CN102585809B - 一种花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,所述方法为:以无机镁盐和硝酸铕水溶液及摩尔浓度0.01~0.6mol/L硼砂水溶液为原料,于质量浓度2~36%聚乙烯吡咯烷酮水溶液中,室温下搅拌2~5h,获得混合液,混合液再在20~120℃下陈化2~72h,获得沉淀混合物,将沉淀混合物过滤,滤饼洗涤并干燥后,在空气氛围中于300~800℃焙烧,获得所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉;本发明得到花状结构硼酸镁微球及掺铕的红色荧光粉,本发明工艺简单,易操作,能耗低,产率高,产物晶型完整,尺寸分布较均匀,发光纯度好及发光强度高,尤其适于PDP涂屏所用的荧光发光材料。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种红色荧光粉,特别涉及一种花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法。
(二)背景技术
随着平板显示技术的迅猛发展,高效荧光粉的市场需求日益旺盛。红色荧光粉在调制色温及改善显色性等方面起着重要的作用,但是相对于绿色和蓝色的荧光粉来说,红色荧光粉的发展相对滞后,主要存在稳定性不好、发光强度低、价格高问题。硼酸盐因其合成简便,烧结温度低,发光亮度高,化学性能稳定等特点,被认为是具有实用价值的发光基质材料之一。Eu3+离子的红光发射功能已备广泛用于彩色电视、平板显示、阴极射线管及三基色荧光粉中,已有合成及研究,不过普遍采用的制备方法为高温固相法。但高温固相法制作的荧光粉粉体烧结现象严重,需要多次球磨、筛分后方可投入应用,并存在粒子颗粒大,难以微细化、分散效果和微观形貌较差等不足。另外,现有的硼酸盐基质红色荧光粉大多是以体相的形式存在,存在发光效率不高和色纯度相对较差等缺点,所以对硼酸盐荧光材料进行改善及开发新的硼酸盐荧光材料显得尤为重要。基于发光材料的发光性能与其形态有很大的关系,球形颗粒可以提高其密堆性,从而提高其发光亮度。此外,具有规则的形貌、粒度可控制荧光粉,易于PDP涂屏工艺。
(三)发明内容
本发明目的是提供一种花状硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,其解决了背景技术中红色荧光粉色度不纯、亮度弱、形貌和尺寸难于调控、分散性差、产量质量低以及制备能耗高等技术问题。
本发明采用的技术方案是:
一种花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,所述方法为:以无机镁盐和硝酸铕水溶液及摩尔浓度0.01~0.6mol/L硼砂水溶液为原料,于质量浓度2~36%聚乙烯吡咯烷酮水溶液中,室温下搅拌2~5h,获得混合液,混合液再在20~120℃下陈化2~72h,获得沉淀混合物,将沉淀混合物过滤,滤饼洗涤并干燥后,在空气氛围中于300~800℃焙烧,获得所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉;所述混合液中镁离子和铕离子总物质的量浓度为0.01~0.2mol/L,所述混合液中的铕离子的物质的量是镁离子和铕离子总物质的量的0~10%;所述混合液中的镁离子和铕离子的总物质的量与硼砂水溶液中的硼砂物质的量之比为1∶0.1~10,所述混合液中的镁离子和铕离子的总物质的量与聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物质量之比为1∶0.01~0.2。
所述无机镁盐为硝酸镁,氯化镁或硫酸镁。
所述陈化温度优选为80~100℃,陈化时间优选为24h。
所述混合液中镁离子和铕离子的总物质的量浓度优选为0.05~0.1mol/L,更优选为0.05mol/L。
优选所述混合液中的铕离子的物质的量是镁离子和铕离子总物质的量的1~10%,更优选为5%。
所述混合液中的镁离子和铕离子的总物质的量与硼砂水溶液中的硼砂物质的量之比优选为1∶1~10,更优选为1∶1,所述混合液中的镁离子和铕离子的总物质的量与聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物质量之比为1∶0.05~0.2,更优选为1∶0.2。
所述硼砂水溶液的物质的量浓度优选为0.05~0.6mol/L,更优选为0.05mol/L。
所述将沉淀混合物过滤,滤饼依次用去离子水、无水乙醇洗涤后,再于80~200℃下干燥24h,然后再在空气氛围中于300~800℃焙烧2~12h,获得所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉。
进一步,所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,所述方法按以下步骤进行:(1)将氧化铕溶于质量浓度5~10%的硝酸水溶液,加入去离子水配制成摩尔浓度0.1~0.12mol/L的硝酸铕水溶液;(2)室温下,向质量浓度2~36%聚乙烯吡咯烷酮水溶液中逐滴滴加步骤(1)配制的0.1~0.12mol/L硝酸铕水溶液,滴加完毕后,加入无机镁盐,搅拌混合,室温下,再加入摩尔浓度0.01~0.6mol/L硼砂水溶液,继续搅拌2~5h,获得混合溶液,混合溶液再在20~120℃下陈化2~72h,获得沉淀混合物,将沉淀混合物过滤,滤饼依次用去离子水、无水乙醇洗涤后,再于80~150℃下干燥24h,在空气氛围中于300~800℃焙烧2~12h(优选400~650℃焙烧2~6h),获得所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉;所述混合溶液中镁离子和铕离子总物质的量浓度为0.01~0.2mol/L;所述混合溶液中铕离子的物质的量是镁离子和铕离子总物质的量的0~10%;所述混合溶液中镁离子和铕离子的总物质的量与硼砂水溶液中的硼砂物质的量之比为1∶0.1~10,所述混合溶液中镁离子和铕离子的总物质的量与聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物质量之比为1∶0.01~0.2。
所述硝酸铕水溶液浓度优选为0.12mol/L。
本发明花状结构硼酸镁微球及掺铕红色荧光粉化学式为:
Mg2B2O5·xEu2O3其中0≤x≤0.1,0为无限接近于0,并不为0;
本发明花状结构硼酸镁微球及掺铕红色荧光粉用镁盐和硼砂作为合成硼酸镁基质的原料,用氧化铕作为原料,并用硝酸溶解制得硝酸铕作为荧光激发源,用聚合物表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在水中形成胶团并以此作为软模板。
本发明采用PVP为软模板制备出由片组装得到粒度均匀、具有花状结构硼酸镁微球掺铕的红色荧光粉材料。该荧光粉在612nm处有较强的激发峰,其中最强的激发波长在393nm处,对应的发射主峰为612nm处的红光发射,具有明显的使用优势。为制备特殊形貌的纳米发光材料提供了一条新途径,制备出的花状,是一种性能优良的红色荧光材料。
与现有技术相比,本发明的有益效果主要体现在:本发明得到花状结构硼酸镁微球及掺铕的红色荧光粉,本发明工艺简单,易操作,能耗低,产率高,产物晶型完整,尺寸分布较均匀,发光纯度好及发光强度高,尤其适于PDP涂屏所用的荧光发光材料。
(四)附图说明
图1实施例1花状硼酸镁掺铕红色荧光粉的XRD谱图。
图2实施例1花状硼酸镁掺铕红色荧光粉的SEM图。
图3实施例1花状硼酸镁掺铕红色荧光粉的TEM图。
图4实施例1花状硼酸镁掺铕红色荧光粉的EDS谱图。
图5实施例1花状硼酸镁掺铕红色荧光粉的荧光激发光谱图。
图6实施例1花状硼酸镁掺铕红色荧光粉的荧光发射光谱图。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述,但本发明的保护范围并不仅限于此:
实施例1:
称取0.21g Eu2O3于烧杯中,加入质量浓度10%稀硝酸溶液加热使其完全溶解,缓慢蒸发除去多余的硝酸至粘稠状,待冷却到室温(20℃),加入去离子水配成0.12mol/L的Eu(NO3)3水溶液10ml。将1.41g(0.025mmol)PVP(K30)溶解于50mL去离子水中,制成的0.0282g/ml的PVP水溶液;室温下(20℃),向PVP水溶液中逐滴加入0.12mol/L的Eu(NO3)3水溶液1ml,加入0.61g(0.0024mol)Mg(NO3)2·6H2O,搅拌混合,获得混合溶液,使得混合溶液中Mg2+与Eu3+的离子总浓度为0.05mol/L,其中n(Eu3+)/n(Mg2++Eu3+)=5%,n(Mg2++Eu3+)/n(PVP)=1∶0.01,室温下再加入0.6mol/L Na2B4O7·10H2O水溶液4ml,继续搅拌3h,得到白色浑浊液,将白色浑浊液于80℃恒温陈化24h,陈化结束后,获得沉淀混合物,将沉淀混合物过滤得到白色滤饼,并将白色滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后,将滤饼在80℃干燥24h,再于650℃条件下焙烧4h后,得白色粉末样品。该产品的粉末X射线衍射图谱如图1;经SEM(扫描电子显微镜,图2所示)和TEM(透射电子显微镜,图3所示)检测样品为花状微球结构,微球均匀分布,且平均粒径在2μm左右;样品EDS成分分析见图4,n(Eu3+)/n(Mg2++Eu3+)=4.7%;图5为样品在检测波长为612nm时的激发光谱,主激发峰在393nm附近;图6为样品在393nm激发波长为的发射光谱,最大发射波长分别位于591、595和613nm附近。
从图1~图6结果分析,可知样品为花状硼酸镁掺铕红色荧光粉,化学式为Mg2B2O5·0.05Eu2O3。
实施例2:
称量14.5g(2.6mmol)PVP(K30)溶解于150mL去离子水中,向PVP溶液中逐滴加入0.12mol/L的Eu(NO3)3水溶液1ml(配制方法同实施例1),室温(20℃)下加入0.34g(0.00132mol)的Mg(NO3)2·6H2O,搅拌混合,获得混合溶液,使得混合溶液中Mg2+与Eu3+的离子总浓度为0.01mol/L,其中n(Eu3+)/n(Mg2++Eu3+)=10%,n(Mg2++Eu3+)/n(PVP)=1∶0.2,加入0.2mol/L Na2B4O7·10H2O水溶液7.5ml,继续搅拌3h,得到白色浑浊液,将白色浑浊液于20℃恒温陈化72h,陈化结束后,获得沉淀混合物,将沉淀混合物过滤得到白色滤饼,并将白色滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后,将滤饼在100℃干燥24h,再于300℃条件下焙烧12h后,得白色粉末样品。所述样品的X射线衍射图谱、形貌及荧光光谱与实施例1相似;微球均匀分布,且平均粒径在3μm左右;EDS成分检测,n(Eu3+)/n(Mg2++Eu3+)=9.5%。花状硼酸镁掺铕红色荧光粉化学式为Mg2B2O5·0.10Eu2O3。
实施例3:
称量11.2g(2mmol)PVP(K30)溶解于100mL去离子水中,向PVP溶液中逐滴加入0.12mol/L的Eu(NO3)3水溶液1ml,室温(20℃)下加入4.9g(0.02mol)的MgSO4·7H2O,搅拌混合,获得混合溶液,使得混合溶液中Mg2+与Eu3+的离子总浓度为0.2mol/L,其中n(Eu3+)/n(Mg2++Eu3+)=1%,n(Mg2++Eu3+)/n(PVP)=1∶0.01,加入0.01mol/LNa2B4O7·10H2O水溶液180ml,继续搅拌3h,得到白色浑浊液,将白色浑浊液于100℃恒温陈化2h,陈化结束后,获得沉淀混合物,将沉淀混合物过滤得到白色滤饼,并将白色滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后,将滤饼在100℃干燥24h,再于800℃条件下焙烧2h后,得白色粉末样品。所述样品的X射线衍射图谱、形貌及荧光光谱与实施例1相似;微球均匀分布,且平均粒径在1μm左右;EDS成分检测,n(Eu3+)/n(Mg2++Eu3+)=1.0%。花状硼酸镁掺铕红色荧光粉化学式为Mg2B2O5·0.10Eu2O3。
实施例4:
称量2.8g(0.05mol)PVP(K30)溶解于50mL去离子水中,向PVP溶液中逐滴加入0.12mol/L的Eu(NO3)3溶液4.2ml,室温(20℃)下加入0.91g(0.0045mol)的MgCl2·6H2O,获得混合溶液,使得混合溶液中Mg2+与Eu3+的离子总浓度为0.1mol/L,其中n(Eu3+)/n(Mg2++Eu3+)=10%,n(Mg2++Eu3+)/n(PVP)=1∶0.01,加入0.1mol/L Na2B4O7·10H2O水溶液50ml,继续搅拌3h,得到白色浑浊液,将白色浑浊液于100℃恒温陈化2h,陈化结束后,获得沉淀混合物,将沉淀混合物过滤得到白色滤饼,并将白色滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后,将滤饼在110℃干燥24h,再于450℃条件下焙烧2h后,得白色粉末样品。所述样品的X射线衍射图谱、形貌及荧光光谱与实施例1相似;微球均匀分布,且平均粒径在1.5μm左右;EDS成分检测,n(Eu3+)/n(Mg2++Eu3+)=9.9%。花状硼酸镁掺铕红色荧光粉化学式为Mg2B2O5·0.10Eu2O3。
实施例5:
称量28g(5mol)PVP(K30)溶解于50mL去离子水中,向PVP溶液中逐滴加入0.12mol/L的Eu(NO3)3溶液1ml,室温(20℃)下加入1.24g(0.0048mol)的Mg(NO3)2·6H2O,搅拌混合,获得混合溶液,使得混合溶液中Mg2+与Eu3+的离子总浓度为0.1mol/L,其中n(Eu3+)/n(Mg2++Eu3+)=7%,n(Mg2++Eu3+)/n(PVP)=1∶0.1,加入0.2mol/LNa2B4O7·10H2O溶液12ml,继续搅拌3h,得到白色浑浊液,将白色浑浊液于100℃恒温陈化2h,陈化结束后,获得沉淀混合物,将沉淀混合物过滤得到白色滤饼,并将白色滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次后,将滤饼在120℃干燥24h,再于700℃条件下焙烧4h后,得白色粉末样品。所述产品的X射线衍射图谱、形貌及荧光光谱与实施例1相似;微球均匀分布,且平均粒径在2μm左右;EDS成分检测,n(Eu3+)/n(Mg2++Eu3+)=7.8%。花状硼酸镁掺铕红色荧光粉化学式为Mg2B2O5·0.07Eu2O3。
Claims (8)
1.一种花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,其特征在于所述方法为:以无机镁盐和硝酸铕水溶液及摩尔浓度0.01~0.6mol/L硼砂水溶液为原料,于质量浓度2~36%聚乙烯吡咯烷酮水溶液中混合,室温下搅拌2~5h,获得混合液,混合液再在20~120℃下陈化2~72h,获得沉淀混合物,将沉淀混合物过滤,滤饼洗涤并干燥后,在空气氛围中于300~800℃焙烧,获得所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉;所述混合液中镁离子和铕离子总物质的量浓度为0.01~0.2mol/L,所述混合液中铕离子的物质的量是镁离子和铕离子总物质的量的1~10%;所述混合液中镁离子和铕离子的总物质的量与硼砂水溶液中的硼砂物质的量之比为1:0.1~10,所述混合液中镁离子和铕离子的总物质的量与聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物质量之比为1:0.01~0.2。
2.如权利要求1所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,其特征在于所述无机镁盐为硝酸镁,氯化镁或硫酸镁。
3.如权利要求1所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,其特征在于所述陈化温度为80~100℃。
4.如权利要求1所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,其特征在于所述混合液中镁离子和铕离子的总物质的量浓度为0.05~0.1mol/L。
5.如权利要求1所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,其特征在于所述混合液中的镁离子和铕离子的总物质的量与硼砂水溶液中的硼砂物质的量之比为1:1~10,所述混合液中的镁离子和铕离子的总物质的量与聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物质量之比为1:0.05~0.2。
6.如权利要求1所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,其特征在于所述硼砂水溶液的摩尔浓度为0.05~0.6mol/L。
7.如权利要求1所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,其特征在于所述将沉淀混合物过滤,滤饼依次用去离子水、无水乙醇洗涤后,再于80~200℃下干燥24h,然后再在空气氛围中于300~800℃焙烧2~12h,获得所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉。
8.如权利要求1所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉的制备方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:(1)将氧化铕溶于质量浓度5~10%的硝酸水溶液,加入去离子水配制成摩尔浓度0.1~0.12mol/L的硝酸铕水溶液;(2)室温下,向质量浓度2~36%聚乙烯吡咯烷酮水溶液中逐滴滴加步骤(1)配制的0.1~0.12mol/L硝酸铕水溶液,滴加完毕后,加入无机镁盐,搅拌混合,室温下,再加入摩尔浓度0.01~0.6mol/L硼砂水溶液,继续搅拌2~5h,获得混合溶液,混合溶液再在20~120℃下陈化2~72h,获得沉淀混合物,将沉淀混合物过滤,滤饼依次用去离子水、无水乙醇洗涤后,再于80~150℃下干燥24h,在空气氛围中于400~650℃焙烧2~6h,获得所述的花状结构硼酸镁微球掺铕红色荧光粉;所述混合溶液中镁离子和铕离子总物质的量浓度为0.01~0.2mol/L;所述混合溶液中铕离子的物质的量是镁离子和铕离子总物质的量的1~10%;所述混合溶液中镁离子和铕离子的总物质的量与硼砂水溶液中的硼砂物质的量之比为1:0.1~10,所述混合溶液中镁离子和铕离子的总物质的量与聚乙烯吡咯烷酮水溶液中聚乙烯吡咯烷酮的物质量之比为1:0.01~0.2。
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