CN111777097A - 一种高纯钛酸镨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯钛酸镨的制备方法，涉及高化合物制备技术领域。本发明按照一定的比例将二氧化钛和氧化镨搅拌混匀，加入塑型剂溶液，多次混匀过筛；再经过多次分装、压饼，进行制粒；制得的颗粒经干燥、冷却、抽真空、煅烧，最终得到高纯钛酸镨固体颗粒。本发明提供的制备方法通过调整二氧化钛和氧化镨的配比、制备过程中的真空度、煅烧温度和时间等条件，提高了钛酸镨的纯度，纯度在99.995％以上。本发明通过加入塑型剂，加快了饼块成型的速度，缩短了生产时间。另外，该方法工艺制备过程简单，设备门槛低，适合批量生产，同时降低了高纯钛酸镨的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，具体涉及一种高纯钛酸镨的制备方法。
背景技术
钛酸镨常被用于镀膜材料和溅射靶材上，国内制备钛酸化合物的工艺有很多种，但是直接制备钛酸镨的工艺很少，目前生产钛酸镨的工艺有：
化学沉淀法：采用钛化合物和镨化合物通过化学试剂进行一系列反应得到沉淀物，该沉淀物经陈化、过滤、洗涤、干燥和煅烧，可得到化学计量的烧结良好钛酸镨颗粒。
固相合成法：固相法是钛酸镨粉体的传统制备方法，典型的工艺是将等量碳酸镨和二氧化钛混合，在1500℃温度下反应24h，反应式为：PrCO3+TiO2→PrTiO3+CO2↑。该法工艺简单，设备可靠。但由于是在高温下完成固相间的扩散传质，故所得PrTiO3粉体粒径比较大，必须再次进行球磨。高温煅烧能耗较大，化学成分不均匀，影响烧结陶瓷的性能，团聚现象严重，较难得到纯PrTiO3晶相，粉体纯度低，原料成本较高。
溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是指将金属醇盐或无机盐水解成溶胶，然后使溶胶凝胶化，再将凝胶干燥焙烧后制得纳米粉体。其基本原理是：Pr和Ti的醇盐或无机盐按化学计量比溶解在醇中，然后在一定条件下水解，使直接形成溶胶或经解凝形成溶胶。再将凝胶脱水干燥、焙烧去；除有机成分，得到PrTiO3粉体。根据使用的原料不同，溶胶—凝胶法可分为几种。
气相反应法：此法采用金属氯化物或金属醇盐为原料，通过电弧、燃烧、激光诱导等方式加热，气相反应后得PrTiO3粉体。金属醇盐燃烧制取钛酸镨粉体，是把镨、钛醇盐以等物质的量混合并溶于有机溶剂，再与助燃气体一起通入雾化器中，经燃烧、分解、使游离的镨、钛离子直接反应，生成高纯、微细、均匀的钛酸镨粉体。产品粒径小、组分均匀，但设备复杂，成本高，目前尚无工业应用价值。
掺杂：钛酸镨经过掺杂改性可成为无机非金属的基体和主晶相，不仅居里点可以改变，而且介电常数及电导率等性能亦发生显著变化，从而得到钛酸镨粉体。
国内目前生产钛酸镨的工艺虽然很多，但是真正能够达到国内市场所需纯度的工艺很少。虽然有些企业可以达到市场所需的纯度的产品，但是由于其生产工艺的复杂，设备需求比较严格，所以间接的增大了成本，从而造成高纯钛酸镨产品价格较高。
发明内容
本发明提供了一种高纯钛酸镨的制备方法，该方法制备得到的产品纯度高，工艺制备过程简单，设备门槛低，适合批量生产，同时降低了高纯钛酸镨的生产成本。
本发明提供了一种高纯钛酸镨的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将二氧化钛和氧化镨按照7:2.9-3.3质量比进行搅拌混匀，加入塑型剂溶液，搅拌混匀、过筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过筛，再次分装压饼，重复3-4次，制成颗粒，粒径为2-4mm；
步骤3、将步骤2得到的颗粒干燥、冷却，抽真空，真空度达到10pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度10pa下进行煅烧，煅烧温度为1100-1400℃，煅烧时间3-6h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒；
所述的塑型剂溶液的制备：每100g二氧化钛和氧化镨的混合粉体取10mL高纯水，取1g塑型剂，将高纯水加热至50-60℃，边搅拌边加入塑型剂，使其充分溶解，得到塑型剂溶液。
优选地，所述的塑型剂为SiOF。
优选地，步骤1中二氧化钛和氧化镨按照7:3质量比进行搅拌混匀。
优选地，步骤1和2中所述的过筛是过0.5mm的分子筛。
优选地，步骤3中的煅烧温度为1250℃，煅烧时间为4h。
优选地，步骤3中干燥的条件是140℃，干燥90分钟。
与现有技术相比，本发明的创造性为：
本发明提供了一种高纯钛酸镨的制备方法。
该方法通过调整二氧化钛和氧化镨的配比，显著提高了钛酸镨的纯度。
通过调整制备过程中的真空度、煅烧温度和时间等条件，提高了钛酸镨的纯度。
通过加入塑型剂，加快了饼块成型的速度，缩短了生产时间。
该方法工艺制备过程简单，设备门槛低，适合批量生产，同时降低了高纯钛酸镨的生产成本。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例进一步阐明本发明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的药品、材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种高纯钛酸镨的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照质量比7:2.9的称取700g二氧化钛和290g氧化镨粉料，搅拌混匀，加入塑型剂溶液(100mL高纯水，10g塑型剂SiOF，将高纯水加热至50-60℃，边搅拌边加入塑型剂，使其充分溶解，得到塑型剂溶液)，搅拌混匀、过0.5mm的分子筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过0.5mm的分子筛，再次分装压饼，重复3-4次，制成颗粒，粒径为2-4mm，造好的粒放入坩埚中备用；
步骤3、将盛有步骤2得到的颗粒的坩埚放入干燥箱内，在140℃下干燥90分钟，冷却，转入真空煅烧炉，抽真空，真空度达到10pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度10pa下进行煅烧，煅烧温度为1400℃，煅烧时间3h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒。
实施例2
步骤1、按照质量比7:3的称取700g二氧化钛和300g氧化镨粉料，搅拌混匀，加入塑型剂溶液(100mL高纯水，10g塑型剂SiOF，将高纯水加热至50-60℃，边搅拌边加入塑型剂，使其充分溶解，得到塑型剂溶液)，搅拌混匀、过0.5mm的分子筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过0.5mm的分子筛，再次分装压饼，重复3-4次，制成颗粒，粒径为2-4mm，造好的粒放入坩埚中备用；
步骤3、将盛有步骤2得到的颗粒的坩埚放入干燥箱内，在140℃下干燥90分钟，冷却，转入真空煅烧炉，抽真空，真空度达到10pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度10pa下进行煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间4h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒。
实施例3
一种高纯钛酸镨的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照质量比7:3.2的称取700g二氧化钛和320g氧化镨粉料，搅拌混匀，加入塑型剂溶液(100mL高纯水，10g塑型剂SiOF，将高纯水加热至50-60℃，边搅拌边加入塑型剂，使其充分溶解，得到塑型剂溶液)，搅拌混匀、过0.5mm的分子筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过0.5mm的分子筛，再次分装压饼，重复3-4次，制成颗粒，粒径为2-4mm，造好的粒放入坩埚中备用；
步骤3、将盛有步骤2得到的颗粒的坩埚放入干燥箱内，在140℃下干燥90分钟，冷却，转入真空煅烧炉，抽真空，真空度达到10pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度10pa下进行煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间4h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒。
实施例4
一种高纯钛酸镨的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照质量比7:3.3的称取700g二氧化钛和330g氧化镨粉料，搅拌混匀，加入塑型剂溶液(100mL高纯水，10g塑型剂SiOF，将高纯水加热至50-60℃，边搅拌边加入塑型剂，使其充分溶解，得到塑型剂溶液)，搅拌混匀、过0.5mm的分子筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过0.5mm的分子筛，再次分装压饼，重复3-4次，制成颗粒，粒径为2-4mm，造好的粒放入坩埚中备用；
步骤3、将盛有步骤2得到的颗粒的坩埚放入干燥箱内，在140℃下干燥90分钟，冷却，转入真空煅烧炉，抽真空，真空度达到10pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度10pa下进行煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间5h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒。
实施例5
一种高纯钛酸镨的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照质量比7:3的称取700g二氧化钛和300g氧化镨粉料，搅拌混匀，加入塑型剂溶液(100mL高纯水，10g塑型剂SiOF，将高纯水加热至50-60℃，边搅拌边加入塑型剂，使其充分溶解，得到塑型剂溶液)，搅拌混匀、过0.5mm的分子筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过0.5mm的分子筛，再次分装压饼，重复3-4次，制成颗粒，粒径为2-4mm，造好的粒放入坩埚中备用；
步骤3、将盛有步骤2得到的颗粒的坩埚放入干燥箱内，在140℃下干燥90分钟，冷却，转入真空煅烧炉，抽真空，真空度达到10pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度10pa下进行煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间6h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒。
实施例6
一种高纯钛酸镨的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照质量比7:3的称取700g二氧化钛和300g氧化镨粉料，搅拌混匀，加入塑型剂溶液(100mL高纯水，10g塑型剂SiOF，将高纯水加热至50-60℃，边搅拌边加入塑型剂，使其充分溶解，得到塑型剂溶液)，搅拌混匀、过0.5mm的分子筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过0.5mm的分子筛，再次分装压饼，重复3-4次，制成颗粒，粒径为2-4mm，造好的粒放入坩埚中备用；
步骤3、将盛有步骤2得到的颗粒的坩埚放入干燥箱内，在140℃下干燥90分钟，冷却，转入真空煅烧炉，抽真空，真空度达到10pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度10pa下进行煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间6h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒。
实施例7
一种高纯钛酸镨的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照质量比7:3的称取700g二氧化钛和300g氧化镨粉料，搅拌混匀，加入塑型剂溶液(100mL高纯水，10g塑型剂SiOF，将高纯水加热至50-60℃，边搅拌边加入塑型剂，使其充分溶解，得到塑型剂溶液)，搅拌混匀、过0.5mm的分子筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过0.5mm的分子筛，再次分装压饼，重复3-4次，制成颗粒，粒径为2-4mm，造好的粒放入坩埚中备用；
步骤3、将盛有步骤2得到的颗粒的坩埚放入干燥箱内，在140℃下干燥90分钟，冷却，转入真空煅烧炉，抽真空，真空度达到10pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度10pa下进行煅烧，煅烧温度为1400℃，煅烧时间4h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒。
对比例1
一种高纯钛酸镨的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照质量比7:3的称取700g二氧化钛和300g氧化镨粉料，搅拌混匀，过0.5mm的分子筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过0.5mm的分子筛，再次分装压饼，重复7-8次，制成颗粒，粒径为2-4mm，造好的粒放入坩埚中备用；
步骤3、将盛有步骤2得到的颗粒的坩埚放入干燥箱内，在140℃下干燥90分钟，冷却，转入真空煅烧炉，抽真空，真空度达到10pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度10pa下进行煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间4h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒。
对比例2
一种高纯钛酸镨的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照质量比7:3的称取700g二氧化钛和300g氧化镨粉料，搅拌混匀，加入塑型剂溶液(100mL高纯水，10g塑型剂SiOF，将高纯水加热至50-60℃，边搅拌边加入塑型剂，使其充分溶解，得到塑型剂溶液)，搅拌混匀、过0.5mm的分子筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过0.5mm的分子筛，再次分装压饼，重复3-4次，制成颗粒，粒径为2-4mm，造好的粒放入坩埚中备用；
步骤3、将盛有步骤2得到的颗粒的坩埚放入干燥箱内，在140℃下干燥90分钟，冷却，转入真空煅烧炉，抽真空，真空度达到30pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度30pa下进行煅烧，煅烧温度为1400℃，煅烧时间4h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒。
上述各实施例和对比例实验结果分析，具体见表1。
表1：各实施例和对比例实验结果
注：纯度是指产品钛酸镨的晶型存在量，不包括二钛酸镨等衍生晶型物质。
由表1可以看出：本发明提供的一种高纯钛酸镨的制备方法，制备得到的钛酸镨纯度高，均在99.995％以上。本发明通过调整二氧化钛和氧化镨的配比、制备过程中煅烧温度和时间等条件，明显提高了钛酸镨的纯度。
实施例2和对比例1相比，不增加塑型剂压出的饼比较松散，易碎，成型率低，需经多次压缩成型，但由于在空气中暴露时间太久，导致产品被污染，检测后纯度连99.99％都达不到。
实施例2与对比例2相比，虽然最终产品从颜色表面来看几乎无变化，但是经检测后产品的纯度并没有达到99.995％以上，由此可见真空度的高低对产品纯度有一定的影响，因为真空度过高会导致整个煅烧室内的氧含量以及其他微杂质未能彻底清除，从而影响了最终的产品纯度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化均视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高纯钛酸镨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将二氧化钛和氧化镨按照7:2.9-3.3质量比进行搅拌混匀，加入塑型剂溶液，搅拌混匀、过筛，往复操作2-3次，得到混合粉体；
步骤2、将步骤1得到的混合粉体装袋，30Mpa的压力压饼，过筛，再次分装压饼，重复3-4次，制成颗粒，粒径为2-4mm；
步骤3、将步骤2得到的颗粒干燥、冷却，抽真空，真空度达到10pa时停止抽真空，用高纯氩气进行置换，反复置换2-3次，在真空度10pa下进行煅烧，煅烧温度为1100-1400℃，煅烧3-6h，自然冷却，得到的钛酸镨固体颗粒；
所述的塑型剂溶液的制备：每100g二氧化钛和氧化镨的混合粉体取10mL高纯水，取1g塑型剂，将高纯水加热至50-60℃，边搅拌边加入塑型剂，使其充分溶解，得到塑型剂溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的塑型剂为SiOF。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中二氧化钛和氧化镨按照7:3质量比进行搅拌混匀。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1和2中所述的过筛是过0.5mm的分子筛。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中的煅烧温度为1250℃，煅烧时间为4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中干燥的条件是140℃，干燥90分钟。
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