CN107265499A - 一种制备PrTiO3粉体的方法 - Google Patents

一种制备PrTiO3粉体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107265499A
CN107265499A CN201710668560.8A CN201710668560A CN107265499A CN 107265499 A CN107265499 A CN 107265499A CN 201710668560 A CN201710668560 A CN 201710668560A CN 107265499 A CN107265499 A CN 107265499A
Authority
CN
China
Prior art keywords
prtio
powder
product
reaction
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710668560.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107265499B (zh
Inventor
唐培松
陈海锋
吕春燕
王永亚
王坤燕
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Foshan Shunde Junan Town Yongji Industrial Co ltd
Original Assignee
Huzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huzhou University filed Critical Huzhou University
Priority to CN201710668560.8A priority Critical patent/CN107265499B/zh
Publication of CN107265499A publication Critical patent/CN107265499A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107265499B publication Critical patent/CN107265499B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

一种制备PrTiO3粉体的方法，它涉及一种ABO3型稀土钙钛矿复合氧化物PrTiO3材料的制备方法。本发明采用微波协助法，以硝酸镨、钛酸乙酯、柠檬酸三铵为原料，制备了平均粒径为0.5μm左右，并且具有优良可见光催化活性的PrTiO3粉体。其步骤分为反应溶液的配制和粉体产品的制备两步。本发明为PrTiO3粉体产品的制备开发了新工业，达到了操作简单、快速高效、成本相对较低、可工业化生产PrTiO3粉体的目的。

Description

一种制备PrTiO3粉体的方法
技术领域
本发明涉及稀土ABO3型钙钛矿复合氧化物材料的制备，特别是涉及一种制备PrTiO3粉体的方法。
背景技术
PrTiO3(钛酸镨)属于一种ABO3型稀土钙钛矿复合氧化物，正如文献(Journal ofMagnetism and Magnetic Materials，1984，64：299-303)报道PrTiO3是一类具有独特磁特性的稀土钙钛矿型复合氧化物材料；文献(Journal of Solid State Chemistry，1981，40：241-247)也报道PrTiO3这类化合物由于具有特别的磁学和电学性能而受到广泛的关注。
目前，制备PrTiO3的方法主要有高温固相反应法和物理气相沉积法等。如文献(Journal of Magnetism and Magnetic Materials，1984，64：299-303)报道通过系列反应制备得到的Pr2O3和Ti2O3为起始原料，在5×10-5Torr的真空条件，于1500℃高温固相反应10h左右制备得到PrTiO3；文献(Sensors and Actuators B，2008，133：97-104)报道在Si基底上通过物理气相沉积法制备了Pr2O3和PrTiO3的薄膜。1500℃的高温固相反应和物理气相沉积法都需要较昂贵的特殊设备，存在制备工艺较复杂、耗时长和成本高等缺点，工业化应用前景堪忧。
微波加热技术具有加热速度快、效率高、反应条件易于控制、易于工业化和节能高效等优点，在材料制备领域具有广泛的应用，但利用微波加热技术来协助制备PrTiO3粉体还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微波协助法制备PrTiO3粉体的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：
(1)反应溶液的配制
在室温条件下，将0.0035mol硝酸镨溶于100mL去离子水中得到硝酸镨溶液，用0.5mol/L的稀硝酸调节硝酸镨溶液的pH值等于1；在强烈搅拌条件下，向pH值等于1的硝酸镨溶液中加入0.042mol的柠檬酸三铵，待柠檬酸三铵溶解后，滴入0.0035mol钛酸乙酯得到混合溶液，将混合溶液继续搅拌反应10min得到反应溶液。
(2)粉体产品的制备
将100mL反应液放入微波炉中，在保持微波功率850W～950W条件下反应25min至完全燃烧得到初产物，冷却至室温取出初产物，将初产物放入马弗炉中于820℃～880℃温度范围煅烧2h，冷却至室温取出研磨细得到PrTiO3粉体产品。
本发明的积极效果是：采用微波法快捷的制备出初产物，再经820℃～880℃温度煅烧2h即可得到PrTiO3粉体产品，为PrTiO3粉体产品的制备开发了新工业，达到了操作简单、快速高效、成本相对较低、可工业化生产PrTiO3粉体的目的。
附图说明
图1：实施例1所得PrTiO3产品的XRD图；
图2：实施例1所得PrTiO3产品的扫描电镜照片；
图3：实施例1所得PrTiO3产品的漫反射吸收谱；
图4：实施例1所得PrTiO3产品可见光催化降解甲基橙的降解率随时间的变化曲线。
具体实施方式
实施例1
在室温条件下，将0.0035mol硝酸镨溶于100mL去离子水中得到硝酸镨溶液，用0.5mol/L的稀硝酸调节硝酸镨溶液的pH值等于1；在强烈搅拌条件下，向pH值等于1的硝酸镨溶液中加入0.042mol的柠檬酸三铵，待柠檬酸三铵溶解后，滴入0.0035mol钛酸乙酯得到混合溶液，将混合溶液继续搅拌反应10min得到反应溶液。将100mL反应液放入微波炉中，在保持微波功率850W条件下反应25min至完全燃烧得到初产物，冷却至室温取出初产物，将初产物放入马弗炉中于820煅烧2h，冷却至室温取出研磨细得到PrTiO3粉体产品。对得到的产品分别进行X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观测和和漫反射吸收谱(DRS)测试，结果如图1、图2和图3所示。
图1是采用XD-6型X射线衍射分析仪，粉末法分析测定得到的产品的XRD图。从图1可知，所得产品的XRD图谱与标准的PrTiO3(PDF#29-1075)完全吻合，这表明制备得到的产品是PrTiO3。
图2是采用日立S-3400N扫描电子显微镜测试得到的产品的扫描电镜照片。从图2可知，PrTiO3产品以平均粒径0.5μm左右的颗粒存在为主，颗粒虽有团聚，但总体上均匀性较好。
图3是采用美国热电公司的带积分球的EV220型紫外-可见光谱仪，以标准的BaSO4作为参比，将PrTiO3粉末压片，然后进行测试得到的漫反射谱，并通过Kubelka-Munk方程转换为漫反射吸收谱。从图3可知，PrTiO3的吸收边波长λ为580nm。根据Kubelka-Munk理论，利用公式E(eV)＝1240/λ计算得到PrTiO3的带隙宽度为2.1eV，这为PrTiO3粉体的可见光催化活性奠定了基础。
为了表征PrTiO3粉体的可见光催化活性，光催化实验在北京中教金源科技有限公司的CEL-HXF300型光催化反应装置中进行，光源为150W氙灯。将20mg的PrTiO3粉体加入到10mg/L的模拟污水甲基橙溶液中避光5min后，进行光催化降解实验；降解所需时间后取出离心分离去除粉体，通过紫外-可见分光光度计(λ＝464nm)对离心后的澄清溶液进行吸光度的测定，从而求得PrTiO3对甲基橙的降解率，实验结果如图4所示。从图4可知，光催化反应的前30min，PrTiO3对甲基橙的光催化降解速率非常快，30min时甲基橙的降解率就达到了55％左右；而30min至120min范围内，光催化降解速率有所变慢，经过120min光催化反应后，甲基橙的降解率达到了98.0％，这表明PrTiO3对甲基橙具有优良的可见光催化降解活性。
实施例2
在室温条件下，将0.0035mol硝酸镨溶于100mL的去离子水中得到硝酸镨溶液，用0.5mol/L的稀硝酸调节硝酸镨溶液的pH值等于1；在强烈搅拌条件下，向pH值等于1的硝酸镨溶液中加入0.042mol的柠檬酸三铵，待柠檬酸三铵溶解后，滴入0.0035mol钛酸乙酯得到混合溶液，将混合溶液继续搅拌反应10min得到反应溶液。将100mL反应液放入微波炉中，在保持微波功率950W条件下反应25min至完全燃烧得到初产物，冷却至室温取出初产物，将初产物放入马弗炉中于880煅烧2h，冷却至室温取出研磨细得到PrTiO3粉体产品。按照实施例1相同的光催化实验方法，PrTiO3光催化降解10mg/L的甲基橙溶液120min时，甲基橙降解率达到了98.5％，PrTiO3粉体产品对甲基橙表现出了优良的可见光催化降解活性。
实施例3
在室温条件下，将0.0035mol硝酸镨溶于100mL的去离子水中得到硝酸镨溶液，用0.5mol/L的稀硝酸调节硝酸镨溶液的pH值等于1；在强烈搅拌条件下，向pH值等于1的硝酸镨溶液中加入0.042mol的柠檬酸三铵，待柠檬酸三铵溶解后，滴入0.0035mol钛酸乙酯得到混合溶液，将混合溶液继续搅拌反应10min得到反应溶液。将100mL反应液放入微波炉中，在保持微波功率900W条件下反应25min至完全燃烧得到初产物，冷却至室温取出初产物，将初产物放入马弗炉中于850煅烧2h，冷却至室温取出研磨细得到PrTiO3粉体产品。按照实施例1相同的光催化实验方法，PrTiO3光催化降解10mg/L的甲基橙溶液120min时，甲基橙降解率达到了90.2％，PrTiO3粉体产品对甲基橙表现出了优良的可见光催化降解活性。

Claims (2)

1.一种制备PrTiO3粉体的方法，其特征在于包括以下步骤(1)反应溶液的配制：在室温条件下，将0.0035mol硝酸镨溶于100mL去离子水中得到硝酸镨溶液，用0.5mol/L的稀硝酸调节硝酸镨溶液的pH值等于1；在强烈搅拌条件下，向pH值等于1的硝酸镨溶液中加入0.042mol的柠檬酸三铵，待柠檬酸三铵溶解后，滴入0.0035mol钛酸乙酯得到混合溶液，将混合溶液继续搅拌反应10min得到反应溶液；(2)粉体产品的制备：将100mL反应液放入微波炉中，在微波条件下反应25min至完全燃烧得到初产物，冷却至室温取出初产物，将初产物放入马弗炉中煅烧2h，冷却至室温取出研磨细得到PrTiO3粉体产品。
2.如权利要求1所述的一种PrTiO3粉体的方法，其特征在于微波反应时的微波功率为850W～950W；初产物在马弗炉中煅烧时的温度为820℃～880℃。
CN201710668560.8A 2017-08-01 2017-08-01 一种制备PrTiO3粉体的方法 Expired - Fee Related CN107265499B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710668560.8A CN107265499B (zh) 2017-08-01 2017-08-01 一种制备PrTiO3粉体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710668560.8A CN107265499B (zh) 2017-08-01 2017-08-01 一种制备PrTiO3粉体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107265499A true CN107265499A (zh) 2017-10-20
CN107265499B CN107265499B (zh) 2018-12-25

Family

ID=60077584

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710668560.8A Expired - Fee Related CN107265499B (zh) 2017-08-01 2017-08-01 一种制备PrTiO3粉体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107265499B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777097A (zh) * 2020-06-10 2020-10-16 宁夏中科欧德科技有限公司 一种高纯钛酸镨的制备方法
CN115140771A (zh) * 2022-04-22 2022-10-04 湖州师范学院 一种低温液相反应制备PrVO4纳米粉体的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102408132A (zh) * 2011-08-12 2012-04-11 湖州师范学院 一种微波法制备铁酸镧纳米粉体的方法
CN106379934A (zh) * 2016-11-23 2017-02-08 湖州师范学院 一种制备Ho2TiO5粉体的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102408132A (zh) * 2011-08-12 2012-04-11 湖州师范学院 一种微波法制备铁酸镧纳米粉体的方法
CN106379934A (zh) * 2016-11-23 2017-02-08 湖州师范学院 一种制备Ho2TiO5粉体的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GUILHERME K. RIBEIRO ET AL.,: "Short-range structure and photoluminescent properties of the CaTiO3:Pr,La phosphor", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》 *
严育通等: "甘氨酸-硝酸盐燃烧法制备Ca0.3Sr0.7TiO3介电质材料", 《盐湖研究》 *
栾世军等: "溶胶低温燃烧法制备Ba0.7Sr0.3TiO3纳米粉体", 《青岛大学学报(工程技术版)》 *
罗绍华等: "低温燃烧合成钛酸钡及其陶瓷介电性能研究", 《硅酸盐学报》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111777097A (zh) * 2020-06-10 2020-10-16 宁夏中科欧德科技有限公司 一种高纯钛酸镨的制备方法
CN115140771A (zh) * 2022-04-22 2022-10-04 湖州师范学院 一种低温液相反应制备PrVO4纳米粉体的方法
CN115140771B (zh) * 2022-04-22 2023-11-03 湖州师范学院 一种低温液相反应制备PrVO4纳米粉体的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN107265499B (zh) 2018-12-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mi et al. Synthesis of BaTiO3 nanoparticles by sol-gel assisted solid phase method and its formation mechanism and photocatalytic activity
CN108772093A (zh) 一种高可见光活性石墨相氮化碳纳米片及其制备方法
CN105817253A (zh) 石墨相氮化碳纳米片/二氧化钛纳米管阵列光催化材料的制备方法
Yu et al. Direct microwave synthesis of graphitic C3N4 with improved visible-light photocatalytic activity
CN102674898B (zh) 一种氧化铈/氧化铝微纳米结构陶瓷颜料及其制备方法
CN107265499B (zh) 一种制备PrTiO3粉体的方法
CN102408132B (zh) 一种微波法制备铁酸镧纳米粉体的方法
CN106379934B (zh) 一种制备Ho2TiO5粉体的方法
CN106914266B (zh) 一种快速降解污染物的g-C3N4复合光催化剂及其制备方法
Hung et al. Effect of annealing temperature on structural, optical and visible-light photocatalytic properties of NiTiO3 nanopowders
CN114618537A (zh) 一种红磷/钛酸锶异质结光催化剂及制备方法及应用
CN102698787A (zh) 一种CN/SrTiO3复合光催化剂的合成方法
CN102303911B (zh) 铁酸铈纳米粉体的微波制备方法
Wang et al. The visible-light photocatalytic activity for enhancing RhB degradation and hydrogen evolution from SrTiO3 nanoparticles decorated red phosphorus nanorods as photocatalysts
CN104891559A (zh) 以二氧化钛为钛源合成Li掺杂PbTiO3纳米颗粒的方法及产品和应用
CN104528816B (zh) 一种微波法制备纳米Gd2Ti2O7粉体的方法
CN104549298B (zh) 一种钛酸盐光催化材料的制备方法
CN103157496B (zh) 一种新型光催化粉体材料及其制备和应用
CN106564948B (zh) 一种非水解溶胶‑凝胶辅助熔盐法制备颗粒状Bi2Zr2O7纳米材料的方法
CN109317177B (zh) 一种合成氮掺杂钒酸铋光催化剂的方法及其应用
CN108178183B (zh) 一种镧掺杂钛酸锶纳米粉体及其制备方法
CN102583570A (zh) 一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法
CN101327962B (zh) Bi2Sr2Co2Oy热电化合物的制备方法
CN111495355A (zh) 一种具有可见光区LSPR吸收的WO3-x光催化剂及制备方法和应用
CN109748325B (zh) FeSmO3纳米粉体的水热制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210324

Address after: 313000 daughter bridge Xitu, Qianjin village, Qianjin Town, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province

Patentee after: Huzhou Qianxin material Trade Co.,Ltd.

Address before: No.759, East 2nd Ring Road, Huzhou City, Zhejiang Province, 313000

Patentee before: HUZHOU TEACHERS College

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210929

Address after: 528000 Sibu Industrial Zone, Jun'an Town, Shunde District, Foshan City, Guangdong Province

Patentee after: Foshan Shunde Junan Town Yongji Industrial Co.,Ltd.

Address before: 313000 daughter bridge Xitu, Qianjin village, Qianjin Town, Nanxun District, Huzhou City, Zhejiang Province

Patentee before: Huzhou Qianxin material Trade Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20181225

Termination date: 20210801

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee