CN111244514A - 共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体 - Google Patents

共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体。该方法包括以下步骤：将含钪溶液、含锆溶液进行混合，得到钪锆混合溶液；向钪锆混合溶液中加入沉淀剂并调节体系的pH值为7～11，以使体系进行共沉淀反应，得到钪锆前驱体溶液；过滤钪锆前驱体溶液，得到沉淀物；然后依次对沉淀物进行洗涤、调浆，得到料浆；将料浆进行喷雾热解，得到钪锆粉体。利用本发明的共沉淀耦合喷雾热解法可以有效解决钪锆粉体的团聚问题，制备的钪锆粉体组成均匀、可控，电导率高、机械性能好。同时该工艺还可连续生产，具有较高的生产效率。

Description

共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪 锆粉体
技术领域
本发明涉及固体电解质材料技术领域，具体而言，涉及一种共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)从技术层面上属于第三代燃料电池，是一种将储存在燃料和氧化剂中的化学能直接高效转化成电能的全固态新型发电装置，具有能量转换率高、燃料适应性强和环境友好等优点，越来越受到人们的广泛关注，具有广阔的应用前景。SOFC技术在发达国家已实现产业化，如美国的Bloom Energy公司，但在我国，SOFC的发展与欧美发达国家还有一定的差距。
SOFC的核心部件是固体电解质。目前，绝大多数SOFC均以6～10％的氧化钇稳定氧化锆(YSZ)为固体电解质，它在高温下(～1000℃)具有高的氧离子电导率，但没有电子电导率，且还具有高化学和物理稳定性、高的机械强度、高热稳定性、与其他电池组件很低的化学反应性、易加工性和适中的价格等。但YSZ材料也具有一定的局限性，以YSZ为电解质的SOFC的工作温度一般在1000℃或者更高，这不仅增加了SOFC投资和生产成本，而且带来了其稳定性问题，如连接板的氧化、密封失效、电极毒化等，影响着电池堆的整体寿命，阻碍了实际应用。因此将工作温度降至中温(500～800℃)是目前SOFC发展的大势所趋。然而，降低工作温度会降低电解质的离子电导率，无法满足中低温工作的需要。
氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)是目前锆基固体电解质中离子电导率最高的电解质材料，也可称钪锆粉体，其在800℃下电导率约为0.12S·cm-1，为YSZ电导率的2倍，因此，在很大程度上可以解决YSZ在中温情况下电解质电导率低的缺点。而且，其与YSZ同属氧化锆基材料，具有近似的化学性能和高温性能，便于选用配套的电极材料，从而能在不改变现有工艺制备条件下替代YSZ电解质，成为中温SOFC的首选电解质。
目前钪锆粉体的制备方法主要有固相粉碎法、水热法、溶胶-凝胶法和共沉淀法。固相粉碎法工艺简单、生产过程污染少、填充性好、成本低、易大规模生产，但会造成粉料的污染，球磨后的粒度相对较大。水热法具有产品纯度高、结晶度高、粉体粒径均一和烧结性能好等优点，但通常对设备要求高、操作复杂、能耗较大，不适于产业化。溶胶-凝胶法可以在较短的时间内获得分子水平的均匀性，实现分子水平上的均匀掺杂，但溶胶-凝胶法所需原料价格昂贵，一般需要使用有机溶剂对人体有一定的毒性，易板结。共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分均一的沉淀，该法具有制备工艺简单、成本低和易于产业化等优点，成为大部分生产企业首选方法。但共沉淀法存在制备过程中容易发生团聚现象，造成陶瓷烧结温度高，烧结性能差等不良后果，严重影响粉体的性能如电导率、机械性能等降低。通常，团聚是在三个过程中形成的，第一个过程发生在共沉淀时，由于布朗运动使沉淀的微粒互相接近，微粒发生碰撞，克服形成团聚体的势垒，微粒聚在一起形成软团聚；团聚的第二个过程发生在固液分离时，所制备的前驱体为表面吸附了大量水分的氢氧化物，干燥过程中水分逐渐挥发，在氢键和水的表面张力作用下，前驱体也逐渐收缩，导致粒子间产生了Zr-O-Zr化学键合作用，形成硬团聚；团聚的第三个过程是发生在煅烧阶段，在高温下，已形成的团聚体发生局部烧结而结合牢固，形成硬团聚，造成批次不稳定生产。
基于以上原因，探索一种能够解决共沉淀法制备钪锆粉体时的团聚问题的方法，具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法及该方法制备的钪锆粉体，以解决现有技术中采用共沉淀法制备的钪锆粉体易团聚的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法，其包括以下步骤：将含钪溶液、含锆溶液进行混合，得到钪锆混合溶液；向钪锆混合溶液中加入沉淀剂并调节体系的pH值为7～11，以使体系进行共沉淀反应，得到钪锆前驱体溶液；过滤钪锆前驱体溶液，得到沉淀物；然后依次对沉淀物进行洗涤、调浆，得到料浆；将料浆进行喷雾热解，得到钪锆粉体。
进一步地，在配制钪锆混合溶液时，同时向体系中加入掺杂金属氧化物的酸溶液，其中掺杂金属氧化物中的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、铝元素和铋元素中的一种或多种；优选地，掺杂金属氧化物为氧化铈、氧化钇、氧化铋和氧化铝中的一种或多种。
进一步地，在配制钪锆混合溶液时，同时向体系中加入分散剂，其中分散剂为聚烯醇类高分子聚合物、聚烯醇的铵盐、聚多元醇类高分子聚合物、聚烯酸类高分子聚合物、聚烯酸的铵盐、C2至C6的一元脂肪醇中的一种或多种；优选地，聚烯醇类高分子聚合物为聚乙烯醇和/或聚丙烯醇；聚烯醇的铵盐为聚乙烯醇铵和/或聚丙烯醇铵；聚多元醇类高分子聚合物为聚乙二醇、聚丁二醇中的一种或多种；聚烯酸类高分子聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸中的一种或多种；聚烯酸的铵盐为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙基丙烯酸铵中的一种或多种；C2至C6的一元脂肪醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或多种；更优选地，分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯醇铵、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、乙醇、丙醇中的一种或多种；进一步优选地，分散剂的加入量为钪锆混合溶液溶质总质量的1.5～9％。
进一步地，喷雾热解过程中，超声喷头功率5～30W，载气流量为5～50L/min，喷雾热解温度为500～1400℃；优选地，喷雾热解过程中，超声喷头功率15～25W，载气流量为25～40L/min，喷雾热解温度为850～1400℃。
进一步地，料浆中，固含量为3～20％。
进一步地，钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为7～13％，掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.3～4％；优选地，钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8～11％，掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.5～2％。
进一步地，钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.1～2mol/L，优选为0.5～1.5mol/L。
进一步地，沉淀剂为氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、尿素中的一种或多种。
进一步地，共沉淀反应的温度为30～95℃，搅拌速度为100～1500r/min。
进一步地，含钪溶液为氯化钪或硝酸钪的水溶液，含锆溶液为氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液。
进一步地，在过滤钪锆前驱体溶液之前，上述方法还包括采用无机酸对钪锆前驱体溶液进行胶化的步骤；优选地，无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种；更优选地，胶化步骤中利用所述无机酸将所述钪锆前驱体溶液的pH值调节至6～7。
根据本发明的另一方面，还提供了一种上述方法制备的钪锆粉体。
本发明提供了一种共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法，具体是在钪锆混合溶液进行共沉淀反应之后，将过滤后的沉淀物洗涤、调浆，再通过喷雾热解制备钪锆粉体。在共沉淀反应步骤中形成了钪离子和锆离子的沉淀胶体。洗涤过程中可将沉淀胶体表面的氯离子、硝酸根等离子去除。调浆后，料浆进行喷雾热解，在该过程中一步迅速地完成了料浆雾化、液滴干燥、热分解和烧结步骤，直接形成了所需的粉末颗粒。因喷雾热解过程中粒子间碰撞的几率很小且碰撞时间短，因此，采用该方法制备的钪锆粉体粒子微细、粒径均匀。总之，利用本发明的共沉淀耦合喷雾热解法可以有效解决钪锆粉体的团聚问题，制备的钪锆粉体组成均匀、可控，电导率高、机械性能好。同时该工艺还可连续生产，具有较高的生产效率。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明一种实施例的共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法的流程图；
图2示出了根据本发明另一种实施例的共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法的流程图；
图3示出了根据本发明另一种实施例的共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法的流程图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中采用共沉淀法制备的钪锆粉体易团聚。为了解决这一问题，本发明提供了一种共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法，如图1所示，该方法包括以下步骤：将含钪溶液、含锆溶液进行混合，得到钪锆混合溶液；向钪锆混合溶液中加入沉淀剂并调节体系的pH值为7～11，以使体系进行共沉淀反应，得到钪锆前驱体溶液；过滤钪锆前驱体溶液，得到沉淀物；然后依次对沉淀物进行洗涤、调浆，得到料浆；将料浆进行喷雾热解，得到钪锆粉体。
上述方法采用的是共沉淀耦合喷雾热解法，具体是在钪锆混合溶液进行共沉淀反应之后，将过滤后的沉淀物洗涤、调浆，再通过喷雾热解制备钪锆粉体。在共沉淀反应步骤中形成了钪离子和锆离子的沉淀胶体。洗涤过程中可将沉淀胶体表面的氯离子或硝酸根等离子去除。调浆后，料浆进行喷雾热解，在该过程中一步迅速地完成了料浆雾化、液滴干燥、热分解和烧结步骤，直接形成了所需的粉末颗粒。因喷雾热解过程中粒子间碰撞的几率很小且碰撞时间短，因此，采用该方法制备的钪锆粉体粒子微细、粒径均匀。总之，利用本发明的共沉淀耦合喷雾热解法可以有效解决钪锆粉体的团聚问题，制备的钪锆粉体组成均匀、可控，电导率高、机械性能好。同时该工艺还可连续生产，具有较高的生产效率。
需要说明的是，不同于先喷雾后热处理的方式，喷雾干燥过程只发生物理反应，对颗粒进行干燥造粒。而本发明采用喷雾热解方式处理料浆，是物理-化学反应相结合的过程，料浆雾化为细小液滴后，通过载气流动带入到高温反应炉中，液滴进入反应炉后，在短时间内经过液滴干燥、热分解和烧结等步骤，最后形成所需粉末颗粒，即喷雾热解大致可以分为蒸发段、干燥段和分解段三个区，但因三个阶段是连续迅速的过程，雾滴中的溶剂干燥后，颗粒之间还未来得及发生太多碰撞已被热分解和烧结，因此得到的钪锆粉体具有更好的分散性。
在一种优选的实施方式中，如图2所示，在配制钪锆混合溶液时，同时向体系中加入掺杂金属氧化物的酸溶液，其中掺杂金属氧化物中的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、铝元素和铋元素中的一种或多种。这样，共沉淀过程中，掺杂金属离子、钪离子和锆离子形成沉淀胶体，后经喷雾热解形成掺杂型钪锆粉体。且由于掺杂金属元素的离子半径与锆离子半径相近，通过向ZrO2中掺杂氧化钪和除钪以外的稀土氧化物或者氧化铝、氧化铋等，可与Zr4+形成立方相固溶体，并使其从室温到高温都为立方相，进入其晶格中会引起一定的晶格畸变，增加氧空位，改进其氧离子电导性能。基于该原因，加入上述掺杂金属氧化物的酸溶液能够使最终粉体的相结构更加稳定，立方相占比更高。
上述掺杂金属氧化物的酸溶液是将掺杂金属氧化物溶于酸中形成，比如可以采用盐酸、硫酸、硝酸等。
为了得到结构更稳定的钪锆粉体，在一种优选的实施方式中，掺杂金属氧化物为氧化铈、氧化钇、氧化铋和氧化铝中的一种或多种。这几种氧化物作为钪锆粉体的掺杂氧化物，粉体中的立方相占比更高，结构更稳定，且在电导率、机械结构等综合性能方面表现更佳。
在一种优选的实施方式中，如图3所示，在配制钪锆混合溶液时，同时向体系中加入分散剂，其中分散剂为聚烯醇类高分子聚合物、聚烯醇的铵盐、聚多元醇类高分子聚合物、聚烯酸类高分子聚合物、聚烯酸的铵盐、C2至C6的一元脂肪醇中的一种或多种。这几类分散剂是非离子型高分子聚合物或其铵盐，或是小分子一元脂肪醇，含有亲水基团，能够提高钪离子和锆离子在溶液中的分散性。尤其是前面几类，其大分子在水中呈舒展状态，可在反应的沉淀粒子表面形成一层有机高分子膜，阻止了粒子间的缔合和聚集，从而消除和减少了粉体的团聚。且高分子聚合物吸附在锆、钪表面，形成保护层，在空间上阻止粒子间的聚集和成键，同时静电斥力增大，明显提高了粒子间的排斥力。粒子之间的静电斥力的大小对颗粒间的排斥力的大小起决定性的作用。因此，在反应初期形成的沉淀粒子后，有机添加剂的空间位阻作用明显降低了颗粒的形成速率，使反应过程较均匀进行，因此有效地防止或减少了共沉淀过程中的团聚。
为了进一步提高分散剂的分散作用，解决共沉淀过程中的团聚问题以得到分散性更好的氧化钪稳定氧化锆粉体，在一种优选的实施方式中，聚烯醇类高分子聚合物为聚乙烯醇和/或聚丙烯醇；聚烯醇的铵盐为聚乙烯醇铵和/或聚丙烯醇铵；聚多元醇类高分子聚合物为聚乙二醇、聚丁二醇中的一种或多种；聚烯酸类高分子聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸中的一种或多种；聚烯酸的铵盐为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙基丙烯酸铵中的一种或多种；C2至C6的一元脂肪醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或多种；更优选地，分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯醇铵、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、乙醇、丙醇中的一种或多种。
优选地，分散剂的加入量为钪锆混合溶液溶质总质量的1.5～9％。分散剂加入量在上述范围内，钪离子和锆离子分散性更好，且有利于避免过多分散剂造成沉淀反应速度过慢，使共沉淀过程兼具更好的团聚抑制能力和沉淀效率。
在喷雾热解过程中，料浆雾化为细小液滴后通过载气带入到高温反应炉中经液滴干燥、热分解和烧结形成钪锆粉体。为了进一步提高喷雾热解效果，在一种优选的实施方式中，上述喷雾热解过程中，超声喷头功率5～30W，载气流量为5～50L/min，喷雾热解温度为500～1400℃。更优选地，喷雾热解过程中，超声喷头功率15～25W，载气流量为25～40L/min，喷雾热解温度为850～1400℃。在上述条件下，料浆形成的雾滴尺寸更适宜，且能够更快速更充分地干燥、热解、烧结，形成粒径分布更均匀的超细钪锆粉体。在一种优选的实施方式中，喷雾料浆中，固含量为3～20％，优选为5～15％。这样，一方面料浆的浓度更适宜，沉淀胶体分散更好，一方面不会因水过多对后续喷雾热解过程造成过大负荷。
出于提高掺杂效果改善钪锆粉体立方相结构稳定性，同时改善电导率、机械性能等目的，在一种优选的实施方式中，钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为7～13％，掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.3～4％；优选地，钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8～11％，掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.5～2％。
优选地，钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.1～2mol/L，优选为0.5～1.5mol/L。这样，混合溶液中各阳离子距离适宜，在共沉淀过程中沉淀物的生成具有时间差，有利于减少团聚的形成，进而能够提高最终粉体的分散性。同时，也有利于提高各金属离子的沉淀效率。更优选共沉淀反应的温度为30～95℃，搅拌速度为100～1500r/min。
上述沉淀剂可以采用共沉淀过程中的常用沉淀剂，为了进一步提高共沉淀效果，在一种优选的实施方式中，沉淀剂包括但不限于氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、尿素中的一种或多种。
上述含钪含锆溶液可以使共沉淀制备方法中的常用类型，在一种优选的实施方式中，含钪溶液为氯化钪或硝酸钪的水溶液；含锆溶液为氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液。氯化钪、硝酸钪、氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆、硝酸氧锆在水中具有较好的溶解性，且经过沉淀反应后，具有良好的共沉淀效果。尤其是，上述几种类型的含钪含锆溶液，在上述条件下进行共沉淀反应时具有更适宜的颗粒形成速率，有助于进一步提高粉体的均匀性，防止团聚。
为了进一步提高沉淀效果，同时提高喷雾热解效果，在一种优选的实施方式中，在过滤钪锆前驱体溶液之前，上述方法还包括采用无机酸对钪锆前驱体溶液进行胶化的步骤；优选地，无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种；更优选地，胶化步骤中利用所述无机酸将所述钪锆前驱体溶液的pH值调节至6～7。
总之，本发明提供的方法工艺简单、成本低廉、过程连续，易于实现工业化生产，并且制备的钪锆粉体粒子微细、组成均匀、分散性良好，经烧结后机械性能好，性能优异。
根据本发明的另一方面，还提供了一种上述方法制备得到的钪锆粉体。该粉体粒度均匀，分散性好，相应烧结成型后致密度高，具有较佳的导电率，适合作为SOFC的固体电解质。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
喷雾热解
实施例1：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪离子和锆离子的总浓度为1.5mol/l，且钪离子在阳离子中的摩尔占比为10％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为200r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至9制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无氯离子。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为8％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率15W，载气流量为30L/min，喷雾热解温度为1100℃。
实施例2：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪离子和锆离子的总浓度为2mol/l，且钪离子在阳离子中的摩尔占比为8％
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为30℃，搅拌速度为100r/min，加入碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的pH至7制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.2。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为15％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率10W，载气流量为50L/min，喷雾热解温度为1400℃。
实施例3：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪离子和锆离子的总浓度为0.1mol/l，且钪离子在阳离子中的摩尔占比为11％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为80℃，搅拌速度为1000r/min，加入氨水-碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的pH至9.5制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.5。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为3％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率20W，载气流量为5L/min，喷雾热解温度为500℃。
实施例4：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪离子和锆离子的总浓度为0.5mol/l，且钪离子在阳离子中的摩尔占比为10％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为95℃，搅拌速度为1500r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至11制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.8。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为10％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率25W，载气流量为15L/min，喷雾热解温度为900℃。
实施例5：
配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将Sc2O3溶于热硝酸中制得硝酸钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪离子和锆离子的总浓度为1mol/l，且钪离子在阳离子中的摩尔占比为9％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为500r/min，加入尿素调节钪锆混合溶液的pH至9制得钪锆前驱体溶液，再用硝酸胶化，调节pH为7。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为20％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率30W，载气流量为35L/min，喷雾热解温度为700℃。
实施例6：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪离子和锆离子的总浓度为1.3mol/l，且钪离子在阳离子中的摩尔占比为9％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为80℃，搅拌速度为300r/min，加入氨水-氢氧化钠调节钪锆混合溶液的pH至10制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.3。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为12％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率5W，载气流量为20L/min，喷雾热解温度为850℃。
实施例7：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪离子和锆离子的总浓度为1.6mol/l，且钪离子在阳离子中的摩尔占比为8％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为800r/min，加入氢氧化钠调节钪锆混合溶液的pH至8.5制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为5％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率23W，载气流量为40L/min，喷雾热解温度为1200℃。
实施例8：
配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将Sc2O3溶于热硝酸中制得硝酸钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪离子和锆离子的总浓度为1mol/l，且钪离子在阳离子中的摩尔占比为12％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为30℃，搅拌速度为400r/min，加入尿素调节钪锆混合溶液的pH至8制得钪锆前驱体溶液，再用硝酸胶化，调节pH为6.5。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为8％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率18W，载气流量为35L/min，喷雾热解温度为1300℃。
实施例9：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪离子和锆离子的总浓度为1.5mol/l，且钪离子在阳离子中的摩尔占比为10％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为200r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至9制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无氯离子。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为8％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率15W，载气流量为30L/min，喷雾热解温度为1100℃。
对比例1：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪离子和锆离子的总浓度为1.5mol/l，且钪离子在阳离子中的摩尔占比为10％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为200r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至9制得钪锆前驱体胶体溶液。
喷雾处理：将前驱体胶体作为喷雾溶液作为喷雾液，在喷气压强为0.4MPa，液体流量为10ml/min，喷雾温度为250℃的条件下进行喷洒，以形成前驱体粉体。
热处理：将前驱体粉末在空气气氛，煅烧温度为1000℃的条件下，热处理2小时，获得氧化钪稳定氧化锆电解质粉体。
将实施例1至9和对比例1所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体的团聚粒径采用激光粒度仪进行测试，氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷片(陶瓷片是由实施例1至9和对比例1所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体经流延成型后烧结制得的)的电导率采用交流阻抗谱进行测试，抗弯强度采用试验机测试，测试结果见表1。
表1
组别 团聚粒径d50(μm) 800℃电导率(μS/cm) 抗弯强度(MPa)
实施例1 0.18 235 605
实施例2 0.14 241 608
实施例3 0.21 243 606
实施例4 0.16 246 610
实施例5 0.13 238 612
实施例6 0.20 245 609
实施例7 0.19 238 611
实施例8 0.15 244 613
实施例9 0.38 215 595
对比例1 0.45 205 506
喷雾热解+掺杂氧化物
实施例10：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，Ce离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为80℃，搅拌速度为300r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至8制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.7。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无氯离子。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为15％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率15W，载气流量为35L/min，喷雾热解温度为1100℃。
实施例11：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为2mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为7％，Ce离子的摩尔数占比为4％。。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为30℃，搅拌速度为500r/min，加入碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的pH至7制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.9。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为3％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率30W，载气流量为50L/min，喷雾热解温度为600℃。
实施例12：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3和Y2O3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化钇溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、钇离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为13％，钇离子的摩尔数占比为0.3％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为100r/min，加入氨水-碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的pH至9.5制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为20％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率25W，载气流量为5L/min，喷雾热解温度为1400℃。
实施例13：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、Al2O3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铝溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.1mol/l，相对于钪离子、锆离子、铝离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，铝离子的摩尔数占比为1.5％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为95℃，搅拌速度为1500r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至11制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.6。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为10％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率10W，载气流量为20L/min，喷雾热解温度为800℃。
实施例14：
配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热硝酸中制得硝酸钪和硝酸铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，Ce离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为1000r/min，加入尿素调节钪锆混合溶液的pH至8.5制得钪锆前驱体溶液，再用硝酸胶化，调节pH为6.8。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为8％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率20W，载气流量为10L/min，喷雾热解温度为1200℃。
实施例15：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、Bi2O3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铋溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.8mol/l，相对于钪离子、锆离子、铋离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为9％，铋离子的摩尔数占比为1.5％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为80℃，搅拌速度为200r/min，加入氨水-氢氧化钠调节钪锆混合溶液的pH至10制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.1。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为12％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率5W，载气流量为15L/min，喷雾热解温度为850℃。
实施例16：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为2mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，Ce离子的摩尔数占比为1％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为400r/min，加入氢氧化钠调节钪锆混合溶液的pH至8制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.3。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为13％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率20W，载气流量为40L/min，喷雾热解温度为1350℃。
实施例17：
配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将Sc2O3、CeO2溶于热硝酸中制得硝酸钪和硝酸铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，相对于钪离子、锆离子、Ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为12％，Ce离子的摩尔数占比为0.5％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为30℃，搅拌速度为800r/min，加入尿素调节钪锆混合溶液的pH至9制得钪锆前驱体溶液，再用硝酸胶化，调节pH为6.2。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为10％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率15W，载气流量为25L/min，喷雾热解温度为1000℃。
将实施例10至17和对比例1所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体的相结构采用X射线衍射分析，团聚粒径采用激光粒度仪进行测试，氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷片(陶瓷片是由实施例10至17所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体经流延成型后烧结制得的)的电导率采用交流阻抗谱进行测试，抗弯强度采用试验机测试，测试结果见表2。
表2
组别 立方相含量(％) 团聚粒径d50(μm) 800℃电导率(μS/cm) 抗弯强度(MPa)
实施例10 98.8 0.18 251 611
实施例11 98.5 0.2 248 607
实施例12 99.3 0.21 255 606
实施例13 99.5 0.15 250 612
实施例14 99.2 0.19 249 608
实施例15 99.0 0.14 252 609
实施例16 99.4 0.17 257 613
实施例17 99.5 0.2 254 615
对比例1 90.5 0.45 205 506
喷雾热解+分散剂
实施例18：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚乙二醇(为氧氯化锆和氯化钪总质量的1.5％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为400r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至9制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无氯离子。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为15％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率20W，载气流量为40L/min，喷雾热解温度为800℃。
实施例19：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚乙烯醇(PVA)(为氧氯化锆和氯化钪总质量的5％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.8mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的8％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为30℃，搅拌速度为100r/min，加入碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的pH至7制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为7。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为10％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率10W，载气流量为35L/min，喷雾热解温度为1400℃。
实施例20：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚丙烯酸(为氧氯化锆和氯化钪总质量的9％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.01mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的12％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为80℃，搅拌速度为1000r/min，加入氨水-碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的pH至9.5制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.5。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为5％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率15W，载气流量为10L/min，喷雾热解温度为1000℃。
实施例21：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚丙烯醇铵(为氧氯化锆和氯化钪总质量的3％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为95℃，搅拌速度为2000r/min，加入氨水调节钪锆混合溶液的pH至11制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.4。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为18％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率30W，载气流量为15L/min，喷雾热解温度为1200℃。
实施例22：
配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将Sc2O3溶于热硝酸中制得硝酸钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚甲基丙烯酸氨(为硝酸氧锆和硝酸钪总质量的4％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为1500r/min，加入尿素调节钪锆混合溶液的pH至9.5制得钪锆前驱体溶液，再用硝酸胶化，调节pH为6.7。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为8％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率5W，载气流量为20L/min，喷雾热解温度为550℃。
实施例23：
配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂乙醇(为氧氯化锆和氯化钪总质量的7％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.5mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的9％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为80℃，搅拌速度为200r/min，加入氨水-氢氧化钠调节钪锆混合溶液的pH至10制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6.3。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为12％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率25W，载气流量为25L/min，喷雾热解温度为850℃。
实施例24：
配置反应溶液：将氯氧化锆溶于水中，得氯氧化锆溶液，将Sc2O3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚丙烯酸铵(为氧氯化锆和氯化钪总质量的6％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.3mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的11％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为50℃，搅拌速度为500r/min，加入氢氧化钠调节钪锆混合溶液的pH至8.5制得钪锆前驱体溶液，再用盐酸胶化，调节pH为6。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无Cl-。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为6％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率18W，载气流量为50L/min，喷雾热解温度为1300℃。
实施例25：
配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将Sc2O3溶于热硝酸中制得硝酸钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂丙醇(为硝酸氧锆和硝酸钪总质量的8％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的12％。
共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴锅中，反应温度为30℃，搅拌速度为800r/min，加入尿素调节钪锆混合溶液的pH至10.5制得钪锆前驱体溶液，再用硝酸胶化，调节pH为6.7。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根。
喷雾热解：将沉淀胶体调浆，浆料中固含量为13％，将料浆进入喷雾热解设备进行一步连续式的快速雾化、干燥、热分解和烧结，即得钪锆粉体；其中，超声喷头功率22W，载气流量为30L/min，喷雾热解温度为1100℃。
将实施例18至25所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体的团聚粒径采用激光粒度仪进行测试，氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷片(陶瓷片是由实施例18至25所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体经流延成型后烧结制得的)的电导率采用交流阻抗谱进行测试，抗弯强度采用试验机测试，测试结果见表3。
表3
Figure BDA0002372270450000161
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种共沉淀耦合喷雾热解制备钪锆粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含钪溶液、含锆溶液进行混合，得到钪锆混合溶液；
向所述钪锆混合溶液中加入沉淀剂并调节体系的pH值为7～11，以使体系进行共沉淀反应，得到钪锆前驱体溶液；
过滤所述钪锆前驱体溶液，得到沉淀物；然后依次对所述沉淀物进行洗涤、调浆，得到料浆；
将所述料浆进行喷雾热解，得到所述钪锆粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在配制所述钪锆混合溶液时，同时向体系中加入掺杂金属氧化物的酸溶液，其中所述掺杂金属氧化物中的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、铝元素和铋元素中的一种或多种；优选地，所述掺杂金属氧化物为氧化铈、氧化钇、氧化铋和氧化铝中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在配制所述钪锆混合溶液时，同时向体系中加入分散剂，其中所述分散剂为聚烯醇类高分子聚合物、聚烯醇的铵盐、聚多元醇类高分子聚合物、聚烯酸类高分子聚合物、聚烯酸的铵盐、C2至C6的一元脂肪醇中的一种或多种；
优选地，所述聚烯醇类高分子聚合物为聚乙烯醇和/或聚丙烯醇；所述聚烯醇的铵盐为聚乙烯醇铵和/或聚丙烯醇铵；所述聚多元醇类高分子聚合物为聚乙二醇、聚丁二醇中的一种或多种；所述聚烯酸类高分子聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸中的一种或多种；所述聚烯酸的铵盐为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙基丙烯酸铵中的一种或多种；所述C2至C6的一元脂肪醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或多种；
更优选地，所述分散剂为聚乙烯醇、聚丙烯醇铵、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、乙醇、丙醇中的一种或多种；
进一步优选地，所述分散剂的加入量为所述钪锆混合溶液溶质总质量的1.5～9％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述喷雾热解过程中，超声喷头功率5～30W，载气流量为5～50L/min，喷雾热解温度为500～1400℃；优选地，超声喷头功率15～25W，载气流量为25～40L/min，喷雾热解温度为850～1400℃。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述料浆中，固含量为3～20％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、所述掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为7～13％，所述掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.3～4％；
优选地，所述钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、所述掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8～11％，所述掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.5～2％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.1～2mol/L，优选为0.5～1.5mol/L。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述沉淀剂为氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、尿素中的一种或多种。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述共沉淀反应的温度为30～95℃，搅拌速度为100～1500r/min。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，所述含钪溶液为氯化钪或硝酸钪的水溶液，所述含锆溶液为氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在过滤所述钪锆前驱体溶液之前，所述方法还包括采用无机酸对所述钪锆前驱体溶液进行胶化的步骤；
优选地，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种；
更优选地，所述胶化步骤中利用所述无机酸将所述钪锆前驱体溶液的pH值调节至6～7。
12.一种权利要求1至11中任一项所述的方法制备的钪锆粉体。
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