CN107315215A - 宽吸收光谱的硫化铅薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽吸收光谱的硫化铅薄膜及其制备方法。薄膜由覆于衬底上的硫化铅晶粒组成，其中，薄膜的厚度为500‑540nm，硫化铅晶粒的粒径为6‑10nm，由粒径6‑10nm的硫化铅晶粒组成的薄膜于450‑2200nm波段呈现吸收峰；方法采用化学浴沉积法，即先将氢氧化钠溶液、硫脲溶液和三乙醇胺依次加入醋酸铅溶液中，得到混合液，再向混合液中加入去离子水，得到反应液，之后，先将衬底置于搅拌下的70‑80℃的反应液中至少2h，得到其表面置有反应物的衬底，再对其表面置有反应物的衬底进行清洗和干燥，制得目的产物。它具有较宽的波段吸收特性，极易于广泛地商业化应用于光电探测、太阳能涂覆吸收层、气敏检测等领域。

Description

宽吸收光谱的硫化铅薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫化铅薄膜及制备方法，尤其是一种宽吸收光谱的硫化铅薄膜及其制备方法。
背景技术
硫化铅(PbS)是一种重要的IV-VI族半导体材料，因具有较大的波尔激子半径(18nm)和较小的本征带隙(0.41eV)，其在近红外光谱区域(1-3μm)具有非常好的响应效果；因此，硫化铅在红外传感和探测等领域有着重要的应用。同时，硫化铅还具有较大的非线性光学系数，且成膜均匀细致，以及具有耐腐蚀、耐高温、耐氧化等优良的性能。近年来，人们基于纳米材料的尺寸效应所显现出的一些异于宏观材料的特殊性质，对硫化铅纳米材料的研发作了一些有益的尝试和努力，如题为“Effect of temperature and deposition timeon the optical properties of chemically deposited nanostructure PbS thinfilms”，Thin Solid Films，2011,519,4917-4922(“温度和沉积时间对化学沉积纳米结构PbS薄膜光学性能的影响”，《固体薄膜》2011年，第519期第4917-4922页)的文章。该文中提及的PbS薄膜的厚度为600-1000nm，其由粒径为17.1-43.19nm的PbS晶粒组成；制备方法采用化学浴沉积法。这种薄膜状产物虽将其光吸收边蓝移到了紫外波段，却和制备方法都存在着不足之处，首先，产物的光吸收峰仅局限于300-600nm的范围，制约了应用的场合；其次，制备方法也不能获得具有宽波段吸收特性的产物。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种具有较宽波段吸收特性的宽吸收光谱的硫化铅薄膜。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述宽吸收光谱的硫化铅薄膜的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，宽吸收光谱的硫化铅薄膜由覆于衬底上的硫化铅晶粒组成，特别是：
所述薄膜的厚度为500-540nm；
所述硫化铅晶粒的粒径为6-10nm；
所述由粒径6-10nm的硫化铅晶粒组成的薄膜于450-2200nm波段呈现吸收峰。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为，上述宽吸收光谱的硫化铅薄膜的制备方法采用化学浴沉积法，特别是主要步骤如下：
步骤1，按照1.5-1.7mol/L的氢氧化钠溶液、1.9-2.1mol/L的硫脲溶液、7-7.5mol/L的三乙醇胺、0.4-0.6mol/L的醋酸铅溶液和去离子水的体积比为5-7：2-4：0.2-0.4：4-6：70的比例，先将氢氧化钠溶液、硫脲溶液和三乙醇胺依次加入醋酸铅溶液中，得到混合液，再向混合液中加入去离子水，得到反应液；
步骤2，先将衬底置于搅拌下的70-80℃的反应液中至少2h，得到其表面置有反应物的衬底，再对其表面置有反应物的衬底进行清洗和干燥，制得宽吸收光谱的硫化铅薄膜。
作为宽吸收光谱的硫化铅薄膜的制备方法的进一步改进：
优选地，衬底为玻璃衬底，或硅片衬底，或陶瓷衬底。
优选地，将衬底置于反应液中之前，先将其置于重铬酸钾和≥98wt％的硫酸的混液中浸泡24h后，分别于丙酮、乙醇和去离子水中超声10-15min，再用氮气吹干。
优选地，搅拌的速率为200-240r/min。
优选地，清洗为使用去离子水清洗2-4次。
优选地，干燥为自然晾干。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用X射线衍射仪和紫外-可见-红外光谱仪进行表征，由其结果可知，目的产物由覆于衬底上的硫化铅晶粒组成薄膜状，其中，薄膜的厚度为500-540nm，硫化铅晶粒的粒径为6-10nm；其中的晶粒尺寸由X射线衍射花样图根据德拜-谢乐公式D＝kλ/βcosθ计算得出。目的产物于450-2200nm波段呈现吸收峰。这种由硫化铅晶粒组装成的目的产物，既由于半导体自身的量子局域效应及量子尺寸效应特质，又因硫化铅晶粒组成的薄膜的厚度恰当，以及硫化铅晶粒大小的优化确立，使目的产物的光吸收峰具有了自近紫外至红外波段的宽范围的全覆盖特性。
其二，制备方法科学、高效。不仅制得了具有较宽波段吸收特性的目的产物——宽吸收光谱的硫化铅薄膜，还有着工艺简便易操作，适于生产大面积目的产物的特点；进而使目的产物极易于广泛地商业化应用于光电探测、太阳能涂覆吸收层、气敏检测等领域。
附图说明
图1是对制备方法制得的目的产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。其中，图底部的曲线为硫化铅的标准XRD谱线；由图可知，目的产物的成分为硫化铅。
图2是对制得的目的产物使用紫外-可见-近红外(UV-vis-NIR)分光光度计进行表征的结果之一。由UV-vis-NIR谱图可看出，目的产物具有宽的吸收光谱特性。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
氢氧化钠溶液；
硫脲溶液；
三乙醇胺；
醋酸铅溶液；
去离子水；
作为衬底的玻璃衬底、硅片衬底和陶瓷衬底，其中，衬底在使用之前，先将其置于重铬酸钾和≥98wt％的硫酸的混液中浸泡24h后，分别于丙酮、乙醇和去离子水中超声10-15min，再用氮气吹干；
重铬酸钾；
≥98wt％的硫酸；
丙酮；
乙醇。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，按照1.5mol/L的氢氧化钠溶液、2.1mol/L的硫脲溶液、7mol/L的三乙醇胺、0.6mol/L的醋酸铅溶液和去离子水的体积比为5：4：0.2：6：70的比例，先将氢氧化钠溶液、硫脲溶液和三乙醇胺依次加入醋酸铅溶液中，得到混合液；再向混合液中加入去离子水，得到反应液。
步骤2，先将衬底置于搅拌下的70℃的反应液中4h，得到其表面置有反应物的衬底；其中，衬底为玻璃衬底，搅拌的速率为200r/min。再对其表面置有反应物的衬底进行清洗和干燥；其中，清洗为使用去离子水清洗2次，干燥为自然晾干。制得如图1和图2中的曲线所示的宽吸收光谱的硫化铅薄膜。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，按照1.55mol/L的氢氧化钠溶液、2.05mol/L的硫脲溶液、7.2mol/L的三乙醇胺、0.55mol/L的醋酸铅溶液和去离子水的体积比为5.5：3.5：0.25：5.5：70的比例，先将氢氧化钠溶液、硫脲溶液和三乙醇胺依次加入醋酸铅溶液中，得到混合液；再向混合液中加入去离子水，得到反应液。
步骤2，先将衬底置于搅拌下的73℃的反应液中3.5h，得到其表面置有反应物的衬底；其中，衬底为玻璃衬底，搅拌的速率为210r/min。再对其表面置有反应物的衬底进行清洗和干燥；其中，清洗为使用去离子水清洗2次，干燥为自然晾干。制得如图1和图2中的曲线所示的宽吸收光谱的硫化铅薄膜。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，按照1.6mol/L的氢氧化钠溶液、2mol/L的硫脲溶液、7.3mol/L的三乙醇胺、0.5mol/L的醋酸铅溶液和去离子水的体积比为6：3：0.3：5：70的比例，先将氢氧化钠溶液、硫脲溶液和三乙醇胺依次加入醋酸铅溶液中，得到混合液；再向混合液中加入去离子水，得到反应液。
步骤2，先将衬底置于搅拌下的75℃的反应液中3h，得到其表面置有反应物的衬底；其中，衬底为玻璃衬底，搅拌的速率为220r/min。再对其表面置有反应物的衬底进行清洗和干燥；其中，清洗为使用去离子水清洗3次，干燥为自然晾干。制得如图1和图2中的曲线所示的宽吸收光谱的硫化铅薄膜。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，按照1.65mol/L的氢氧化钠溶液、1.95mol/L的硫脲溶液、7.4mol/L的三乙醇胺、0.45mol/L的醋酸铅溶液和去离子水的体积比为6.5：2.5：0.35：4.5：70的比例，先将氢氧化钠溶液、硫脲溶液和三乙醇胺依次加入醋酸铅溶液中，得到混合液；再向混合液中加入去离子水，得到反应液。
步骤2，先将衬底置于搅拌下的78℃的反应液中2.5h，得到其表面置有反应物的衬底；其中，衬底为玻璃衬底，搅拌的速率为230r/min。再对其表面置有反应物的衬底进行清洗和干燥；其中，清洗为使用去离子水清洗3次，干燥为自然晾干。制得如图1和图2中的曲线所示的宽吸收光谱的硫化铅薄膜。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，按照1.7mol/L的氢氧化钠溶液、1.9mol/L的硫脲溶液、7.5mol/L的三乙醇胺、0.4mol/L的醋酸铅溶液和去离子水的体积比为7：2：0.4：4：70的比例，先将氢氧化钠溶液、硫脲溶液和三乙醇胺依次加入醋酸铅溶液中，得到混合液；再向混合液中加入去离子水，得到反应液。
步骤2，先将衬底置于搅拌下的80℃的反应液中2h，得到其表面置有反应物的衬底；其中，衬底为玻璃衬底，搅拌的速率为240r/min。再对其表面置有反应物的衬底进行清洗和干燥；其中，清洗为使用去离子水清洗4次，干燥为自然晾干。制得如图1和图2中的曲线所示的宽吸收光谱的硫化铅薄膜。
再分别选用作为衬底的硅片衬底或陶瓷衬底，重复上述实施例1-5，同样制得了如图1和图2中的曲线所示的宽吸收光谱的硫化铅薄膜。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的宽吸收光谱的硫化铅薄膜及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种宽吸收光谱的硫化铅薄膜，由覆于衬底上的硫化铅晶粒组成，其特征在于：
所述薄膜的厚度为500-540nm；
所述硫化铅晶粒的粒径为6-10nm；
所述由粒径6-10nm的硫化铅晶粒组成的薄膜于450-2200nm波段呈现吸收峰。
2.一种权利要求1所述宽吸收光谱的硫化铅薄膜的制备方法，采用化学浴沉积法，其特征在于主要步骤如下：
步骤1，按照1.5-1.7mol/L的氢氧化钠溶液、1.9-2.1mol/L的硫脲溶液、7-7.5mol/L的三乙醇胺、0.4-0.6mol/L的醋酸铅溶液和去离子水的体积比为5-7：2-4∶0.2-0.4：4-6：70的比例，先将氢氧化钠溶液、硫脲溶液和三乙醇胺依次加入醋酸铅溶液中，得到混合液，再向混合液中加入去离子水，得到反应液；
步骤2，先将衬底置于搅拌下的70-80℃的反应液中至少2h，得到其表面置有反应物的衬底，再对其表面置有反应物的衬底进行清洗和干燥，制得宽吸收光谱的硫化铅薄膜。
3.根据权利要求2所述的宽吸收光谱的硫化铅薄膜的制备方法，其特征是衬底为玻璃衬底，或硅片衬底，或陶瓷衬底。
4.根据权利要求2所述的宽吸收光谱的硫化铅薄膜的制备方法，其特征是将衬底置于反应液中之前，先将其置于重铬酸钾和≥98wt％的硫酸的混液中浸泡24h后，分别于丙酮、乙醇和去离子水中超声10-15min，再用氮气吹干。
5.根据权利要求2所述的宽吸收光谱的硫化铅薄膜的制备方法，其特征是搅拌的速率为200-240r/min。
6.根据权利要求2所述的宽吸收光谱的硫化铅薄膜的制备方法，其特征是清洗为使用去离子水清洗2-4次。
7.根据权利要求2所述的宽吸收光谱的硫化铅薄膜的制备方法，其特征是干燥为自然晾干。
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