。粉末粒径小于100nm，比表面10m2/g以上，团聚体粒度D50小于400nm，D90小于1.0μm。
上述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、油酸、聚乙烯醇中的一种或两种。
本发明的方法是在生成的稀土碳酸盐沉淀后，加入表面活性剂。由于表面活性剂的起泡性，使颗粒之间的距离增大，减小了颗粒之间的毛细管收缩力。同时利用表面活性剂的空间位阻作用来控制器颗粒在煅烧过程中的长大，解决稀土氧化物粉末制备过程中的粒度控制问题。
具体实施方式
实施例1
称取1.35Kg 99.9％的氧化钕，用3mol/L盐酸溶解配制成0.2mol/L氯化钕溶液，称取2Kg碳酸氢铵，配制成150g/L溶液，在不断搅拌中，以150ml/min的速度加到氯化钕溶液中，沉淀完毕后，迅速过滤，取出碳酸钕滤饼，添加125g聚乙烯醇，加热至30℃，搅拌3小时形成固体泡沫，烘干后在800℃下，煅烧3小时，得纳米氧化钕粉末1.32Kg。经分析测试，粒径在40-80nm，D50为400nm，D90为1.0μm。
实施例2
称取1.70Kg 99.99％的氧化铕，用5mol/L盐酸溶解配制成0.4mol/L氯化铕溶液，称取2Kg碳酸氢铵，配制成120g/L溶液，在不断搅拌中，以150ml/min的速度加到氯化铕溶液中，沉淀完毕后，迅速过滤，取出碳酸铕沉淀，添加25g十二烷基苯磺酸钠，加热至80℃，搅拌5小时形成固体泡沫，烘干后在800℃下，煅烧2小时，得纳米氧化铕粉末1.68Kg。经分析测试，粒径在40～80nm，D50为220nm，D90为0.82μm。
实施例3
称取1.60Kg 99.9％的氧化铒，用5mol/L盐酸溶解配制成0.3mol/L氯化铒溶液，称取2Kg碳酸氢铵，配制成170g/L溶液，在不断搅拌中，以150ml/min的速度加到氯化铒溶液中，沉淀完毕后，迅速过滤，取出碳酸铒沉淀，添加30g油酸，加热90℃，搅拌7小时形成固体泡沫，烘干后在900℃下，煅烧3小时，得纳米氧化铒粉末1.55Kg。经分析测试，粒径在40～80nm，D50为147nm，D90为217nm。
实施例4
称取1.70Kg 99.99％的氧化钇，用4mol/L硝酸溶解配制成0.1mol/L硝酸钇溶液，称取2Kg碳酸氢铵，配制成150g/L溶液，在不断搅拌中，以150ml/min的速度加到硝酸钇溶液中，沉淀完毕后，迅速过滤，取出碳酸钇沉淀，添加5g十二烷基苯磺酸钠、14g聚乙烯醇，加热90℃，搅拌8小时形成固体泡沫，烘干后在900℃下，煅烧2小时，得纳米氧化钇粉末1.64Kg。经分析测试，粒径在40～80nm，D50为210nm，D90为390nm。
Claims (2)
1.一种纳米稀土氧化物粉末的制造方法，以稀土氧化物为原料，配成盐酸或硝酸溶液，加入碳酸氢铵溶液，经沉淀、过滤、烘干、煅烧得稀土氧化物粉末，其特征在于过滤后，向稀土碳酸盐滤饼中添加稀土氧化物原料重量1～10％的表面活性剂，加热至30～100℃，搅拌3～8小时，形成固体泡沫，烘干，在800～900℃下，煅烧2～3小时，得到纳米稀土氧化物粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物粉末的制造方法，其特征在于所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、油酸、聚乙烯醇中的一种或两种。
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