CN106495219B - 激光诱导制备KNb3O8纳米线的方法 - Google Patents

激光诱导制备KNb3O8纳米线的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106495219B
CN106495219B CN201610933225.1A CN201610933225A CN106495219B CN 106495219 B CN106495219 B CN 106495219B CN 201610933225 A CN201610933225 A CN 201610933225A CN 106495219 B CN106495219 B CN 106495219B
Authority
CN
China
Prior art keywords
knb
laser
substrate
solution
potassium hydroxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610933225.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106495219A (zh
Inventor
刘立英
李�瑞
王如志
严辉
隋曼龄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dushi (Shanghai) science and Technology Service Center
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CN201610933225.1A priority Critical patent/CN106495219B/zh
Publication of CN106495219A publication Critical patent/CN106495219A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106495219B publication Critical patent/CN106495219B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G33/00—Compounds of niobium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

激光诱导制备KNb3O8纳米线的方法属于新型功能材料技术领域。本发明使用405nm的半导体激光器，实验前在石英玻璃上镀Ti和Au，作为铌酸钾纳米线生长的衬底。向氢氧化钾溶液中加入Nb2O5粉末，使K：Nb的比例为50:1，并用磁力搅拌器搅拌15min，使Nb2O5充分溶解；激光照射时间分别为4‑12min。通过XRD、SEM等技术手段对微结构表征，表明产物为最强衍射峰在(110)晶面上的KNb3O8一维纳米线。通过紫外‑可见吸收和光致发光性能的测试，表明KNb3O8的带隙为2.98eV，具有潜在的蓝光发光特性。本发明通过激光照射时间的控制，生成长度，粗细不同的一维纳米结构，首次利用激光生成一维线状的KNb3O8纳米结构。

Description

激光诱导制备KNb3O8纳米线的方法
技术领域
激光诱导生成纳米线的方法，属于新型功能材料的制备技术领域。
背景技术
激光诱导在衬底上制备纳米线的方法，是新颖的制备一维纳米结构的方法，其产物的形貌取决于激光照射的时间、激光功率、衬底表面催化剂的厚度和反应物浓度等多个因素的控制。与一些传统制备手段相比，具有许多优点，如样品制备时间较短、所制备出的纳米线结构长径比较大、形貌丰富多样等。
目前对KNb3O8纳米结构材料的制备主要有固相烧结法、熔盐法、高压水热法。但是用激光诱导方法制备KNb3O8纳米结构的研究和报道几乎还是空白。
本发明在适当的反应物配比及激光功率条件下，通过反应时间的控制，激光水热技术生成了KNb3O8一维纳米结构；获得的纳米线长度可达70μm，长径比可达50；并对其进行紫外-可见光谱测试和光致发光(PL)测试发现其可以有效的吸收400～475nm波长范围内的光谱。该方法的开拓有利于更简单的制备目标产物及性能研究，推动了新材料制备技术的实质性发展。
发明内容
本发明提供了一种在适当的反应物配比及激光功率条件下，通过反应时间的控制，激光水热技术生成KNb3O8一维纳米结构的方法。
本发明所采用的激光诱导方法，包括以下工艺步骤：
1)将KOH晶体溶解到水中，配置浓度为25mol/L的氢氧化钾溶液；
2)称取的五氧化二铌粉体(Nb2O5)；将称取好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的氢氧化钾溶液中，使K：Nb的摩尔比例为50:1，用磁力搅拌器充分搅拌，使溶液混合均匀；
3)将石英玻璃用酒精超声清洗，再用去离子水洗涤若干次；
4)使用直流溅射方法，在石英衬底上先镀一层厚度为15nm～25nm的Ti；再使用喷金仪镀一层厚度为130nm～140nm的Au，作为KNb3O8纳米线生长的衬底；
5)将制备好的衬底放入一个耐碱容器底部，有金膜的一面朝上。将制备好的溶液倒入小容器中，没过衬底；
6)使用波长为405nm的半导体激光，激光电流为50mA，功率为1.2W，分别照射 4-12min。
7)照射完毕，从溶液中用镊子取出衬底，用去离子水冲洗几次，从衬底的上表面得到KNb3O8一维纳米结构。
本发明的有益效果在于:
本发明利用简单的设备和巧妙的工艺控制，实现了激光水热法制备的KNb3O8一维纳米结构，获得了高长径比、形貌丰富的KNb3O8纳米线。
附图说明
图1a激光照射4min获得的KNb3O8扫描电镜图之一
图1b激光照射4min获得的KNb3O8扫描电镜图之二
图2激光照射6min获得的KNb3O8扫描电镜图
图3激光照射8min获得的KNb3O8扫描电镜图
图4激光照射10min获得的KNb3O8扫描电镜图
图5激光照射12min获得的KNb3O8扫描电镜图
图6激光照射10min获得的KNb3O8纳米线的XRD图
图7激光照射10min获得的KNb3O8紫外-可见光谱图
图8激光照射获得的KNb3O8光致发光(PL)光谱图
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质性特点，但本发明决不仅局限于以下实施例。实施例中所涉及的主要参数的设置如下表所示：
根据激光吸收率公式：ρ为电阻率；λ为激光波长。
钛的电阻率为0.556μΩ·m；金的电阻率为2.4μΩ·m。激光波长为405nm，因此Au的吸收率远远大于Ti的吸收率。
Ti的热膨胀系数为9.41～10.03×10-6/℃；Au的热膨胀系数为14.2×10-6/℃激光照射时，金吸收的热量多，热膨胀系数大，实验时如果不镀Ti作为缓冲层，Au容易脱落。因此选择在石英玻璃衬底上镀Ti膜和Au膜。
实验过程中由于实验仪器的限制，激光电流不能超过60mA，而电流在46mA和55mA时，并没有线状物质生成。而且激光照射时间大于15min时，由于激光能量过大，金膜脱落。照射时间小于4min时，衬底表面没有物质生成。因此实验室采用激光电流55mA，在 4～12min时间内照射。
产物的粉末X射线衍射(XRD)图谱采用的仪器为Bruker D-8 Advance粉末衍射仪(Cu Kα辐射，)；扫描电镜所用仪器为Hitachi S-3500型扫描电子显微镜；紫外-可见光谱仪型号为UV-3101PC；利用FLS980荧光光谱仪测试光致发光性能。
实施例1
称取2.0g(7.5mmol)的五氧化二铌粉体，然后将43.6682 g的KOH晶体溶解到30 mL的水中，配制成25mol/L浓度的氢氧化钾溶液，利用磁力搅拌器使其充分溶解；将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的25mol/L的氢氧化钾碱性溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其充分混合；加入已放入衬底的容器中，用激光照射4 min。实验结束后将衬底从溶液里取出，用去离子水冲洗几次，得到KNb3O8一维纳米结构。
实施例2
称取2.0g(7.5mmol)的五氧化二铌粉体，然后将43.6682 g的KOH晶体溶解到30 mL的水中，配制成25mol/L浓度的氢氧化钾溶液，利用磁力搅拌器使其充分溶解；将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的25mol/L的氢氧化钾碱性溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其充分混合；加入已放入衬底的容器中，用激光照射6 min。实验结束后将衬底从溶液里取出，用去离子水冲洗几次，得到KNb3O8一维纳米结构。实例2与实例1对比，纳米线成针尖状，长度比较长。由于纳米线数量增多，发光强度略高于照射4min 时。
实施例3
称取2.0g(7.5mmol)的五氧化二铌粉体，然后将43.6682g的KOH晶体溶解到30mL的水中，配制成25mol/L浓度的氢氧化钾溶液，利用磁力搅拌器使其充分溶解；将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的25mol/L的氢氧化钾碱性溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其充分混合；加入已放入衬底的容器中，用激光照射8min。实验结束后将衬底从溶液里捞取出，用去离子水冲洗几次，得到KNb3O8一维纳米结构。与实例2对比，纳米线比较分散，并未从团簇中长出，长度更长。纳米线数量更多，发光强度最大。
实施例4
称取2.0g(7.5mmol)的五氧化二铌粉体，然后将43.6682g的KOH晶体溶解到30mL的水中，配制成25mol/L浓度的氢氧化钾溶液，利用磁力搅拌器使其充分溶解；将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的25mol/L的氢氧化钾碱性溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其充分混合；加入已放入衬底的容器中，用激光照射10min。实验结束后将衬底从溶液里取出，用去离子水冲洗几次，得到KNb3O8一维纳米结构。得到纳米线长度达到70μm，从团簇中长出。纳米线长度最长，但由于数量有限，发光强度并不是最高。
实施例5
称取2.0g(7.5mmol)的五氧化二铌粉体，然后将43.6682g的KOH晶体溶解到30mL的水中，配制成25mol/L浓度的氢氧化钾溶液，利用磁力搅拌器使其充分溶解；将称取研磨好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的25mol/L的氢氧化钾碱性溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌，使其充分混合；加入已放入衬底的容器中，用激光分别照射12min。实验结束后将衬底从溶液里取出，用去离子水冲洗几次，得到KNb3O8一维纳米结构。由于温度梯度变小，实施例5中的纳米线长度变短，发光强度较弱。

Claims (1)

1.激光诱导制备KNb3O8纳米线的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
1)将KOH溶解到去离子水中，配置浓度为25mol/L的氢氧化钾溶液；
2)称取五氧化二铌粉体；将称取好的五氧化二铌粉末，加入到已经配好的氢氧化钾溶液中，使K：Nb的摩尔比例为50:1，用磁力搅拌器充分搅拌，使溶液混合均匀；
3)将石英玻璃，用酒精超声清洗，再用去离子水洗涤若干次；
4)使用直流溅射方法，在清洗干净的石英玻璃上先镀一层厚度为15～20nm的Ti；再使用喷金仪镀一层厚度为130～140nm的Au，作为KNb3O8纳米线生长的衬底；
5)将制备好的衬底平放入一个耐碱容器底部，有金膜的一面朝上；将制备好的溶液倒入小容器中，没过衬底；
6)使用波长为405nm的半导体激光，激光电流为50mA，功率为1.2W，照射4-12min；
7)照射完毕，从溶液中用镊子取出衬底，用去离子水冲洗几次，在衬底的上表面得到KNb3O8一维纳米结构。
CN201610933225.1A 2016-10-25 2016-10-25 激光诱导制备KNb3O8纳米线的方法 Active CN106495219B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610933225.1A CN106495219B (zh) 2016-10-25 2016-10-25 激光诱导制备KNb3O8纳米线的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610933225.1A CN106495219B (zh) 2016-10-25 2016-10-25 激光诱导制备KNb3O8纳米线的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106495219A CN106495219A (zh) 2017-03-15
CN106495219B true CN106495219B (zh) 2018-01-12

Family

ID=58320038

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610933225.1A Active CN106495219B (zh) 2016-10-25 2016-10-25 激光诱导制备KNb3O8纳米线的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106495219B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111175353B (zh) * 2020-01-16 2021-09-14 吉林大学 一种利用激光技术制备微纳米线的方法及其应用
CN114256365B (zh) * 2021-12-28 2023-10-24 陕西师范大学 一种KNb3O8纳米带、制备方法及其深紫外光电探测应用

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BRPI0403891A (pt) * 2004-09-15 2006-05-16 Cbmm Sa processo de produção de oxalato amoniacal de nióbio, oxalato amoniacal de nióbio e uso do mesmo
CN100582016C (zh) * 2007-10-23 2010-01-20 浙江大学 一种LiNbO3纳米线的制备方法
CN101575215A (zh) * 2009-06-10 2009-11-11 桂林理工大学 一种铌酸钾粉体的水热合成方法
CN101857272A (zh) * 2010-06-22 2010-10-13 浙江大学 一种微纳针状结构KNbO3的制备方法
CN102502833B (zh) * 2011-10-27 2014-06-18 浙江大学 一种微纳结构K3Nb7O19六棱片的制备方法
CN105502498A (zh) * 2015-12-20 2016-04-20 北京工业大学 一种水热制备金字塔形KNbO3纳米结构的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106495219A (zh) 2017-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gao et al. ZnO-based hollow microspheres: biopolymer-assisted assemblies from ZnO nanorods
Long et al. High-throughput and tunable synthesis of colloidal CsPbX 3 perovskite nanocrystals in a heterogeneous system by microwave irradiation
Chen et al. Photon upconversion in core–shell nanoparticles
Hu et al. Sonochemical and microwave-assisted synthesis of linked single-crystalline ZnO rods
Ranjbar-Karimi et al. Sonochemical synthesis, characterization and thermal and optical analysis of CuO nanoparticles
Tian et al. Zinc stannate nanocubes and nanourchins with high photocatalytic activity for methyl orange and 2, 5-DCP degradation
CN101327946B (zh) 一种具有特殊形貌的微-纳颗粒及其制备方法与应用
Song et al. Tumor cell-targeted Zn 3 In 2 S 6 and Ag–Zn–In–S quantum dots for color adjustable luminophores
CN105714377B (zh) 一种纳米花状wo3薄膜光阳极的制备方法
CN106495219B (zh) 激光诱导制备KNb3O8纳米线的方法
Wang et al. Controllable preparation of ZnO nanostructure using hydrothermal-electrodeposited method and its properties
Abdullayeva et al. Zinc oxide and metal halide perovskite nanostructures having tunable morphologies grown by nanosecond laser ablation for light-emitting devices
CN102181283B (zh) 一种CdS/Cd(OH)2复合纳米线及其制备方法
CN102990077B (zh) 一种在氧化物基底上原位生长铋纳米粒子的方法
CN107176621B (zh) 一种在低温条件下制备氧化锌纳米薄膜的方法及其应用
CN108545960A (zh) 一种Y掺杂ZnO纳米棒阵列制备方法
CN110534597B (zh) 一种近红外光电探测器及其制备方法
Kumar et al. Tailoring the properties of copper nanowires by ion beam irradiation
Bhunia et al. Chemical growth of spherical zinc oxide nanoparticles and their structural, optical properties
CN109943338A (zh) 一种近红外发光稀土掺杂的硒化铟纳米片制备方法
Molaei et al. CdSe/ZnS core–shell QDs: Synthesis and investigating optical properties
Sun et al. Morphology and photoluminescence study of electrodeposited ZnO films
Ismail et al. Laser—synthesised Ag2S nanoparticles in liquid: effect of laser fluence on structural and optical properties
Bu et al. Synthesis and optical properties of ZnSe micro-grasses and microspheres grown on graphene oxide sheets by the hydrothermal method
Altıokka et al. Effects of external alternating magnetic field on ZnO films obtained by electrodeposition

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210129

Address after: Room 1424, Floor 4, Peony Pioneer Building, No. 2 Garden Road, Haidian District, Beijing, 100191

Patentee after: Beijing Zhonglian Technology Service Co.,Ltd.

Address before: 100124 No. 100 Chaoyang District Ping Tian Park, Beijing

Patentee before: Beijing University of Technology

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210707

Address after: Room 78328, building 3, No. 1800, Panyuan Road, Changxing Town, Chongming District, Shanghai 202150 (Shanghai Taihe Economic Development Zone)

Patentee after: Dushi (Shanghai) science and Technology Service Center

Address before: Room 1424, Floor 4, Peony Pioneer Building, No. 2 Garden Road, Haidian District, Beijing, 100191

Patentee before: Beijing Zhonglian Technology Service Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right