CN101117237A - 一种制备六角星形硫化铅纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的制备六角星形硫化铅纳米晶的方法，其步骤如下：将十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中，充分搅拌使其完全溶于水中形成透明溶液；将乙酸铅和硫脲加入到透明溶液中，搅拌混合均匀，加入到水热反应釜中，在80～160℃下保温6～24h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤，干燥沉淀物，得到最终产物。本发明制备方法简单，反应温度低，能耗少，成本低，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及制备六角星形硫化铅纳米晶的方法。
背景技术
硫化铅(PbS)是一种重要的半导体材料，具有较窄的带隙(约为0.41ev)和较大的激发玻尔半径(约为18nm)，因此PbS非常适用于研究尺寸限域效应。纳米尺度的PbS能带从近红外蓝移到可见光区域，呈现出奇异的光学性质和电学性质，有良好的三阶非线性光学性质，在光子装置如光子开关等领域有潜在的应用前景。硫化铅带宽比较小，在红外区有一定的吸收强度，故PbS纳米材料还有望用于在红外(IR)或近红外(NIR)区有吸收和发射的窄带隙半导体装置中。因此，开展对不同形貌硫化铅纳米粒子的制备和研究一直是人们关心的课题。目前合成PbS纳米晶主要有如下方法：溶胶凝胶法[Parvathy N N，Rao V V and Pajonk GM.J.Cryst.Growth，1997，179，249]、微乳液法[Schneider T，Haase M，Kornowski A，et al.Ber.Bunsenges.Phys.Chem，1997，101，1654]、声化学法[Shu Fen Wang，FengGu，Meng Kai Lu.Langmuir，2006，22，398]等，但上述方法中均未制备出六角星形硫化铅纳米晶。水热法由于反应条件温和、产物结晶好、污染少、成本较低、易于商业化等优点而备受研究者的青睐。目前还没有使用简单方法制备出六角星形PbS纳米晶的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，在低温下制备六角星形硫化铅纳米晶的方法。
本发明制备六角星形硫化铅纳米晶的方法，采用的是水热法，其步骤如下：
1)将十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中，充分搅拌使其溶于水中形成摩尔浓度为0.009～0.036mol/L透明溶液；
2)向上述透明溶液中加入乙酸铅和硫脲，乙酸铅和硫脲的摩尔比为1∶1～1∶4，搅拌混合均匀；
3)将混合液加入到水热反应釜中，密封反应釜，在80～160℃下保温6～24h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤，干燥沉淀物，得到最终产物。
本发明的有益效果在于：制备方法简单，反应温度低，能耗少，成本低，有利于工业化生产。
附图说明
图1为所制备的六角星形硫化铅纳米晶的X射线粉末衍射图谱；
图2为所制备的六角星形硫化铅纳米晶的透射电镜图(TEM)和扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
实施例1：
1)室温下将0.3g十六烷基三甲基溴化铵加入到90mL的去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌使其完全溶于水中，形成透明溶液；
2)将0.55g乙酸铅和0.33g硫脲加入到透明溶液中，继续搅拌混合均匀；
3)将混合液加入到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封反应釜，在160℃下保温6h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到最终产物。
图1为所制备产物的XRD图，由XRD图可见，所得产物是面心立方结构的硫化铅。图2为所制备产物的透射电镜图(TEM)和扫描电镜图(SEM)。由图可见，产物为六角星形，大小约为500nm，且粒径比较均匀，
实施例2：
1)室温下将0.6g十六烷基三甲基溴化铵加入到90mL的去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌使其完全溶于水中，形成透明溶液；
2)将0.55g乙酸铅和0.22g硫脲加入到透明溶液中，继续搅拌混合均匀；
3)将混合液加入到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封反应釜，在120℃下保温12h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到六角星形硫化铅纳米晶。
实施例3：
1)室温下将1.2g十六烷基三甲基溴化铵加入到90mL的去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌使其完全溶于水中，形成透明溶液；
2)将0.55g乙酸铅和0.44g硫脲加入到透明溶液中，继续搅拌混合均匀；
3)将混合液加入到聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，密封反应釜，在80℃下保温24h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤后得到沉淀物，沉淀物在50℃下烘干，得到六角星形硫化铅纳米晶。
Claims (1)
1.一种制备六角星形硫化铅纳米晶的方法，其步骤如下：
1)将十六烷基三甲基溴化铵加入到去离子水中，充分搅拌使其溶于水中形成摩尔浓度为0.009～0.036mol/L透明溶液；
2)向上述透明溶液中加入乙酸铅和硫脲，乙酸铅和硫脲的摩尔比为1∶1～1∶4，搅拌混合均匀；
3)将混合液加入到水热反应釜中，密封反应釜，在80～160℃下保温6～24h，待自然冷却至室温后打开反应釜，用去离子水和无水乙醇洗涤，离心过滤，干燥沉淀物。
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