CN1394811A - 纳米氧化钇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米氧化钇的制备方法是一种稀土氧化物中氧化钇的纳米级材料的制备，其制备的方法为：制备含钇无机酸盐水溶液；调配以上含钇无机酸盐的浓度至0.1～1.0mol/L；加入调配好一定浓度的沉淀剂；将沉淀物用去离子水洗净；加入醇类物质进行表面修饰；干燥，灼烧加热，分解为纳米稀土氧化钇。制备含钇无机盐水溶液，采用盐酸盐或硝酸盐制取，在调配含钇无机酸盐水溶液或加入沉淀剂过程中，加入分散剂，分散剂为聚乙二醇，在含钇无机酸盐或加入沉淀剂为碳酸盐或碳酸氢盐或碱盐等，进行表面修饰所加入的醇类物质为正丁醇或乙醇等，该方法成本低、工艺简单、纳米粒子纯度高、粒度均匀，适合于工业化生产。
Description
一、技术领域：
本发明属于稀土材料领域，特别是稀土氧化物中氧化钇的纳米级材料的制备。
二、背景技术：
纳米材料是指粒径在1-100nm间的粒子材料，由于它的几何尺寸处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观系统，因此这种物质在磁、热、光、电、催化、生物等方面具有奇异的特性，在诸多领域有着非常广泛的应用前景，如用作稀土荧光材料、用作汽车尾气净化器的催化剂等。
目前生产如纳米氧化钇Y2O3的纳米稀土材料的方法主要分为物理与化学方法两大类或分为气相、固相、液相法三类。物理方法中主要有：1，真空冷凝法，用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷得到纳米粒子，亦属于气相法，其特点是纯度高、结晶组织好、粒度可控制，但技术设备要求很高，投入太大；2，物理粉碎法，通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子，亦属于固相法，其特点是操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀；3，机械球磨法，如生产条件控制得当，可得到纯元素、合金或复合材料的纳米粒子，亦属于固相法，其特点是操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。化学方法中主要有：1，气相沉积法，利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料，属于气相法，其特点是产品纯度高，粒度分布窄；2，沉淀法，把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料，属于液相法，特点是简单易行，但纯度低，颗粒较大，适合制备氧化物；3，水热合成法，高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热。
处理得纳米粒子，属于液相法，其特点是纯度高、分散性好、粒度易控制；4，溶胶凝胶法，金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子，属于液相法，其特点是反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和II-VI族化合物的制备；5，微乳液法，两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子，也属于液相法，其特点是粒子的单分散性和界面性好，II-VI族半导体纳米粒子多用此法制备。上述现有的制备纳米粒子的方法中，还存在着以下的缺陷：如需纳米粒子纯度高、分散性好、粒度均匀，则其对技术设备的要求高，或是工艺复杂，不易控制，投入成本大，不利于工业化生产，如真空冷凝法、气相沉积法、水热合成法、溶胶凝胶法、微乳液法；如想投入低，工艺简便，易于控制，则产生的纳米粒子的纯度低、颗粒不均匀，如物理粉碎法、机械球磨法、沉淀法等。
三、发明内容：
(1)技术问题
本发明需解决的技术问题是针对现有纳米材料制备方法的缺陷，提供一种成本低、适于工业化生产、工艺简单且制备的纳米粒子纯度高、粒度均匀的纳米氧化钇的制备方法。
(2)技术方案
实现本发明目的的技术方案如下：制备的方法为：a、制备含钇无机酸盐水溶液；b、调配以上含钇无机酸盐的浓度至0.1～1.0mol/L；c、在调配好的含钇无机酸盐中加入沉淀剂，调配沉淀剂的浓度至0.1～1.0mol/L；d、生成沉淀物，将沉淀物用去离子水洗净；e、加入醇类物质进行表面修饰；f、干燥，将经表面修饰后的混合物进行灼烧加热，分解为纳米稀土氧化钇。制备含钇无机盐水溶液，采用盐酸盐或硝酸盐制取，在调配含钇无机酸盐或加入沉淀剂过程中，加入分散剂，分散剂为聚乙二醇，在含钇无机酸盐加入沉淀剂为碳酸盐或碳酸氢盐或碱盐等，进行表面修饰所加入的醇类物质为正丁醇或乙醇等。
(3)技术效果
本发明是通过对化学方法中沉淀法的改进，通过在体系反应过程中加入分散剂，和对沉淀物加醇类物质进行表面修饰，可控制沉淀物生成和沉淀物在加热分解成氧化物时晶体粒度，最终得到纳米级的氧化钇粉体。此工艺简单、易实现工业化生产，产品生产成本低，收率高，产业化生产收率＞94％。
四、具体实施方式：
实施例1
用盐酸盐制备Ycl3(Y2O3＞99.99％)，配制浓度为0.5mol/L，加入计算量的分散剂(如聚乙二醇)，滴加浓度为0.4mol/L Na2CO3溶液，生成沉淀物并过滤出，用去离子水洗净，加入计算量的醇类物质(如正丁醇)并搅拌均匀，干燥，加热至400～1000℃，保温2小时，取出冷却，得到纳米Y2O3粉体。TEM测试粒径为20-80nm。
实施例2
用盐酸盐制备Ycl3(Y2O3＞99.99％)，配制浓度为0.4mol/L，加入计算量的分散剂(如聚乙二醇)，滴加浓度为0.4mol/L NH4HCO3溶液，生成沉淀物，过滤，用去离子水洗净，加入计算量的醇类物质(如乙醇)搅匀，干燥，加热升温400-1000℃，保温2小时，取出冷却，得到纳米氧化钇。TEM测试粒径为20-80nm。
实施例3
用硝酸盐制备Y(NO3)3(Y2O3＞99.99％)，配制浓度为0.4mol/L，加入计算量的分散剂(如聚乙二醇)，滴加浓度为0.4mol/LNaOH溶液，生成沉淀物，过滤，用去离子水洗净，加入计算量的醇类物质(如正丁醇)搅匀，干燥，加热升温400-1000℃，保温2小时，取出冷却，得到纳米氧化钇。TEM测试粒径为20-80nm。
Claims (6)
1、一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于制备的方法为：
a、制备含钇无机酸盐水溶液；
b、调配以上含钇无机酸盐的浓度至0.1～1.0mol/L；
c、在调配好的含钇无机酸盐中加入沉淀剂；
d、将沉淀物用去离子水洗净；
e、加入醇类物质进行表面修饰；
f、干燥，将经表面修饰后的混合物进行灼烧加热，分解为纳米稀土氧化钇。
2、根据权利要求1所述的纳米氧化钇的制备方法，其特征在于制备含钇无机盐水溶液，采用盐酸盐或硝酸盐制取。
3、根据权利要求1或2所述的纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在调配含钇无机酸盐水溶液或加入沉淀剂过程中，加入分散剂。
4、根据权利要求3所述的纳米氧化钇的制备方法，其特征在于分散剂为聚乙二醇。
5、根据权利要求1所述的纳米氧化钇的制备方法，其特征在于在含钇无机酸盐或加入沉淀剂为碳酸盐或碳酸氢盐或碱盐等，调配沉淀剂的浓度0.1～1.0mol/L。
6、根据权利要求1所述的纳米氧化钇的制备方法，其特征在于进行表面修饰所加入的醇类物质为正丁醇或乙醇等。
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1296282C (zh) * | 2003-10-14 | 2007-01-24 | 包头华美稀土高科有限公司 | 一种制备纳米稀土氧化物的方法 |
| CN100460329C (zh) * | 2007-04-18 | 2009-02-11 | 东北电力大学 | 表面具有微-纳结构的超疏水氧化钇粉末材料的制备方法 |
| CN103936051A (zh) * | 2014-05-05 | 2014-07-23 | 包头稀土研究院 | 料液添加NH4Cl制备大颗粒氧化钇方法 |
| CN105129834A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-09 | 四川省乐山锐丰冶金有限公司 | 一种纳米级稀土氧化物粉体的制备方法 |
| CN105645455A (zh) * | 2016-01-04 | 2016-06-08 | 东北大学 | 一种利用脉冲电流制备超细纳米粉末的方法 |
| CN106044835A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-26 | 广西科技大学 | 一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法 |
| CN107673390A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-02-09 | 厦门大学 | 一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法 |
| CN108689422A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-10-23 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种大比表面积纳米氧化钆粉体的制备方法 |
| CN108751247A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-06 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种具有稳定bet的纳米氧化钇的制备方法 |
| CN109205655A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-01-15 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种粒径为80-100nm的纳米氧化钆的制备方法 |
| CN110330048A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-10-15 | 河北铭万精细化工有限公司 | 一种纳米氧化钇粉体的制备方法 |
| CN113173593A (zh) * | 2021-05-17 | 2021-07-27 | 西南石油大学 | 一种稳定的纳米氧化钇粉体的制备方法 |
-
2002
- 2002-06-17 CN CN 02113173 patent/CN1394811A/zh active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1296282C (zh) * | 2003-10-14 | 2007-01-24 | 包头华美稀土高科有限公司 | 一种制备纳米稀土氧化物的方法 |
| CN100460329C (zh) * | 2007-04-18 | 2009-02-11 | 东北电力大学 | 表面具有微-纳结构的超疏水氧化钇粉末材料的制备方法 |
| CN103936051A (zh) * | 2014-05-05 | 2014-07-23 | 包头稀土研究院 | 料液添加NH4Cl制备大颗粒氧化钇方法 |
| CN105129834A (zh) * | 2015-09-29 | 2015-12-09 | 四川省乐山锐丰冶金有限公司 | 一种纳米级稀土氧化物粉体的制备方法 |
| CN105645455A (zh) * | 2016-01-04 | 2016-06-08 | 东北大学 | 一种利用脉冲电流制备超细纳米粉末的方法 |
| CN105645455B (zh) * | 2016-01-04 | 2017-11-17 | 东北大学 | 一种利用脉冲电流制备超细纳米粉末的方法 |
| CN106044835A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-10-26 | 广西科技大学 | 一种纳米级球形氧化钇粉体的制备方法 |
| CN107673390B (zh) * | 2017-10-10 | 2019-04-26 | 厦门大学 | 一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法 |
| CN107673390A (zh) * | 2017-10-10 | 2018-02-09 | 厦门大学 | 一种玲珑球状纳米氧化钇的制备方法 |
| CN108689422A (zh) * | 2018-06-05 | 2018-10-23 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种大比表面积纳米氧化钆粉体的制备方法 |
| CN108751247A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-06 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种具有稳定bet的纳米氧化钇的制备方法 |
| CN109205655A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-01-15 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种粒径为80-100nm的纳米氧化钆的制备方法 |
| CN109205655B (zh) * | 2018-11-23 | 2020-05-12 | 常州市卓群纳米新材料有限公司 | 一种粒径为80-100nm的纳米氧化钆的制备方法 |
| CN110330048A (zh) * | 2019-07-11 | 2019-10-15 | 河北铭万精细化工有限公司 | 一种纳米氧化钇粉体的制备方法 |
| CN110330048B (zh) * | 2019-07-11 | 2022-01-11 | 河北铭万精细化工有限公司 | 一种纳米氧化钇粉体的制备方法 |
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