CN109280906A - 一种硫化铅薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫化铅薄膜,属于半导体材料的制备领域。本发明采用的是醋酸铅和硫粉,分别为铅源和硫源,以硫粉和亚硫酸钠为原料制备硫代硫酸钠,以酒石酸钾钠为络合剂,通过氢氧化钾调节pH值,将沉积液放置水浴锅中,在75℃下加热4小时,干燥后得到的硫化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得,工艺简便,成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点,因此该方法具有非常广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫化铅薄膜,该方法简便易行,无毒环保,具有普适性,能够在实验室中进行快速有效的制备,属于半导体材料的制备领域。
背景技术
硫化铅薄膜是一类重要的半导体材料,窄禁带(0.41eV)较并且激发玻尔半径(18nm)较大,因为其介电常数较大,折射率高,可以制成具有高折射率的红外光学薄膜,并且广泛的应用于制造红外探测器、激光发射器、热电转换器、太阳能电池、发光二极管、超离子材料、薄膜晶体管等半导体器件。该材料在国防及工、农业建设中得到了大规模应用,近几十年来受到了科学界的广泛重视。
制备硫化铅薄膜的方法有很多,如低温水热法、化学反应法(CRM)、电化学沉积法( ECD )、连续离子反应法、溶胶-凝胶法(SGM)等。与这些制备方法比较,化学液相法从性能价格比上来说具有明显的优势,是广泛应用的一种方法。在相对较低的温度下,不需要任何特殊的设置和任何复杂的仪器,且制备的薄膜晶粒更加紧密,表面更加光滑。化学液相法具有成本低、收率高和能大规模生产薄膜等特点,在合成金属硫族化物晶体时有很大前景。
对比论文文献:
刘峰. 化学液相法制备PbS红外光电薄膜及其性能研究[D]. 成都:电子科技大学,2012:17-21.与本专利相似,但也有很大的区别,在此特地指出。首先,原料的不同,论文文献采用在氢氧化钠溶液体系中制备PbS薄膜,而本发明中采用酒石酸钾钠作为制备原料,酒石酸钾钠是作为络合剂使用的,具有很好的络合性能,被广泛应用于电镀工业,得到的薄膜更加细致,可见附图2;其次,本专利的实验顺序、过程是要按照严格地络合过程来实现的,这是通过大量实验验证得到的。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足,发明了一种硫化铅薄膜。
本发明采用的是化学液相法,其中醋酸铅和硫粉,分别为铅源和硫源,以硫粉和亚硫酸钠为原料制备硫代硫酸钠,以酒石酸钾钠为络合剂,通过氢氧化钾调节pH值,将沉积液放置水浴锅中,在75℃下加热4小时,干燥后得到的硫化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得,工艺简便,成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点,因此该方法具有非常广阔的应用前景。
化学液相法制备硫化铅薄膜的实验原理如下:
S + Na2SO3 → Na2S2O3
(S2O3)2- + 2OH- →S2- + SO4 2- + H2O
Pb2+ + S2- → PbS↓
此种硫化铅半导体薄膜的制备方法的步骤是:
(1)制备前对衬底进行去油、去污清洗,放入无水乙醇中经过超声波清洗25~30min,再放入无水乙醇中浸泡;
(2)配制出0.2mol/L的醋酸铅溶液、1 mol/L酒石酸钾钠溶液,将5g硫粉和12g亚硫酸钠放入烧杯中,加蒸馏水至100mL,在90℃下边搅拌边加热24h,过滤除去未反应的硫粉和硫酸盐后制备出0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液;
(3)边搅拌边将20mL的酒石酸钾钠溶液缓慢地倒入30mL的醋酸铅溶液中,此为酒石酸钾钠的络合过程;再将6~8mL的硫代硫酸钠倒入二者的混合溶液中,以沉积液的颜色变化,由浅棕色变至棕色再变至咖啡色最后至黑色,来判断硫代硫酸钠的具体用量;并使用氢氧化钾溶液调节pH值至11.0~12.0,加入去离子水至100mL;
(4)将衬底吹干后,放入沉积液中,沉积液放入75℃恒温水浴锅中,4小时后取出沉底,使用吹风机冷风吹干,得到硫化铅薄膜。
利用X射线衍射分析了所得硫化铅薄膜的相结构,结果如图1所示;利用金相显微镜分析了所得硫化铅薄膜的形貌图,结果如图2所示。
所得结果表明晶核分布比较均匀,薄膜较为致密且外观平整,已稳定成完全多晶结构,其密度得到改善。
与现有技术相比,本发明中所使用的化学液相法具有成本低、收率高和能大规模生产薄膜等特点,该方法简便易行,无毒环保,能够在实验室中进行快速有效的制备,具有普适性。
附图说明
图1是硫化铅薄膜的XRD衍射图谱。
图2是硫化铅薄膜的金相显微镜图:(a) 沉积时间3.0h,(b) 沉积时间3.5h,(c)沉积时间4.0h。
具体实施方式
制备前对衬底进行去油、去污清洗,放入无水乙醇中经过超声波清洗后,再放入无水乙醇中浸泡,沉积时使用;配制出0.2mol/L的醋酸铅溶液,1mol/L的酒石酸钾钠溶液和0.2mol/L硫代硫酸钠溶液;边搅拌边将30mL的醋酸铅溶液、20mL的酒石酸钾钠溶液和6~8mL硫代硫酸钠溶液混合,再使用氢氧化钾溶液调节pH值至11.0~12.0,加入去离子水至100mL;准备三个沉底,吹干后放入75℃恒温水浴锅中的沉积液中,分别在3小时后,3.5小时后,4小时后取出沉底,得到硫化铅薄膜。
Claims (1)
1.一种硫化铅薄膜,主要特征在于:包括0.2mol/L醋酸铅、1 mol/L酒石酸钾钠、5g硫粉、12g亚硫酸钠、氢氧化钾,制备过程如下:制备前对衬底进行去油、去污清洗,放入无水乙醇中经过超声波清洗后,再放入无水乙醇中浸泡,沉积时使用;配制出0.2mol/L的醋酸铅溶液,1mol/L的酒石酸钾钠溶液和0.2mol/L硫代硫酸钠溶液;边搅拌边将30mL的醋酸铅溶液、20mL的酒石酸钾钠溶液和6~8mL硫代硫酸钠溶液混合,再使用氢氧化钾溶液调节pH值至11.0~12.0,加入去离子水至100mL;吹干后放入75℃的沉积液中,4小时后取出衬底。
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