CN113173593A - 一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法 - Google Patents

一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，属于稀土超细粉体的制备技术领域。所述方法包括以下步骤：在常压、常温下，将含有三乙醇胺和碳酸氢铵的混合沉淀剂溶液和含钇的无机盐溶液通过滴定的方式滴入对方溶液中，得到乳白色悬浊液；滴定完毕，继续搅拌、陈化；对陈化好的沉淀溶液进行抽滤、洗涤、干燥，得到氧化钇前驱体；将前驱体在900～1100℃进行煅烧2～3h，即得到纳米氧化钇粉体。上述制备氧化钇的方法，不需要特别控制pH值，也不需加热加压等条件，不受特殊设备限制，工艺简单，工艺条件易控，能稳定得到单分散的纳米氧化钇粉体，并且成本低，易于工业化生产。

Description

一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法
技术领域
本发明属于稀土超细粉体的制备技术领域，特别涉及一种纳米氧化钇粉体的制备方法。
背景技术
氧化钇(Y2O3)属立方晶系，具有高温稳定性好、耐热、抗腐蚀、介电常数高、声子能量低和透明范围宽等优良的物理、化学和光学特性，在功能陶瓷材料、发光材料、激光陶瓷材料等领域具有广泛的应用。比如，氧化钇多晶陶瓷因具有良好的透光性，成为一种非常重要的高温窗口材料；添加Pr3+、E u3+、Nd3+等稀土元素的Y2O3可作荧光材料及固体激光器的工作物质。制备高透明陶瓷、提高材料发光性能的关键在于获得高性能的氧化钇粉体，对氧化钇粉体的要求是：球形、颗粒小(纳米级)、纯度高、分散性好。
碳酸氢铵沉淀法，因其操作简单、成本低、环保、易实现工业化生产等优点，而成为目前合成氧化钇粉体最常用的方法之一。但碳酸氢铵沉淀法制备的氧化钇粉体的形貌和尺寸受各种实验条件的影响很大。张永成等人发表的论文“菱形片状氧化钇的制备及其形成过程研究”(见材料导报，2007，21(5A):182～186)公开的制备工艺是：用去离子水配制0.5mol/L的硝酸钇溶液、2.5mol/L的碳酸氢铵溶液各200ml,向碳酸氢铵溶液中加人PEG4003ml,水浴35℃并搅拌,采用反滴法将硝酸钇溶液以3～5ml/min的速度滴加到碳酸氢铵溶液中；滴定完毕后陈化20min,对所得沉淀进行抽滤、水洗10次,醇洗8次,微波烘干得到前驱体粉末；将前驱体分别在600热处理5h，800热处理1h，得到菱形片状的微米级氧化钇粉末。张顺利等人发表的论文“碳酸氢铵沉淀法制备的氧化钇粉体时反应条件对产物粒度的影响”(见中国稀土学报，2003，21(6):643-646)公开了在较低的反应温度下,当碳酸氢铵和氯化钇的浓度大于0.25mol·L-1,摩尔比大于5,陈化时间大于60min时得到氧化钇的粒度大于1μm；固定陈化时间60min，反应体系温度为16摄氏度，摩尔比为5:1，当反应体系中钇的浓度小于0.07mol·L-1时，所得氧化钇的粒度小于0.5μm。上述内容可以看出，碳酸氢铵沉淀法易于获得大尺寸的氧化钇粉体，虽然该研究也给出了制备小尺寸氧化钇的沉淀条件，但钇盐的浓度太低，产量低，不易工业化生产。Zhigang Jiang等人发表的论文“Ammonium sulfateand PEG composite surfactant to promote dispersibility of precursors and Y2O3powders for transparent ceramics”(见Ceramics International，2018，44(14):16859-16867)把摩尔比为1.5:1的氨水和碳酸氢铵混合沉淀剂，以喷雾的方式滴入含有复合表面活性剂硫酸铵和聚乙二醇4000(最佳质量比3：2)的硝酸钇溶液中(浓度为0.15mol/L)，滴速为440rpm，控制反应体系最终pH值为8，陈化8小时，然后过滤、洗涤、干燥，1250摄氏度焙烧4小时，得到平均粒径为130nm的超细氧化钇粉体。以硫酸铵为分散剂制备纳米氧化钇是目前最常用的一种方法，但Zhigang Jiang等人在上述文章中指出，硫酸根离子的分解温度很高，大于1180摄氏度，这就意味着要获得高纯度的氧化钇粉体，必须提高焙烧温度，而焙烧温度过高会使粉体活性降低，从而不利于后期透明陶瓷的制备及应用。另外，从上述内容可以看出，该技术方案需要调节反应体系的pH值恒定，因而操作复杂。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，此种方法不需严格控制pH值，也不需加热加压等条件，不受特殊设备限制，工艺简单，工艺条件易控，能稳定得到单分散的纳米氧化钇粉体，并且成本低，环保、易于工业化生产。
本发明所述方法是对现有碳酸氢铵沉淀法的一种改进，主要改进之处是以缓冲能力强的三乙醇胺和碳酸氢铵作为混合沉淀剂来代替单纯的碳酸氢铵沉淀剂。本发明提供的一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为0.1～1mol/L钇盐水溶液，记为A溶液；
(2)配制含有三乙醇胺和碳酸氢铵的混合沉淀剂溶液，记为B溶液；
(3)将A溶液和B溶液采用滴定的方式滴入对方中，发生沉淀反应，滴定结束后，得到含钇的沉淀物的悬浊液，记为C溶液；
(4)对所得C溶液继续搅拌一段时间，然后陈化，抽滤分离得到沉淀物，再对沉淀物进行洗涤、干燥，得到氧化钇前驱体；
(5)将上述前驱体放入高温电阻炉进行焙烧，得到纳米氧化钇粉体。
优选的，步骤(1)中，所述钇盐为氯盐或硝酸盐。
优选的，步骤(2)中，考虑到大量过剩的沉淀剂排入废水污染环境，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数与所述钇盐的摩尔数之比为3:1～4:1，其中碳酸氢铵的摩尔数和钇盐的摩尔数之比为1:1～3.9:1。
优选的，步骤(3)中，滴定方式为正滴时，得到的C溶液中，未被钇离子消耗的碳酸氢铵的浓度要求小于0.2mol/L，这是A溶液钇盐浓度选定的情况下选定步骤(2)的B溶液中碳酸氢铵浓度的标准。
优选的，步骤(3)中，滴定方式为反滴时，步骤(2)配制的B溶液中，碳酸氢铵的浓度为0.1～0.2mol/L。
优选的，步骤(3)中，滴定速度为8～10ml/min，沉淀反应的环境条件为常温、常压。
优选的，步骤(4)中，对C溶液继续搅拌时间为0.5h，陈化时间为4～12h，所述洗涤是水洗3次，再乙醇洗2次，所述干燥是在80-90℃下干燥时间大于6h。
优选的，步骤(5)中，所述前驱体的焙烧温度为900-1100℃，焙烧时间为2～3h。
上述一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，选用三乙醇胺和碳酸氢铵为复合沉淀剂，在保证充分沉淀的同时，降低了碳酸氢铵的使用量，使沉淀晶粒不易在反应液中定向聚集成片层结构或具有片层结构的大块体，保证了最终产物为单分散的纳米氧化钇粉体。另外，三乙醇胺和碳酸氢铵在水溶液中都具有很大的缓冲能力，所以复合沉淀剂溶液的pH值随沉淀剂浓度的变化而变化的比较平稳，尤其是反滴过程，沉淀反应过程中pH值变化范围比较窄，保证了所得粉体粒径分布窄。再者，三乙醇胺和碳酸氢铵都为弱碱性，在本发明的各实施例中，二者水溶液的最大pH值不超过9.0，避免了反应过程中因pH值过大而导致氢键作用强、所得产物团聚严重，并且三乙醇胺还具有一定的表面活性剂的作用，使所得产物纳米氧化钇粉体具有良好的分散性、流动性。因此，本发明的有益效果在于：采用上述制备方法能稳定制备出单分散的纳米氧化钇粉体，似球形、粒径分布窄、纯度高，符合后续应用对高性能氧化钇粉体的要求；不需严格控制pH值，也不需加热加压等条件，不受特殊设备限制，工艺简单，工艺条件易控、易于工业化生产；成本低，易于获取，无污染，符合工业化生产的要求。
附图说明
图1为实施例3得到的氧化钇粉体的x射线衍射图。
图2为实施例5得到的氧化钇粉体的扫描电镜图。
图3为实施例7得到的氧化钇粉体的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的优选实施例。应当指出，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。本文提供的本发明中这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
本发明提供了一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为0.1～1mol/L钇盐水溶液，记为A溶液；
(2)配制含有三乙醇胺和碳酸氢铵的混合沉淀剂溶液，记为B溶液；
(3)将A溶液和B溶液采用滴定的方式滴入对方中，发生沉淀反应，滴定结束后，得到含钇的沉淀物的悬浊液，记为C溶液；
(4)对所得C溶液继续搅拌一段时间，然后陈化，抽滤分离得到沉淀物，再对沉淀物进行洗涤、干燥，得到氧化钇前驱体；
(5)将上述前驱体放入高温电阻炉进行焙烧，得到纳米氧化钇粉体。
本发明首先配制浓度为0.1～1mol/L钇盐水溶液，记为A溶液：本发明中优选的钇盐为硝酸钇或氯化钇。
得到A溶液后，配制含有三乙醇胺和碳酸氢铵的混合沉淀剂溶液，记为B溶液：本发明中三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数与所述钇盐的摩尔数之比大于3:1，保证钇离子充分沉淀即可，考虑到大量过剩的沉淀剂排入废水污染环境，优选的，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数与所述钇盐的摩尔数之比3:1～4:1，其中碳酸氢铵的摩尔数和钇盐的摩尔数之比为1:1～3.9:1，三乙醇胺的用量随碳酸氢铵的用量增大而减小，单非线性关系，在上述摩尔之比的范围内，在碳酸氢铵用量选定的情况下，三乙醇胺的用量要保证钇离子的充分沉淀；至于本发明中B溶液的浓度，滴定方式为反滴时，B溶液中，碳酸氢铵的浓度小于0.2mol/L；滴定方式为正滴时，根据选定配制的A溶液的浓度，再根据“A溶液和B溶液完全混合后，未被钇离子消耗的碳酸氢铵在总混合溶液中的浓度要小于0.2mol/L”这一要求来进行配制即可。
得到B溶液后，将A溶液和B溶液采用滴定的方式滴入对方中，发生沉淀反应，滴定结束后，得到含钇的沉淀物的悬浊液，记为C溶液：本发明中滴定方式为正滴或反滴；滴定速度优选为8～10ml/min；反应过程的环境条件为常温、常压。
滴定结束后，对所得C溶液继续搅拌一段时间，然后陈化，抽滤分离得到沉淀物，再对沉淀物进行洗涤、干燥，得到氧化钇前驱体：本发明对C溶液继续搅拌的时间为0.5h；之后将C溶液陈化4-12小时；本发明所述洗涤是水洗3次，去除沉淀物表面吸附的硝酸根离子等杂质，再乙醇洗2次，去除吸附水；所述干燥是在80-90℃下干燥时间大于6h。
得到氧化钇前驱体后，将上述前驱体放入高温电阻炉进行焙烧，得到纳米氧化钇粉体：本发明中焙烧温度为900-1100℃，焙烧时间为2～3h。
上述一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，不需要特别控制pH值，也不需加热加压等条件，不受特殊设备限制，工艺简单，工艺条件易控，能稳定得到单分散的纳米氧化钇粉体，并且成本低，环保，符合工业化生产的要求。
以下为具体实施例。
实施例1
配制0.2mol/L的硝酸钇水溶液500ml；配制三乙醇胺和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液500ml，其中碳酸氢铵的浓度为0.2mol/L，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数数与硝酸钇的摩尔数之比为4:1；将复合沉淀剂溶液以10ml/min的速度滴加到硝酸钇水溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为65rpm，待复合沉淀剂溶液滴加完毕后，继续以65rpm的速度搅拌30min后，停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置6h，然后对混合物进行抽滤，得到钇的沉淀物；用去离子水对钇的沉淀物洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，洗涤结束后在90℃的干燥箱中干燥6h，得到氧化钇前驱体；最后，将前驱体在高温电阻炉中于1000℃煅烧2h，自然冷却到室温，得到纳米氧化钇粉体。
实施例2
配制0.2mol/L的硝酸钇水溶液500ml；配制三乙醇胺和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液500ml，其中碳酸氢铵的浓度为0.3mol/L，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数数与硝酸钇的摩尔数之比为3:1；将复合沉淀剂溶液以8ml/min的速度滴加到硝酸钇水溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为65rpm，待复合沉淀剂溶液滴加完毕后，继续以65rpm的速度搅拌30min后，停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置8h，然后对混合物进行抽滤，得到钇的沉淀物；用去离子水对钇的沉淀物洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，洗涤结束后在90℃的干燥箱中干燥8h，得到氧化钇前驱体；最后，将前驱体在高温电阻炉中于1050℃煅烧2h，自然冷却到室温，得到纳米氧化钇粉体。
实施例3
配制0.2mol/L的硝酸钇水溶液500ml；配制三乙醇胺和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液500ml，其中碳酸氢铵的浓度为0.6mol/L，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数数与硝酸钇的摩尔数之比为3.5:1；将复合沉淀剂溶液以10ml/min的速度滴加到硝酸钇水溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为65rpm，待复合沉淀剂溶液滴加完毕后，继续以65rpm的速度搅拌30min后，停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置12h，然后对混合物进行抽滤，得到钇的沉淀物；用去离子水对钇的沉淀物洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，洗涤结束后在90℃的干燥箱中干燥8h，得到氧化钇前驱体；最后，将前驱体在高温电阻炉中于900℃煅烧2h，自然冷却到室温，得到纳米氧化钇粉体。
实施例4
配制0.2mol/L的硝酸钇水溶液500ml；配制三乙醇胺和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液1300ml，其中碳酸氢铵的浓度为0.3mol/L，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数数与硝酸钇的摩尔数之比为4:1；将复合沉淀剂溶液以6ml/min的速度滴加到硝酸钇水溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为65rpm，待复合沉淀剂溶液滴加完毕后，继续以65rpm的速度搅拌30min后，停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置6h，然后对混合物进行抽滤，得到钇的沉淀物；用去离子水对钇的沉淀物洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，洗涤结束后在85℃的干燥箱中干燥8h，得到氧化钇前驱体；最后，将前驱体在高温电阻炉中于1100℃煅烧2h，自然冷却到室温，得到纳米氧化钇粉体。
实施例5
配制1mol/L的硝酸钇水溶液100ml；配制摩尔比为1:10的三乙醇胺和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液2000ml，其中碳酸氢铵的浓度为0.19mol/L，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数数与硝酸钇的摩尔数之比为4:1；将复合沉淀剂溶液以8ml/min的速度滴加到硝酸钇水溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为65rpm，待复合沉淀剂溶液滴加完毕后，继续以65rpm的速度搅拌30min后，停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置8h，然后对混合物进行抽滤，得到钇的沉淀物；用去离子水对钇的沉淀物洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，洗涤结束后在90℃的干燥箱中干燥9h，得到氧化钇前驱体；最后，将前驱体在高温电阻炉中于1000℃煅烧2h，自然冷却到室温，得到纳米氧化钇粉体。
实施例6
配制1mol/L的硝酸钇水溶液100ml；配制三乙醇胺和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液2000ml，其中碳酸氢铵的浓度为0.15mol/L，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数数与硝酸钇的摩尔数之比为3.2:1；将硝酸钇水溶液以6ml/min的速度滴加到复合沉淀剂溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为65rpm，待复合沉淀剂溶液滴加完毕后，继续以65rpm的速度搅拌30min后，停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置6h，然后对混合物进行抽滤，得到钇的沉淀物；用去离子水对钇的沉淀物洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，洗涤结束后在90℃的干燥箱中干燥10h，得到氧化钇前驱体；最后，将前驱体在高温电阻炉中于1000℃煅烧2h，自然冷却到室温，得到纳米氧化钇粉体。
实施例7
配制0.5mol/L的硝酸钇水溶液200ml；配制摩尔比为1:40的三乙醇胺和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液3000ml，其中碳酸氢铵的浓度为0.13mol/L，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数数与硝酸钇的摩尔数之比为4:1；将硝酸钇水溶液以8ml/min的速度滴加到复合沉淀剂溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为65rpm，待复合沉淀剂溶液滴加完毕后，继续以65rpm的速度搅拌60min后，停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置6h，然后对混合物进行抽滤，得到钇的沉淀物；用去离子水对钇的沉淀物洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，洗涤结束后在90℃的干燥箱中干燥6h，得到氧化钇前驱体；最后，将前驱体在高温电阻炉中于1000℃煅烧2h，自然冷却到室温，得到纳米氧化钇粉体。
实施例8
配制0.5mol/L的硝酸钇水溶液200ml；配制摩尔比为1:1的三乙醇胺和碳酸氢铵的复合沉淀剂溶液1000ml，其中碳酸氢铵的浓度为0.15mol/L，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数数与硝酸钇的摩尔数之比为3:1；将硝酸钇水溶液以8ml/min的速度滴加到复合沉淀剂溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为65rpm，待复合沉淀剂溶液滴加完毕后，继续以65rpm的速度搅拌60min后，停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置6h，然后对混合物进行抽滤，得到钇的沉淀物；用去离子水对钇的沉淀物洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，洗涤结束后在80℃的干燥箱中干燥10h，得到氧化钇前驱体；最后，将前驱体在高温电阻炉中于1000℃煅烧2h，自然冷却到室温，得到纳米氧化钇粉体。
将实施例3得到的氧化钇纳米粉体进行x射线衍射测试，得到x射线衍射图，如图1所示。从图1中的衍射峰位置于氧化钇标准PDF卡片(卡片号41-1105)对比，完全吻合，说明该制备方法获得的氧化钇前驱体在900℃煅烧2h便得到了晶化程度好的氧化钇粉体，且制备的氧化钇粉体属于立方晶系。
将实施例5得到的氧化钇粉体进行场发射扫描电镜测试，得到SEM图，如图2所示。由图2看出，正滴所得到的前驱体于1000℃煅烧2h所得氧化钇纳米粉体为球形颗粒，平均粒径约85nm，粒径分布窄，分散性良好。
将实施例7得到的氧化钇粉体进行场发射扫描电镜测试，得到SEM图，如图3所示。由图3看出，反滴所得到的前驱体于1000℃煅烧2h所得氧化钇纳米粉体为球形颗粒，平均粒径约80nm，粒径分布窄，分散性良好。
本申请提供的一种稳定的纳米氧化钇的制备方法，不需严格控制pH值，不受特殊设备的限制，简单易行，且制备的氧化钇粉体粒径在纳米级，粒径分布窄，未特别使用分散剂的情况下分散性良好，并且致密化程度和纯度均较高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含钇无机盐在常温下溶入去离子水中，得到钇盐溶液，记为A溶液；当目标产物为RE:Y2O3时，所述含钇无机盐中掺杂有稀土离子；所述含钇无机盐为氯化钇或硝酸钇，或者所述含钇无机盐为硝酸钇或氯化钇和掺杂的硝酸金属盐或氯化金属盐；
(2)配制含有三乙醇胺和碳酸氢铵的混合沉淀剂溶液，记为B溶液；
(3)将A溶液和B溶液采用滴定的方式滴入对方中，发生沉淀反应，滴定结束后，得到含钇的沉淀物的悬浊液，记为C溶液；
(4)对所得C溶液继续搅拌一段时间，然后陈化，抽滤分离得到沉淀物，再对沉淀物进行洗涤、干燥，得到氧化钇前驱体；
(5)将上述氧化钇前驱体放入高温电阻炉进行焙烧，得到纳米氧化钇粉体。
2.根据权利要求1所述一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述含钇的A溶液的浓度为0.1～1mol/L。
3.根据权利要求1所述一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述B溶液中，三乙醇胺和碳酸氢铵的总摩尔数与所述钇盐的摩尔数之比大于3:1，为避免浪费及废水排放造成环境污染，最合适的比值为3:1～4:1，其中碳酸氢铵的摩尔数和钇盐的摩尔数之比为1:1～3.9:1。
4.根据权利要求1所述一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述滴定方式为正滴时，得到的C溶液中，未被钇离子消耗的碳酸氢铵的浓度小于0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述滴定方式为反滴时，配制的B溶液中，碳酸氢铵的浓度小于0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述滴定完毕后继续搅拌时间为0.5h，所述陈化时间为4～12h，所述干燥是在80-90℃下干燥时间大于6h。
7.根据权利要求1所述一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为900～1100℃，焙烧时间为2～3h。
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