CN101705089B - 一种pdp用荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备PDP用荧光材料及其制备方法，其特征在于：该PDP用荧光材料的化学通式为：M1-xAlyOz:xRe，其中：M代表Ba、Mg、Sr元素中的一种或几种的组合但至少含有Ba，M来源于含有M元素的碳酸盐或硝酸盐；Re代表Eu、Mn元素中的一种，其中Eu元素来源于其硝酸盐，Mn元素来源于其氯化物；所述，0.02＜x＜0.5；2＜y＜12，且满足3y+2＝2z。本发明采用内控共沉淀法制备PDP用荧光材料前驱体然后进行烧结得到分散性好、近球形、粒径分布集中在2-5μm之间的M1-xAlyOz:xRe。该方法简单易行，适合大规模工业生产，所得产品能够有效提高PDP显示器件的分辨率实现高清显示。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备等离子显示器PDP用荧光材料及其制备方法，特别涉及一种制备分散性好、粒径分布集中在2-5um之间的PDP用稀土掺杂铝酸盐荧光材料及其制备方法。
背景技术
彩色PDP有着广泛的市场前景，各彩色电视生产巨头NEC、松下、三星、日立均涉足该领域的研发与生产，国内长虹旗下世纪双虹也已研发出PDP面板并已投产，而彩色PDP所用的真空紫外辐射(VUV)激发下的三基色荧光材料是实现彩色PDP的关键，因此对彩色PDP用三基色荧光材料的研究及生产具有重要意义。同时，彩色PDP荧光材料将成为继彩电、紧凑型节能灯之后，稀土在发光材料中应用的又一个高新技术领域，这对我国稀土资源的应用具有重要意义。
为使PDP显像性能更加优越如具有高的分辨率等，PDP荧光材料的粒径要求在1-10um范围内近球形且粒度分布要集中。目前多采用湿化学法合成PDP荧光材料，与传统的固相合成法相比，这种液相法合成前驱体的方法易于得到粒径较小晶体，但存在的问题在于这是一种外控式沉淀法，也即反应溶液要依靠外部添加的沉淀剂实现有效反应物的沉淀。这种方式无论是将沉淀剂滴加或喷雾的方式添加到反应溶液中还是将反应溶液滴加或喷雾到沉淀剂中，沉淀剂与反应溶液都存在瞬间接触界面，从而造成沉淀剂与反应溶液接触面溶液浓度过高易于形成较大沉淀晶核，造成了所得前驱体粒度分布不够集中，进而影响PDP荧光材料形貌和粒径分布集中度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种获得分散性好、粒度分布集中、近球形PDP用荧光材料M1-xAlyOz:xRe的方法：首先通过共沉淀法制备了M1-xAlyOz:xRe前驱体，加入适量硫酸铵[(NH4)2SO4]作为表面活性剂，引入尿素作为沉淀剂，在实现前驱体粒径在纳米量级的前提下，避免了因沉淀剂与反应溶液接触界面处相对浓度过大产生的大颗粒沉淀，使得前驱体的粒度分布更加集中。将所共沉淀所的前驱体在还原气氛中烧结得到分散性好、粒径分布集中在2-5um之间的PDP用荧光材料M1-xAlyOz0:xRe。
本发明解决技术问题所采取的方案是：提供一种PDP用荧光材料，其特征在于：该PDP用荧光材料的化学通式为：M1-xAlyOz:xRe，其中：
M代表Ba、Mg、Sr元素中的一种或几种的组合但至少含有Ba，M来源于含有M元素的碳酸盐或硝酸盐；
Re代表Eu、Mn元素中的一种，其中Eu元素来源于其硝酸盐，Mn元素来源于其氯化物；
上述，0.02＜x＜0.5；2＜y＜12，且满足3y+2＝2z。
该制备方法步骤如下：
1)按化学式M1-xAlyOz:xRe中各元素的计量比称取各元素的化合物，并将其溶于去离子水或酸得到均匀溶液浓度范围为0.1Mol/L-2Mol/L；备用；
2)同时制备尿素溶液，与步骤1)溶液混合均匀，再加入硫酸铵溶液作为分散剂得到均相溶液；
3)将步骤2)均相溶液置入水浴箱中加热，并在磁力搅拌器搅拌下得到白色胶体；
4)将上述胶体经去离子水洗涤后再经无水乙醇二次抽滤洗涤后放入真空干燥箱中干燥；
5)干燥后取出在玛瑙研钵中研磨，得到纳米量级近球形M1-xAlyOz:xRe前驱体；
6)在还原气氛中对前驱体进行烧结冷却取出即得粒径分布集中在2-5um之间的PDP用荧光材料。
所述尿素作为沉淀剂与金属离子物质的摩尔比大于等于10∶1，其浓度范围为0.05Mol/L-5Mol/L。
所述硫酸铵作为分散剂与金属离子物质的量比为大于等于1∶10，且其浓度为90％。
所述水浴温度在86～100℃。
所述白色胶体采用去离子水洗涤，去离子水的体积与抽滤所得胶体的体积比大于等于5，洗涤次数大于1次。
所述无水乙醇二次洗涤，无水乙醇与洗涤后所得胶体的体积比大于等于2，洗涤次数在1次以上。
所述采用真空干燥箱对洗涤后胶体进行干燥，干燥箱温度在40℃-100℃。
所述烧结过程中还原气氛由H2、N2/H2提供；烧结温度在1100℃～1500℃；烧结时间在2～3小时。
所述烧结过程中加入BaF2、NH4Cl、H3BO3中的一种或几种的组合作为助熔剂。本发明中加入的助溶剂的作用是降低反应温度，该助溶剂不作为反应物，其加入目的在于提高荧光粉颗粒表面的精华程度。
本发明的优点和效果：
本发明采用尿素作为沉淀剂，其优点在于作为沉淀剂的尿素分子以溶液的方式与反应溶液充分混合，在水浴加热的温和反应条件下尿素缓慢分解，在整个反应溶液范围内生成氨水起到沉淀的作用。本发明改外控式沉淀方法为内控式，沉淀形成的过程更加温和，反应溶液与沉淀剂的混合更加均匀达到分子级融合不再存在反应溶液与沉淀剂的接触界面，使得各沉淀物的沉淀条件一致，避免了沉淀晶核粒径的不均匀。为制备粒径小、粒度分布集中的PDP用荧光材料奠定基础。
1、本发明适用性强，可用于制备多种稀土掺杂PDP用铝酸盐荧光材料，所采用的原料简单易得，实验方法易于操作，可进行大规模工业生产，所得产品具有广阔的应用前景。
2、采用本发明所述方法制备的PDP用荧光材料M1-xAlyOz:xRe分散性好、粒径分布集中在2-5um之间，有利于提高PDP显示器件分标率、清晰度等显示性能。
附图说明
图1是采用SEM(扫描电子显微镜)对实施例1所得前驱体的形貌进行表征所得图像。
图2是采用SEM(扫描电子显微镜)对实施例1所得样品的形貌进行表征所得图像。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做详细描述，下述实施例仅用于说明本发明，但并不用于限定本发明的实施范围。
本发明通过内控式共沉淀法，使沉淀剂与反应溶液的混合更加均匀达到分子级融合不再存在反应溶液与沉淀剂的接触界面，避免了传统沉淀法中因此造成的沉淀晶核粒径不均匀现象，得到粒度分布集中的M1-xAlyOz:xRe前驱体如图1所示，为制备粒度分布集中的近球形PDP用荧光材料奠定了基础。
本发明制备的PDP用荧光材料分散性好、近球形、粒径分布集中在2-5um之间。图2所示为本发明制备的M1-xAlyOz:xRe荧光材料的SEM(扫描电子显微镜)图。
实施例1：
按照Ba0.95Al12O19:0.05Mn称取BaCO31.87g溶于稀硝酸得到0.1Mol/L均相溶液、Al(NO3)3·9H2O 45.02g及MnCl2·4(H2O)0.10g溶于去离子水加入到上述0.1Mol/L Ba2+溶液中，经搅拌得到均相溶液浓度为0.1Mol/L，量取尿素(与金属离子摩尔比为10∶1)溶于去离子水制成1.0Mol/L尿素溶液加入到上述均匀溶液中，再加入90％硫酸铵[(NH4)2SO4](与金属离子物质的量之比为1∶10)配成的溶液作为分散剂，将上述混合溶液充分搅拌得到均相溶液。将该均相溶液置入温度设定为95℃的水浴箱中加热，并用磁力搅拌器不停搅拌，3.5小时后得到白色胶体。将上述胶体进行抽滤，对抽滤产物用去离子水(与抽滤所得产物的体积比为5∶1)进行洗涤，经过3次抽滤洗涤，将最终产物在无水乙醇(与最终产物的体积比为2∶1)中进行洗涤，经2次无水乙醇洗涤后，放入温度设定为100℃蒸空干燥箱中干燥，干燥后取出在玛瑙研钵中小力研磨，即得到分散性好、粒度分布集中、近球形的纳米级Ba0.95Al12O19:0.05Mn前驱体，称取上述前驱体中加入1wt％BaF2作为助熔剂，在H2保护气氛下置于管式炉中1200℃烧结2小时，待冷却取出打散后即得分散性好、粒径分布集中在2-5um之间的近球形Ba0.95Al12O19:0.05Mn。
实施例2：
按照Ba0.8Al12O19:0.2Eu称取称取BaCO31.57g溶于稀硝酸得到均相溶液0.7Mol/L、Al(NO3)3·9H2O 45.02g及Eu(NO3)3·6(H2O)0.89g溶于去离子水加入到上述0.7Mol/L Ba2+溶液，经搅拌得到均相溶液浓度为0.7Mol/L，量取尿素(与金属离子摩尔比为18∶1)溶于去离子水制成0.05Mol/L尿素溶液加入到上述均匀溶液中，再加入90％硫酸铵[(NH4)2SO4](与金属离子物质的量之比为1∶10)配成的溶液作为分散剂，将上述混合溶液充分搅拌得到均相溶液。将该均相溶液置入温度设定为99℃的水浴箱中加热，并用磁力搅拌器不停搅拌，3小时后得到白色胶体。将上述胶体进行抽滤，对抽滤产物用去离子水(与抽滤所得产物的体积比为10∶1)进行洗涤，经过2次抽滤洗涤，将最终产物在无水乙醇(与最终产物的体积比为5∶1)中进行洗涤，经1次无水乙醇洗涤后，放入温度设定为80℃蒸空干燥箱中干燥，干燥后取出在玛瑙研钵中小力研磨，即得到分散性好、粒度分布集中、近球形的纳米级Ba0.8Al12O19:0.2Eu晶体前驱体。称取上述前驱体中加入2wt％NH4Cl作为助熔剂，在H2保护气氛下置于管式炉中1100℃烧结3小时，待冷却取出打散后即得分散性好、粒径分布集中在2-5um之间的近球形Ba0.8Al12O19:0.2Eu。
实施例3：
按照Ba0.5MgAl11O17:0.4Eu称取称取Ba(NO3)21.31g、Mg(NO3)2·6H2O2.56g、Al(NO3)3·9H2O 41.27g及Eu(NO3)3·6(H2O)1.78g溶于去离子水经搅拌得到1Mol/L均相溶液，量取尿素(与金属离子摩尔比为15∶1)溶于去离子水制成5Mol/L尿素溶液加入到上述均匀溶液中，再加入90％硫酸铵[(NH4)2SO4](与金属离子物质的量之比为1∶10)配成的溶液作为分散剂，将上述混合溶液充分搅拌得到均相溶液。将该均相溶液置入温度设定为86℃的水浴箱中加热，并用磁力搅拌器不停搅拌，4小时后得到白色胶体。将上述胶体进行抽滤，对抽滤产物用去离子水(与抽滤所得产物的体积比为5∶1)进行洗涤，经过4次抽滤洗涤，将最终产物在无水乙醇(与最终产物的体积比为5∶1)中进行洗涤，经3次无水乙醇洗涤后，放入温度设定为60℃蒸空干燥箱中干燥，干燥后取出在玛瑙研钵中小力研磨，即得到分散性好、粒度分布集中、近球形的纳米级Ba0.5MgAl11O17:0.5Eu晶体前驱体。称取上述前驱体中加入1wt％NH4Cl作为助熔剂，在H2保护气氛下置于管式炉中1500℃烧结3小时，待冷却取出打散后即得分散性好、粒径分布集中在2-5um之间的近球形Ba0.5MgAl11O17:0.5Eu。
实施例4：
按照Ba1.0Sr0.1Mg0.8Al11.2O18.8:0.1Eu称取BaCO32.62g、SrCO30.15g、MgCl·H2O1.63g、Al(NO3)3·9H2O 42.02g、Eu(NO3)3·6(H2O)0.45g溶于稀硝酸中得到1.5Mol/L混合溶液，经搅拌得到均相溶液，量取尿素(与金属离子摩尔比为25∶1)溶于去离子水制成2.5Mol/L尿素溶液加入到上述均匀溶液中，再加入90％硫酸铵[(NH4)2SO4](与金属离子物质的量之比为1∶10)配成的溶液作为分散剂，将上述混合溶液充分搅拌得到均相溶液。将该均相溶液置入温度设定为100℃的水浴箱中加热，并用磁力搅拌器不停搅拌，2.5小时后得到白色胶体。将上述胶体进行抽滤，对抽滤产物用去离子水(与抽滤所得产物的体积比为10∶1)进行洗涤，经过5次抽滤洗涤，将最终产物在无水乙醇(与最终产物的体积比为10∶1)中进行洗涤，经2次无水乙醇洗涤后，放入温度设定为40℃蒸空干燥箱中干燥，干燥后取出在玛瑙研钵中小力研磨，即得到分散性好、粒度分布集中、近球形的Ba1.0Sr0.1Mg0.8Al11.2O18.8:0.1Eu。称取上述前驱体中加入3wt％H3BO3作为助熔剂，在H2/N2保护气氛下置于管式炉中1300℃烧结3小时，待冷却取出打散后即得分散性好、粒径分布集中在2-5um之间的近球形Ba1.0Sr0.1Mg0.8Al11.2O18.8:0.1Eu。
实施例5：
按照Ba0.8Sr0.15Al12O19:0.05Mn称取BaCO31.57g、SrCO30.23g、Al(NO3)3·9H2O 45.02g及MnCl2·4(H2O)0.10g溶于稀硝酸中，经搅拌得到2Mol/L均相溶液，量取尿素(与金属离子摩尔比为20∶1)溶于去离子水制成3Mol/L尿素溶液加入到上述均匀溶液中，再加入90％硫酸铵[(NH4)2SO4](与金属离子物质的量之比为1∶10)配成的溶液作为分散剂，将上述混合溶液充分搅拌得到均相溶液。将该均相溶液置入温度设定为90℃的水浴箱中加热，并用磁力搅拌器不停搅拌，3.5小时后得到白色胶体。将上述胶体进行抽滤，对抽滤产物用去离子水(与抽滤所得产物的体积比为10∶1)进行洗涤，经过2次抽滤洗涤，将最终产物在无水乙醇(与最终产物的体积比为5∶1)中进行洗涤，经3次无水乙醇洗涤后，放入温度设定为90℃蒸空干燥箱中干燥，干燥后取出在玛瑙研钵中小力研磨，即得到分散性好、粒度分布集中、近球形的Ba0.8Sr0.15Al12O19:0.05Mn。称取上述前驱体中加入2wt％ NH4Cl+H3BO3(NH4Cl/H3BO3＝1∶1)作为助熔剂，在H2/N2保护气氛下置于管式炉中1300℃烧结3小时，待冷却取出打散后即得分散性好、粒径分布集中在2-5um之间的近球形Ba0.8Sr0.15Al12O19:0.05Mn。
上述实施例不仅限于所列出的元素化合物，其中，M元素的化合物或者是含有Mg元素的碳酸盐，含有Ba、Sr元素的硝酸盐；并且不仅限于是上述所列举的一种，或者是多种元素的化合物的混合物。
Claims (9)
1.一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：该制备方法步骤如下：
1)按化学式M1-xAlyOz:xRe中各元素的计量比称取各元素的化合物，并将其溶于去离子水或酸得到浓度范围为0.1mol/L-2mol/L的均匀溶液；备用；
2)同时制备尿素溶液，与步骤1)溶液混合均匀，再加入硫酸铵溶液作为分散剂得到均相溶液；
3)将步骤2)均相溶液置入水浴箱中加热，并在磁力搅拌器搅拌下得到白色胶体；
4)将上述胶体经去离子水洗涤后再经无水乙醇二次抽滤洗涤后放入真空干燥箱中干燥；
5)干燥后取出在玛瑙研钵中研磨，得到纳米量级近球形M1-xAlyOz:xRe前驱体；
6)在还原气氛中对前驱体进行烧结冷却取出即得粒径分布集中在2-5um之间的PDP用荧光材料；
所述化学式：M1-xAlyOz:xRe中：
M代表Ba、Mg、Sr元素中的一种或几种的组合但至少含有Ba，M来源于含有M元素的碳酸盐或硝酸盐；
Re代表Eu、Mn元素中的一种，其中Eu元素来源于其硝酸盐，Mn元素来源于其氯化物；
上述，0.02＜x＜0.5；2＜y＜12，且满足3y+2＝2z。
2.如权利要求1所述一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述尿素作为沉淀剂与金属离子物质的摩尔比大于等于10∶1，其浓度范围为0.05mol/L-5mol/L。
3.如权利要求1所述一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述硫酸铵作为分散剂与金属离子物质的量比为大于等于1∶10；其浓度为90％。
4.如权利要求1所述一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述水浴温度在86～100℃。
5.如权利要求1所述一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述白色胶体采用去离子水洗涤，去离子水的体积与抽滤所得胶体的体积比大于等于5，洗涤次数大于1次。
6.如权利要求1所述一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇二次洗涤，无水乙醇与洗涤后所得胶体的体积比大于等于2，洗涤次数在1次以上。
7.如权利要求1所述一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述采用真空干燥箱对洗涤后胶体进行干燥，干燥箱温度在40℃-100℃。
8.如权利要求1所述一种PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述烧结过程中还原气氛由H2、N2/H2提供；烧结温度在1100℃-1500℃；烧结时间在2-3小时。
9.如权利要求1所述PDP用荧光材料的制备方法，其特征在于：所述烧结过程中加入BaF2、NH4Cl、H3BO3中的一种或几种的组合作为助熔剂。
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