CN110330048B - 一种纳米氧化钇粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米氧化钇粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种纳米氧化钇粉体的制备方法，首先配置钇盐水溶液和混合有表面活性剂的沉淀剂水溶液；将两者混合发生沉淀反应，得到沉淀物后对其进行分段煅烧得到纳米氧化钇粉体。本申请通过在沉淀剂水溶液中加入表面活性剂，再将钇盐水溶液缓慢滴加到沉淀剂水溶液中，得到的沉淀物再通过多段煅烧的方式进行处理，使得到的氧化钇粉体具有较小的粒径和较窄的粒径分布，且氧化钇粉体的致密化程度和纯度较高，取得了较优的技术效果；由实施例可知，采用本申请所述的方法制得的氧化钇粉体的粒径小且分布较窄，分布在30～60nm之间，且致密化程度和纯度较高。

Description

一种纳米氧化钇粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超细粉体的制备技术领域，特别是涉及一种纳米氧化钇粉体的制备方法。
背景技术
氧化钇是一种重要的稀土化合物，具有独特的耐热性、抗腐蚀性、高温稳定性、高介电常数及一系列优良的光学性能，广泛应用于高级陶瓷材料、催化、激光等领域，尤其是随着高科技的发展，纳米氧化钇粉体在电子、航空、航天、原子能等领域的应用日益广泛，其氧化钇粉体的粒度、粒径分布、比表面积、致密性等特性是其得到广泛应用的前提条件。
目前，现有技术中常采用化学沉淀法制备纳米氧化钇，通过将沉淀剂与钇的盐溶液混合得到钇的沉淀物，再经过后处理如过滤、洗涤、陈化、煅烧等步骤最终制备纳米氧化钇粉体；对于化学沉淀法来说，该法简单易行，分子之间能够充分的接触发生反应，可提高反应效率，但是对于制得的产物氧化钇来说，其存在纯度低、粒径分布窄、粉体致密性差等缺陷，严重影响了目标产品的性能，从而限制了氧化钇粉体的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米氧化钇粉体的制备方法，该制备方法克服了上述现有技术中存在的缺陷，制备得到的氧化钇粉体，不仅粒径小、粒径分布窄，而且具有致密化好和纯度高的特性。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种纳米氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置浓度为0.1～0.8mol/L的钇盐水溶液，记为A溶液；
(3)配置浓度为0.1～0.8mol/L的沉淀剂水溶液，并向其中加入表面活性剂，记为B溶液；
(3)将A溶液滴加到B溶液中发生沉淀反应，得到钇的沉淀物；
(4)将上述沉淀物采用分段煅烧的方式进行焙烧，即先在400～500℃下煅烧1～3h，然后在600～850℃下煅烧1～3h，最后在900～1050℃下煅烧0.5～1h得到纳米氧化钇粉体。
优选的，所述钇盐为硝酸钇或氯化钇。
优选的，所述沉淀剂为碳酸盐、碳酸氢盐或尿素。
优选的，所述表面活性剂为聚乙二醇2000和聚乙二醇4000，其总加入量为沉淀剂水溶液质量的0.1～1％。
优选的，聚乙二醇2000与聚乙二醇4000的质量比为1∶5～1∶2。
优选的，步骤(3)中，A溶液的滴加速度为6～10ml/min。
优选的，所述沉淀剂的物质的量是钇离子消耗沉淀剂理论用量的2～5倍。
优选的，所述沉淀反应的温度为60～70℃，A溶液滴加完毕后再搅拌反应0.5h。
优选的，步骤(3)发生沉淀反应后还包括静置、分离、洗涤和干燥的处理步骤。
本发明的有益技术效果：
本发明提供了一种纳米氧化钇粉体的制备方法，首先配置钇盐水溶液和混合有表面活性剂的沉淀剂水溶液；将两者混合发生沉淀反应，得到沉淀物后对其进行分段煅烧得到纳米氧化钇粉体。本申请通过在沉淀剂水溶液中加入表面活性剂，再将钇盐水溶液缓慢地滴加到沉淀剂水溶液中，可以制得粒径小且均匀的沉淀物，所得沉淀物再通过多段煅烧的方式进行处理，使得到的氧化钇粉体具有较小的粒径和较窄的粒径分布，且氧化钇粉体的致密化程度和纯度均较高，取得了较优的技术效果；由实施例可知，采用本申请所述的方法制得的氧化钇粉体的粒径小且分布较窄，分布在30～60nm之间，而且致密化程度和纯度较高。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置浓度为0.1～0.8mol/L的钇盐水溶液，记为A溶液；
(2)配置浓度为0.1～0.8mol/L的沉淀剂水溶液，并向其中加入表面活性剂，记为B溶液；
(3)将A溶液滴加到B溶液中发生沉淀反应，得到钇的沉淀物；
(4)将上述沉淀物采用分段煅烧的方式进行焙烧，即先在400～500℃下煅烧1～3h，然后在600～850℃下煅烧1～3h，最后在900～1050℃下煅烧0.5～1h得到纳米氧化钇粉体。
本发明首先配置浓度为0.1～0.8mol/L的钇盐水溶液，记为A溶液；本发明中，钇盐优选硝酸钇或氯化钇，本发明对硝酸钇和氯化钇的来源没有特殊要求，选用市面上出售的纯度为99％以上的硝酸钇和氯化钇即可。
得到A溶液后，配置浓度为0.1～0.8mol/L的沉淀剂水溶液，并向沉淀剂水溶液中加入表面活性剂，记为B溶液；本发明中沉淀剂优选为碳酸盐、碳酸氢盐或尿素，本发明对所述碳酸盐、碳酸氢盐或尿素的来源没有特殊要求，采用市面上出售的纯度在99％以上的产品即可；所述沉淀剂的物质的量优选为钇离子消耗沉淀剂理论用量的2～5倍；表面活性剂优选聚乙二醇2000和聚乙二醇4000，其中聚乙二醇2000和聚乙二醇4000的质量比优选为1∶5～1∶2，更优选为1∶3～1∶2；本发明中所述表面活性剂的总添加量优选为沉淀剂水溶液质量的0.1～1％，更优选为0.3～0.7％。
得到B溶液后，将A溶液滴加到B溶液中发生沉淀反应，得到钇的沉淀物；本发明中A溶液的滴加速度优选为6～10ml/min，更优选为6～8ml/min，A溶液滴加时优选蠕动泵；本发明中沉淀反应的温度优选为60～70℃，沉淀反应优选在搅拌条件下进行，搅拌速度优选50～60rpm，当A溶液滴加完毕后，继续搅拌反应0.5h得到钇的沉淀物，得到钇的沉淀物后将沉淀物在室温下静置1h，随后采用抽滤或离心机分离的方式将沉淀物与溶液分离，再将沉淀物分别用水和无水乙醇各洗涤一次，洗涤结束后在100～120℃的烘箱中干燥，干燥时间为1～2h。
本发明在发生沉淀反应之前，先将表面活性剂加入到沉淀剂水溶液中混合均匀，随后将钇盐水溶液以一定的速度加入到沉淀剂水溶液中，通过控制钇盐水溶液的添加速度，从而控制钇盐与沉淀剂的接触程度，同时在表面活性剂的作用下，使生成的沉淀物颗粒细小均匀，为制备得到符合要求的纳米氧化钇粉体提供了良好的基础。
本申请在得到钇的沉淀物后，采用分段煅烧的方式进行焙烧，即先在400～500℃下煅烧1～3h，然后在600～850℃下煅烧1～3h，最后在900～1050℃下煅烧0.5～1h得到纳米氧化钇粉体；本发明对分段煅烧采用的设备没有特殊要求，只要能精确控制本申请所需温度即可；煅烧完成后将氧化钇粉体在煅烧设备中自然降温即可，随即得到纳米氧化钇粉体；本申请通过采用多段煅烧的方式处理氧化钇粉体，可将产物中掺杂的杂质完全分解，并且可提高产物的致密化程度，而且有效避免了直接高温烧结使氧化钇粒径分布变宽的缺陷。
下面结合实施例对本发明提供的纳米氧化钇粉体的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：
称取30g硝酸钇，配置成浓度为0.5mol/L的硝酸钇水溶液；称取40g碳酸钠，配置成浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液，并向碳酸钠溶液中加入4g聚乙二醇2000和聚乙二醇4000(其中聚乙二醇2000的质量为1g、聚乙二醇4000的质量为3g)，搅拌均匀；
将硝酸钇水溶液以6ml/min的速度添加到碳酸钠和表面活性剂的水溶液中，边添加边搅拌，搅拌速度为60rpm，待硝酸钇水溶液滴加完毕后，继续以60rpm的速度搅拌，搅拌0.5h时停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置1h，采用离心机将钇的沉淀物分离出来，再用水将钇的沉淀物洗涤一次，再用无水乙醇洗涤一次，洗涤结束后在110℃的烘箱中干燥1h得到钇的沉淀物；
将钇的沉淀物置于管式炉中进行煅烧，首先在400℃的温度下煅烧1h，然后调整温度至650℃下煅烧1h，最后在1000℃的温度下煅烧0.5h，分段煅烧结束后关闭管式炉将产品在管式炉中自然降至室温，得到纳米氧化钇粉体；
将得到的纳米氧化钇粉体用激光粒度分析仪进行测试，由其可知氧化钇粉体粒径分布在30～60nm，并且致密化程度和纯度均较高。
实施例2：
称取30g硝酸钇，配置成浓度为0.5mol/L的硝酸钇水溶液；按钇离子理论消耗量的3倍称取相应物质的量的碳酸氢钠，配置成浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠溶液，并向碳酸氢钠溶液中加入5g聚乙二醇2000和聚乙二醇4000(其中聚乙二醇2000的质量为1g、聚乙二醇4000的质量为4g)，搅拌均匀；
将硝酸钇水溶液以8ml/min的速度添加到碳酸氢钠水溶液中，边添加边搅拌，搅拌速度为50rpm，待硝酸钇水溶液滴加完毕后，继续以50rpm的速度搅拌，搅拌0.5h时停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置1h，采用抽滤的方式将钇的沉淀物分离出来，再分别用水和无水乙醇将钇的沉淀物各洗涤一次，洗涤结束后在120℃的烘箱中干燥1h得到钇的沉淀物；
将钇的沉淀物置于管式炉中进行煅烧，首先在450℃的温度下煅烧2h，然后调整温度至700℃煅烧1.5h，最后在1000℃的温度下煅烧0.5h，分段煅烧结束后关闭管式炉将产品在管式炉中自然降至室温，得到纳米氧化钇粉体；
将得到的纳米氧化钇粉体用激光粒度分析仪进行测试，由其可知氧化钇粉体的粒径分布在30～60nm，并且致密化程度和纯度均较高。
实施例3：
称取30g氯化钇，配置成浓度为0.5mol/L的氯化钇水溶液；称取64g碳酸钠，配置成浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液，并向碳酸钠溶液中加入2g聚乙二醇2000和聚乙二醇4000(其中聚乙二醇2000的质量为0.5g、聚乙二醇4000的质量为1.5g)，搅拌均匀；
将氯化钇水溶液以6ml/min的速度添加到碳酸钠水溶液中，边添加边搅拌，搅拌速度为55rpm，待氯化钇水溶液滴加完毕后，继续以55rpm的速度搅拌，搅拌0.5h时停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置1h，采用离心分离将钇的沉淀物分离出来，首先用水将钇的沉淀物洗涤一次，再用无水乙醇洗涤一次，洗涤结束后在100℃的烘箱中干燥2h得到钇的沉淀物；
将钇的沉淀物置于管式炉中，首先在500℃的温度下煅烧3h，然后调整温度至800℃煅烧2h，最后在950℃的温度下煅烧0.5h，分段煅烧结束后关闭管式炉将产品在管式炉中自然降至室温，得到纳米氧化钇粉体；
将得到的纳米氧化钇粉体用激光粒度分析仪进行测试，由其可知氧化钇粉体的粒径分布在30～60nm，并且致密化程度和纯度均较高。
实施例4：
称取30g氯化钇，配置成浓度为0.5mol/L的氯化钇水溶液；按钇离子理论消耗量的3.5倍称取相应物质的量的碳酸氢钠，配置成浓度为0.5mol/L的碳酸氢钠溶液，并向碳酸氢钠溶液中加入3g聚乙二醇2000和聚乙二醇4000(其中聚乙二醇2000的质量为1g、聚乙二醇4000的质量为2g)，搅拌均匀；
将氯化钇水溶液以10ml/min的速度滴加到碳酸氢钠水溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为60rpm，待氯化钇水溶液滴加完毕后，继续以60rpm的速度搅拌，搅拌0.5h时停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置1h，采用离心分离的方式将钇的沉淀物分离出来，先用水将钇的沉淀物洗涤一次，再用无水乙醇洗涤一次，洗涤结束后在110℃的烘箱中干燥1.5h得到钇的沉淀物；
将钇的沉淀物置于管式炉中，首先在450℃的温度下煅烧1.5h，然后调整温度至850℃煅烧1h，最后在1000℃的温度下煅烧0.5h，分段煅烧结束后关闭管式炉将产品在管式炉中自然降至室温，得到纳米氧化钇粉体；
将得到的纳米氧化钇粉体用激光粒度分析仪进行测试，由其可知氧化钇粉体的粒径分布在30～60nm，并且致密化程度和纯度均较高。
实施例5：
称取30g硝酸钇，配置成浓度为0.5mol/L的硝酸钇水溶液；按钇离子理论消耗量的4倍称取相应物质的量的尿素，并配置成浓度为0.5mol/L的尿素溶液，并向尿素溶液中加入6g聚乙二醇2000和聚乙二醇4000(其中聚乙二醇2000的质量为1.5g、聚乙二醇4000的质量为4.5g)，搅拌均匀；
将硝酸钇水溶液以10ml/min的速度滴加到尿素水溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度为50rpm，待硝酸钇水溶液滴加完毕后，继续以50rpm的速度搅拌，搅拌0.5h时停止搅拌，将得到的混合物在室温下静置1h，采用离心分离的方式将钇的沉淀物分离出来，再用水和无水乙醇将钇的沉淀物各洗涤一次，洗涤结束后在115℃的烘箱中干燥1h得到钇的沉淀物；
将钇的沉淀物置于管式炉中，首先在480℃的温度下煅烧1h，然后调整温度至600℃煅烧3h，最后在1050℃的温度下煅烧0.5h，分段煅烧结束后关闭管式炉将产品在管式炉中自然降至室温，得到纳米氧化钇粉体；
将得到的纳米氧化钇粉体用激光粒度分析仪进行测试，由其可知氧化钇粉体的粒径分布在30～60nm，并且致密化程度和纯度均较高。
本申请提供的纳米氧化钇粉体的制备方法，简单易行，且制备的氧化钇粉体与其他方法制备的氧化钇相比，具有较小的粒径、较窄的粒径分布且致密化程度和纯度均较高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种纳米氧化钇粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置浓度为0.1～0.8mol/L的钇盐水溶液，记为A溶液；
(2)配置浓度为0.1～0.8mol/L的沉淀剂水溶液，并向其中加入表面活性剂，记为B溶液；所述沉淀剂的物质的量是钇离子消耗沉淀剂理论用量的2～5倍；所述表面活性剂为聚乙二醇2000和聚乙二醇4000；所述表面活性剂的总加入量为沉淀剂水溶液质量的0.1～1％；
(3)将A溶液滴加到B溶液中发生沉淀反应，得到钇的沉淀物；
(4)将上述沉淀物采用分段煅烧的方式进行焙烧，即先在400～500℃下煅烧1～3h，然后在600～850℃下煅烧1～3h，最后在900～1050℃下煅烧0.5～1h后得到纳米氧化钇粉体；
步骤(3)中，A溶液的滴加速度为6～10mL/min。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述钇盐为硝酸钇或氯化钇。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为碳酸盐、碳酸氢盐或尿素。
4.根据权利要求1所述的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，聚乙二醇2000与聚乙二醇4000的质量比为1∶5～1∶2。
5.根据权利要求1所述的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的温度为60～70℃，A溶液滴加完毕后再搅拌反应0.5h。
6.根据权利要求1所述的纳米氧化钇粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)发生沉淀反应后还包括静置、分离、洗涤和干燥的处理步骤。
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