CN103911154B - 一种单分散上转换发光的微纳米晶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种单分散上转换发光的微纳米晶及其制备方法，属于微纳米材料技术领域。本发明单分散上转换发光的微纳米晶化学式为：β-NaY1-x-yYbxReyF4，其中0.05≤x≤0.3，0.001≤y≤0.1，Re为Er或Tm；所述单分散上转换发光的微纳米晶形貌为六棱柱或捆状六棱柱。本发明还提供一种单分散上转换发光的微纳米晶的制备方法，量取稀土Y、Yb和Re的盐溶液混合，得到混合溶液；调节所述混合溶液的pH至7～10，加入氟化物溶液，得到单分散上转换发光的微纳米晶。本发明所得产品形貌、尺寸均一可控，颗粒间分散性好，制备工艺简单、无需特殊设备、成本低且绿色环保。

Description

一种单分散上转换发光的微纳米晶及其制备方法
技术领域
本发明属于微纳米材料技术领域，具体涉及一种单分散上转换发光的微纳米晶及其制备方法。
背景技术
上转换发光材料是稀土发光材料中重要的分支，它能够吸收较低能量的光子通过多光子转换机制辐射出高能量的光子，基于如此特殊的光致发光特性，使得其在激光、显示、防伪、生物标识、太阳能电池等领域有着广阔的应用前景。β-NaYF4具有低的声子能量、低的非辐射衰减率和较好的化学稳定性，是目前公认的具有最高效率的上转换发光基质。微纳米材料由于其小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等赋予了其一系列优异的物理化学特性。微纳米尺寸的单分散β-NaYF4有望展现更加优异的性能，并有望开辟新的应用领域。由于NaYF4具有立方和六方两种晶相。常温下以立方相（α相）较为稳定，六方相（β相）属高温稳定相。而由于结构差异，β-NaYF4上转换发光效率比α-NaYF4高数个数量级。然而β-NaYF4的制备往往需要相对高的温度或者苛刻的工艺条件（无水无氧环境，高沸点溶剂）。如中国专利201110272491.1采用溶剂热制备方法，在200℃/24h条件下制备出NaYF4：Yb/Er纳米晶颗粒。中国专利201110201553.X公布了一种蓝光红外上转化发光材料的制备方法，首先将氟化物溶液加入到稀土硝酸盐的的混合溶液中，过滤、干燥后与助溶剂混合，然后在还原气氛下，500～800℃焙烧0.5～5h，获得目标产品。现有的制备微纳米级β-NaYF4方法大多侧重于前驱体热解法、水热/溶剂热法、微乳液法、微波法等等。但上述制备工艺多存在高能耗、低产率、高污染，产品表面污染等诸多弊端；另外，其产物制备过程多存在α→β相转变过程，导致产物中多存在两相共存的现象。因而，如何绿色制备单分散微纳米级β-NaYF4是稀土发光材料制备中的难点。基于以上研究现状，单分散β-NaYF4微纳米晶的绿色制备对基础科研及工业应用有着重要的现实意义。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种单分散上转换发光的微纳米晶及其制备方法，本发明所得产物的形貌、尺寸均一可控，可在纳米到微米的宽范围内调节，颗粒间分散性好；制备工艺简单、无需特殊设备、成本低且绿色环保。
本发明提供一种单分散上转换发光的微纳米晶，其化学式为：β-NaY1-x-yYbxReyF4，其中，0.05≤x≤0.3，0.001≤y≤0.1，Re为Er或Tm；
所述的单分散上转换发光的微纳米晶形貌为六棱柱或捆状六棱柱，长度为0.06μm～2μm，直径为40nm～1200nm。
优选的是，所述化学式为：β-NaY1-x-yYbxReyF4，其中，0.1≤x≤0.2，0.01≤y≤0.05。
本发明还提供一种单分散上转换发光的微纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照化学式β-NaY1-x-yYbxReyF4的化学计量比量取稀土Y、Yb和Re的盐溶液混合，得到混合溶液；
（2）用碱性溶液调节步骤（1）所述混合溶液的pH至7～10，搅拌5～30min，升温至30℃～100℃，加入氟化物溶液，搅拌2～12h，得到单分散上转换发光的微纳米晶。
优选的是，所述的稀土Y、Yb和Re的盐溶液为稀土Y、Yb和Re的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液。
优选的是，所述碱性溶液为氨水、正丙胺、正丁胺、水合肼或氢氧化钠溶液。
优选的是，所述的氟化物溶液为NaF或NaF与NH4F、NH4HF2中的至少一种组成的混合物。
优选的是，所述氟化物溶液中氟的物质的量为稀土Y、Yb和Re的物质的量总和的2.5～4倍。
本发明的有益效果：
1、本发明所得产物的形貌为六棱柱或捆状六棱柱，尺寸均一，可在纳米到微米的宽范围内通过改变反应参数有选择性调节，颗粒间分散性好。
2、本发明制备工艺简单、无需特殊设备、成本低且绿色环保。与现有技术相比，本发明的反应温度低，反应时间短，能直接制备单分散六方相上转换微纳米晶，所得产物可望广泛用于三维立体显示、红外探测、防伪和生物荧光探针等诸多领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的β-NaY0.8Yb0.18Er0.02F4的XRD图谱。
图2为本发明实施例3制备的β-NaY0.8Yb0.18Er0.02F4的SEM图像。
图3为本发明实施例1制备的β-NaY0.8Yb0.18Er0.02F4的上转换发射光谱。
图4为本发明实施例4制备的β-NaY0.78Yb0.2Tm0.02F4的上转换发射光谱。
具体实施方式
本发明首先提供一种单分散上转换发光的微纳米晶，其化学式为：β-NaY1-x-yYbxReyF4，其中，0.05≤x≤0.3，0.001≤y≤0.1，优选0.1≤x≤0.2，0.01≤y≤0.05；Re为Er或Tm；所述的单分散上转换发光的微纳米晶形貌为六棱柱或捆状六棱柱，长度为0.06μm～2μm，直径为40nm～1200nm。
本发明还提供一种单分散上转换发光的微纳米晶的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照化学式β-NaY1-x-yYbxReyF4的化学计量比量取稀土Y、Yb和Re的盐溶液混合，得到混合溶液；所述的稀土Y、Yb和Re的盐溶液优选为稀土Y、Yb和Re的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液。
（2）用碱性溶液调节步骤（1）所述混合溶液的pH至7～10，搅拌5～30min，升温至30℃～100℃，加入氟化物溶液，搅拌2～12h，得到单分散上转换发光的微纳米晶。
按照本发明，步骤（1）所述的稀土Y、Yb和Re的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液的配制方法为本领域技术人员所熟知的方法，具体为：称取一定量的稀土氧化物、稀土氢氧化物、稀土碳酸盐或稀土碱式碳酸盐中的至少一种，溶于稀硝酸或盐酸中，加热蒸发至pH到一定值，定容，得稀土硝酸盐或盐酸盐溶液。
按照本发明，步骤（2）所述的搅拌方式没有特殊限制，优选为磁力搅拌。所述碱性溶液优选为氨水、正丙胺、正丁胺、水合肼或氢氧化钠溶液，更优选氨水或正丁胺，最优选为1:1氨水。反应体系的pH值对产物的尺寸会产生很大影响，随着pH值的升高，产物尺寸（包括长度及直径）减小。所述升温优选升温至50℃，温度过高，产物形貌及尺寸的均一性变差，温度过低，产物生成过缓甚至不生成目标产物。所述的氟化物溶液优选为NaF或NaF与NH4F、NH4HF2中的至少一种组成的混合物；所述氟化物溶液中氟的物质的量优选为稀土Y、Yb和Re的物质的量总和的2.5～4倍。
按照本发明，反应结束后，优选将反应物离心，洗涤，烘干，得到单分散上转换发光的微纳米晶。本发明对所述洗涤没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的洗涤方法即可，如用去离子水和乙醇交替洗涤3次。本发明对所述烘干没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的烘干技术即可，如60℃烘箱干燥。
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步详细描述，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
取0.8mL1M的Y(NO3)3溶液，0.18mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL1M的Er(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氨水调节其pH值至8。搅拌5min后，升温至50℃，加入5mL内含4mmoLNaF溶液，继续搅拌3h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的单分散β-NaY0.8Yb0.18Er0.02F4亚微米晶，长度为500nm，直径为200nm。图1为本实施例制备的β-NaY0.8Yb0.18Er0.02F4的XRD图谱,表明产物为纯六方相β-NaYF4，结晶度良好。图3为本实施例制备的β-NaY0.8Yb0.18Er0.02F4的上转换发射光谱，说明本发明的微纳米晶具有良好的上转换发光性能。
实施例2
取0.945mL1M的Y(NO3)3溶液，0.05mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.005mL1M的Er(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氨水调节其pH值至7。搅拌20min后，升温至50℃，加入5mL内含4mmoLNaF溶液，继续搅拌3h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的单分散β-NaY0.945Yb0.05Er0.005F4微米晶，长度为2μm，直径为1.2μm。
实施例3
取0.8mL1M的Y(NO3)3溶液，0.18mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL1M的Er(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氨水调节其pH值至10。搅拌30min后，升温至50℃，加入5mL内含4mmoLNaF溶液，继续搅拌5h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的单分散β-NaY0.8Yb0.18Er0.02F4纳米晶，长度为60nm，直径为40nm。图2为本实施例制备的β-NaY0.8Yb0.18Er0.02F4的SEM图像，可以看出产物形貌、尺寸均一，颗粒间分散性良好。
实施例4
取0.8mL1M的Y(NO3)3溶液，0.18mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL1M的Er(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氨水调节其pH值至8。搅拌30min后，升温至50℃，加入5mL内含2.5mmoLNaF溶液，继续搅拌3h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有捆状六棱柱形貌的单分散β-NaY0.8Yb0.18Er0.02F4亚微米晶，长度为480nm，直径为180nm。图4为本实施例制备的β-NaY0.78Yb0.2Tm0.02F4的上转换发射光谱，，说明本发明的微纳米晶具有良好的上转换发光性能。
实施例5
取0.78mL1M的Y(NO3)3溶液，0.2mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL1M的Tm(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氨水调节其pH值至8。搅拌30min后，升温至50℃，加入5mL内含1mmoLNaF+3mmoLNH4F溶液，继续搅拌5h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的单分散β-NaY0.78Yb0.2Tm0.02F4亚微米晶，长度为600nm，直径为200nm。
实施例6
取0.78mL1M的Y(NO3)3溶液，0.2mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL1M的Tm(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氨水调节其pH值至8。搅拌10min后，升温至50℃，加入5mL内含1mmoLNaF+1.5mmoLNH4HF2溶液，继续搅拌5h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的单分散β-NaY0.78Yb0.2Tm0.02F4亚微米晶，长度为500nm，直径为200nm。
实施例7
取0.78mL1M的Y(NO3)3溶液，0.2mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL1M的Er(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氨水调节其pH值至8。搅拌30min后，升温至50℃，加入5mL内含1mmoLNaF+2mmoLNH4F+0.5mmoLNH4HF2溶液，继续搅拌5h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的单分散β-NaY0.78Yb0.2Er0.02F4亚微米晶，长度为600nm，直径为250nm。
实施例8
取0.69mL1M的Y(NO3)3溶液，0.3mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.01mL1M的Er(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氨水调节其pH值至8。搅拌30min后，升温至50℃，加入5mL内含4mmoLNaF溶液，磁力搅拌2h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的单分散β-NaY0.69Yb0.3Er0.01F4亚微米晶，长度为480nm，直径为210nm。
实施例9
取0.7mL1M的YCl3溶液，0.2mL1M的YbCl3溶液，0.1mL1M的TmCl3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用水合肼调节其pH值至8。搅拌30min后，升温至50℃，加入5mL内含4mmoLNaF溶液，继续搅拌5h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的单分散β-NaY0.7Yb0.2Tm0.1F4亚微米晶，长度为500nm，直径为200nm。
实施例10
取0.78mL1M的Y(NO3)3溶液，0.2mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL1M的Er(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用正丁胺调节其pH值至8。搅拌30min后，升温至50℃，加入5mL内含4mmoLNaF溶液，磁力搅拌5h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的单分散β-NaY0.78Yb0.2Er0.02F4亚微米晶，长度为400nm，直径为200nm。
实施例11
取0.8mL1M的Y(NO3)3溶液，0.15mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.05mL1M的Er(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氢氧化钠溶液调节其pH值至7.5。搅拌30min后，升温至50℃，加入5mL内含4mmoLNaF溶液，磁力搅拌5h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的单分散β-NaY0.8Yb0.15Er0.05F4亚微米晶，长度为600nm，直径为200nm。
实施例12
取0.8mL1M的Y(NO3)3溶液，0.18mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.02mL1M的Er(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氨水调节其pH值至8。搅拌30min后，升温至30℃，加入5mL内含4mmoLNaF溶液，磁力搅拌12h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有六棱柱形貌的β-NaY0.8Yb0.18Er0.02F4亚微米晶，长度为480nm，直径为190nm。
实施例13
取0.8mL1M的Y(NO3)3溶液，0.199mL1M的Yb(NO3)3溶液，0.001mL1M的Tm(NO3)3溶液加入19mL去离子水中。磁力搅拌下，用氨水调节其pH值至8。搅拌30min后，升温至100℃，加入5mL内含4mmoLNaF溶液，磁力搅拌2h。反应结束，离心，洗涤，60℃烘箱干燥，即得具有捆状六棱柱形貌的β-NaY0.8Yb0.199Tm0.001F4亚微米晶，长度为380nm，直径为180nm。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，在不脱离本发明原理的前提下，本技术领域的普通技术人员可依据本发明适当改进工艺参数以及掺杂各类发光离子，但所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说都是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。

Claims (5)

1.一种单分散上转换发光的微纳米晶的制备方法，微纳米晶化学式为：β-NaY1-x-yYbxReyF4，其中，0.05≤x≤0.3，0.001≤y≤0.1，Re为Er或Tm，所述的单分散上转换发光的微纳米晶形貌为六棱柱或捆状六棱柱，长度为0.06μm～2μm，直径为40nm～1200nm，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照化学式β-NaY1-x-yYbxReyF4的化学计量比量取稀土Y、Yb和Re的盐溶液混合，得到混合溶液；
(2)用碱性溶液调节步骤(1)所述混合溶液的pH至7～10，搅拌5～30min，升温至30℃～100℃，加入氟化物溶液，搅拌2～12h，得到单分散上转换发光的微纳米晶。
2.根据权利要求1所述的一种单分散上转换发光的微纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的稀土Y、Yb和Re的盐溶液为稀土Y、Yb和Re的硝酸盐溶液或盐酸盐溶液。
3.根据权利要求1所述的一种单分散上转换发光的微纳米晶的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氨水、正丙胺、正丁胺、水合肼或氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种单分散上转换发光的微纳米晶的制备方法，其特征在于，所述的氟化物溶液为NaF或NaF与NH4F、NH4HF2中的至少一种组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种单分散上转换发光的微纳米晶的制备方法，其特征在于，所述氟化物溶液中氟的物质的量为稀土Y、Yb和Re的物质的量总和的2.5～4倍。
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