CN107265499B - 一种制备PrTiO3粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备PrTiO3粉体的方法，它涉及一种ABO3型稀土钙钛矿复合氧化物PrTiO3材料的制备方法。本发明采用微波协助法，以硝酸镨、钛酸乙酯、柠檬酸三铵为原料，制备了平均粒径为0.5μm左右，并且具有优良可见光催化活性的PrTiO3粉体。其步骤分为反应溶液的配制和粉体产品的制备两步。本发明为PrTiO3粉体产品的制备开发了新工业，达到了操作简单、快速高效、成本相对较低、可工业化生产PrTiO3粉体的目的。

Description

一种制备PrTiO3粉体的方法
技术领域
本发明涉及稀土ABO3型钙钛矿复合氧化物材料的制备，特别是涉及一种制备PrTiO3粉体的方法。
背景技术
PrTiO3(钛酸镨)属于一种ABO3型稀土钙钛矿复合氧化物，正如文献(Journal ofMagnetism and Magnetic Materials，1984，64：299-303)报道PrTiO3是一类具有独特磁特性的稀土钙钛矿型复合氧化物材料；文献(Journal of Solid State Chemistry，1981，40：241-247)也报道 PrTiO3这类化合物由于具有特别的磁学和电学性能而受到广泛的关注。
目前，制备PrTiO3的方法主要有高温固相反应法和物理气相沉积法等。如文献(Journal of Magnetism and Magnetic Materials，1984，64：299-303)报道通过系列反应制备得到的Pr2O3和 Ti2O3为起始原料，在5×10-5Torr的真空条件，于1500℃高温固相反应10h左右制备得到 PrTiO3；文献(Sensors and Actuators B，2008，133：97-104)报道在Si基底上通过物理气相沉积法制备了Pr2O3和PrTiO3的薄膜。1500℃的高温固相反应和物理气相沉积法都需要较昂贵的特殊设备，存在制备工艺较复杂、耗时长和成本高等缺点，工业化应用前景堪忧。
微波加热技术具有加热速度快、效率高、反应条件易于控制、易于工业化和节能高效等优点，在材料制备领域具有广泛的应用，但利用微波加热技术来协助制备PrTiO3粉体还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微波协助法制备PrTiO3粉体的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，具体步骤为：
(1)反应溶液的配制
在室温条件下，将0.0035mol硝酸镨溶于100mL去离子水中得到硝酸镨溶液，用0.5mol/L 的稀硝酸调节硝酸镨溶液的pH值等于1；在强烈搅拌条件下，向pH值等于1的硝酸镨溶液中加入0.042mol的柠檬酸三铵，待柠檬酸三铵溶解后，滴入0.0035mol钛酸乙酯得到混合溶液，将混合溶液继续搅拌反应10min得到反应溶液。
(2)粉体产品的制备
将100mL反应液放入微波炉中，在保持微波功率850W～950W条件下反应25min至完全燃烧得到初产物，冷却至室温取出初产物，将初产物放入马弗炉中于820℃～880℃温度范围煅烧2h，冷却至室温取出研磨细得到PrTiO3粉体产品。
本发明的积极效果是：采用微波法快捷的制备出初产物，再经820℃～880℃温度煅烧2h 即可得到PrTiO3粉体产品，为PrTiO3粉体产品的制备开发了新工业，达到了操作简单、快速高效、成本相对较低、可工业化生产PrTiO3粉体的目的。
附图说明
图1：实施例1所得PrTiO3产品的XRD图；
图2：实施例1所得PrTiO3产品的扫描电镜照片；
图3：实施例1所得PrTiO3产品的漫反射吸收谱；
图4：实施例1所得PrTiO3产品可见光催化降解甲基橙的降解率随时间的变化曲线。
具体实施方式
实施例1
在室温条件下，将0.0035mol硝酸镨溶于100mL去离子水中得到硝酸镨溶液，用0.5mol/L 的稀硝酸调节硝酸镨溶液的pH值等于1；在强烈搅拌条件下，向pH值等于1的硝酸镨溶液中加入0.042mol的柠檬酸三铵，待柠檬酸三铵溶解后，滴入0.0035mol钛酸乙酯得到混合溶液，将混合溶液继续搅拌反应10min得到反应溶液。将100mL反应液放入微波炉中，在保持微波功率850W条件下反应25min至完全燃烧得到初产物，冷却至室温取出初产物，将初产物放入马弗炉中于820煅烧2h，冷却至室温取出研磨细得到PrTiO3粉体产品。对得到的产品分别进行X射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)观测和和漫反射吸收谱(DRS)测试，结果如图1、图2和图3所示。
图1是采用XD-6型X射线衍射分析仪，粉末法分析测定得到的产品的XRD图。从图1可知，所得产品的XRD图谱与标准的PrTiO3(PDF#29-1075)完全吻合，这表明制备得到的产品是PrTiO3。
图2是采用日立S-3400N扫描电子显微镜测试得到的产品的扫描电镜照片。从图2可知， PrTiO3产品以平均粒径0.5μm左右的颗粒存在为主，颗粒虽有团聚，但总体上均匀性较好。
图3是采用美国热电公司的带积分球的EV220型紫外-可见光谱仪，以标准的BaSO4作为参比，将PrTiO3粉末压片，然后进行测试得到的漫反射谱，并通过Kubelka-Munk方程转换为漫反射吸收谱。从图3可知，PrTiO3的吸收边波长λ为580nm。根据Kubelka-Munk理论，利用公式E(eV)＝1240/λ计算得到PrTiO3的带隙宽度为2.1eV，这为PrTiO3粉体的可见光催化活性奠定了基础。
为了表征PrTiO3粉体的可见光催化活性，光催化实验在北京中教金源科技有限公司的 CEL-HXF300型光催化反应装置中进行，光源为150W氙灯。将20mg的PrTiO3粉体加入到10mg/L的模拟污水甲基橙溶液中避光5min后，进行光催化降解实验；降解所需时间后取出离心分离去除粉体，通过紫外-可见分光光度计(λ＝464nm)对离心后的澄清溶液进行吸光度的测定，从而求得PrTiO3对甲基橙的降解率，实验结果如图4所示。从图4可知，光催化反应的前30min，PrTiO3对甲基橙的光催化降解速率非常快，30min时甲基橙的降解率就达到了 55％左右；而30min至120min范围内，光催化降解速率有所变慢，经过120min光催化反应后，甲基橙的降解率达到了98.0％，这表明PrTiO3对甲基橙具有优良的可见光催化降解活性。
实施例2
在室温条件下，将0.0035mol硝酸镨溶于100mL的去离子水中得到硝酸镨溶液，用0.5mol/L的稀硝酸调节硝酸镨溶液的pH值等于1；在强烈搅拌条件下，向pH值等于1的硝酸镨溶液中加入0.042mol的柠檬酸三铵，待柠檬酸三铵溶解后，滴入0.0035mol钛酸乙酯得到混合溶液，将混合溶液继续搅拌反应10min得到反应溶液。将100mL反应液放入微波炉中，在保持微波功率950W条件下反应25min至完全燃烧得到初产物，冷却至室温取出初产物，将初产物放入马弗炉中于880煅烧2h，冷却至室温取出研磨细得到PrTiO3粉体产品。按照实施例1相同的光催化实验方法，PrTiO3光催化降解10mg/L的甲基橙溶液120min时，甲基橙降解率达到了98.5％，PrTiO3粉体产品对甲基橙表现出了优良的可见光催化降解活性。
实施例3
在室温条件下，将0.0035mol硝酸镨溶于100mL的去离子水中得到硝酸镨溶液，用0.5mol/L的稀硝酸调节硝酸镨溶液的pH值等于1；在强烈搅拌条件下，向pH值等于1的硝酸镨溶液中加入0.042mol的柠檬酸三铵，待柠檬酸三铵溶解后，滴入0.0035mol钛酸乙酯得到混合溶液，将混合溶液继续搅拌反应10min得到反应溶液。将100mL反应液放入微波炉中，在保持微波功率900W条件下反应25min至完全燃烧得到初产物，冷却至室温取出初产物，将初产物放入马弗炉中于850煅烧2h，冷却至室温取出研磨细得到PrTiO3粉体产品。按照实施例1相同的光催化实验方法，PrTiO3光催化降解10mg/L的甲基橙溶液120min时，甲基橙降解率达到了90.2％，PrTiO3粉体产品对甲基橙表现出了优良的可见光催化降解活性。

Claims (1)

1.一种制备PrTiO3粉体的方法，其特征在于包括以下步骤(1)反应溶液的配制：在室温条件下，将0.0035mol硝酸镨溶于100mL去离子水中得到硝酸镨溶液，用0.5mol/L的稀硝酸调节硝酸镨溶液的pH值等于1；在强烈搅拌条件下，向pH值等于1的硝酸镨溶液中加入0.042mol的柠檬酸三铵，待柠檬酸三铵溶解后，滴入0.0035mol钛酸乙酯得到混合溶液，将混合溶液继续搅拌反应10min得到反应溶液；(2)粉体产品的制备：将100mL反应液放入微波炉中，在微波功率为850W～950W条件下反应25min至完全燃烧得到初产物，冷却至室温取出初产物，将初产物放入温度为820℃～880℃马弗炉中煅烧2h，冷却至室温取出研磨细，得到带隙宽度为2.1eV，具有优良可见光催化活性的PrTiO3粉体产品。
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