CN100582016C - 一种LiNbO3纳米线的制备方法 - Google Patents

一种LiNbO3纳米线的制备方法 Download PDF

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本发明公开了LiNbO3纳米线的制备方法，其步骤如下：以LiOH·H2O、Nb2O5、KOH为反应物置于反应釜中，再将衬底倾斜放置于反应釜中；向反应釜中注入去离子水至反应釜容积的80%，密封反应釜，在150℃～220℃下保温1到7天进行水热反应，制得LiNbO3纳米线。本发明制备方法设备简单便宜，易于操作；所需原料易得、重复利用性强；解决了LiNbO3材料光波导、表面声波器件制备由微米水平向纳米水平跨入问题，制得的LiNbO3纳米线在光波导和声波器件应用方面有更大优势。

Description

一种LiNbO3纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备，具体说涉及一种LiNbO3纳米线的制备方法。
背景技术
纳米线、纳米颗粒，由于量子限制效应所具有的优异的电学和光学性质，在电、光器件方面展示出诱人的前景，如制作二极管、逻辑集成电路、发光二极管、量子点激光器、生物系统探针以及各种光转换器或调制器、光催化等，因此引起全世界广泛的研究兴趣。随着移动通讯系统的迅速发展，对器件的微型化要求越来越高，传统的体型元器件在体积上越来越难以满足当今的需要。III-V族和IV族纳米线、纳米颗粒材料生长和器件应用研究获得了巨大的进展，为新的纳米信息技术奠定了基础。
在纳米材料的制备方面：单元的纳米材料如碳纳米管、硅纳米线以及金属纳米线纳米颗粒研究最早，其制备和应用获得了巨大的成果；在二元化合物的纳米材料方面也取得了巨大的进展，人们已成功制备出各种III-V族半导体纳米材料和二元的氧化物纳米材料。但在多元化合物，特别是多元氧化物的纳米材料制备方面，国际上研究还在起步阶段，这主要是由于随着化合物成分的增加，增加了其制备难度。尽管多元化合物纳米线的制备有一定的难度，目前已有成功制备BaTiO3和PZT等三元氧化物纳米线的报道。
铌酸锂晶体具有优良的压电、电光、声光、非线性等性能。在军事、民用领域有着广泛的用途，随着光电技术的发展，LiNbO3晶体在国防技术中的应用越来越受到重视。LiNbO3研究可追溯到1949年和1951年对LiNbO3单晶铁电性的报道。随后，贝尔实验室对LiNbO3的晶体结构压电效应、电光性质和声学性质等作了广泛而深入的研究。随着光纤的出现和集成光学的兴起，LiNbO3晶体在光波导和集成光学方面的应用得到了足够的重视。如声表面波(SAW)器件是于上世纪60年代末期发展起来的一种集声学、电子学、压电材料和半导体平面工艺于一体的高科技电子产品。SAW器件由于具有小型化、高可靠性、多功能及一致性好等优点，因而在光纤通信、电视、雷达、声纳、电子对抗等民用和国防工业领域中获得了广泛的应用。LiNbO3材料就是制备SAW器件的重要材料。但是目前LN器件还停留使用体单晶、薄膜材料微电子工艺上，随着微电子向纳电子技术的发展，LiNbO3材料也要向纳米材料制备方向发展，因此LN纳米线的研究对我国可持续发展有重要的意义。
目前有利用水热法制备LiNbO3纳米颗粒的报道，已有研究者利用氧化铝多孔模板制备出LiNbO3纳米管。但是还没有制备出LiNbO3纳米线的的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种LiNbO3纳米线的制备方法。
本发明的LiNbO3纳米线的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将LiOH·H2O、Nb2O5、KOH按摩尔比2∶1∶7～14置于反应釜中；然后再将衬底倾斜放置于反应釜中；
2)向反应釜中注入去离子水至反应釜容积的80％，密封反应釜，加热，在150℃～220℃下保温1到7天进行水热反应，自然冷却到室温；
3)取出衬底，在80℃下干燥。
本发明中，所说的衬底可以是氧化铝或上面蒸发了一层纳米厚度金薄膜的氧化铝。
本发明方法通过调节水热反应中溶液浓度、酸碱度、水热反应温度和反应时间可以控制LiNbO3纳米线的生长长度和尺寸。
将衬底倾斜放置于反应釜中可以让生成的纳米颗粒沉入反应釜底部，更好的在衬底上生成纳米线，避免纳米颗粒混入纳米线中。
本发明的有益效果在于：
本发明制备方法设备简单便宜，易于操作；所需原料易得、重复利用性强；解决了LiNbO3材料光波导、表面声波器件制备由微米水平向纳米水平跨入问题，制得的LiNbO3纳米线在光波导和声波器件应用方面有更大优势。
附图说明
图1是白色粉末的XRD图；
图2是衬底上LiNbO3的扫描电镜照片；
图3是衬底上LiNbO3纳米线的TEM照片。
具体实施方式
以下通过实例进一步说明本发明LiNbO3纳米线的制备方法。
实施例1
1)将0.10g的分析纯LiOH·H2O、0.30g的分析纯Nb2O5和0.70g的分析纯KOH(摩尔比LiOH·H2O∶Nb2O5∶KOH＝2∶1∶10.5)依次加入反应釜中。
2)准备一份上面蒸发了一层纳米厚度金薄膜的氧化铝衬底，将其切割成矩形，矩形的长边略小于反应釜的内径长。将此衬底放入反应釜中，放置时使长边水平，这样衬底就在水热反应釜里呈倾斜状。
3)向反应釜中注入去离子水至反应釜容积的80％，将反应釜密封好后，在150℃下保温7天进行水热反应，然后自然冷却到室温。
4)小心从反应釜中取出衬底，于干燥箱中80℃干燥，得到LiNbO3纳米线。
为了检测衬底上生成物的成分，对反应釜底部的白色沉淀进行如下处理：
倒去反应釜上层清液，取反应釜底部沉淀置于蒸发皿中蒸发掉多余的水分，将得到的白色粉末置于干燥箱中80℃干燥，取出进行XRD测试，测试结果见图1。图1的峰主要由LiNbO3、Li3NbO4和LiNb3O8组成，其中，LiNbO3是最主要的。因为粉末和衬底上物质是在相同条件下得到的，所以衬底上的成份与粉末成份是一样的，因此衬底上的物质也是以LiNbO3为主。
衬底的扫描电镜照片见图2，从图中可以看出，LiNbO3纳米线呈扁带状，纳米线顶端呈锥状。
实施例2
1)将LiOH·H2O、Nb2O5、KOH按摩尔比2∶1∶13置于反应釜中；然后再将上面蒸发了一层纳米厚度金薄膜的氧化铝衬底倾斜放置于反应釜中；
2)向反应釜中注入去离子水至反应釜容积的80％，密封反应釜，加热，在220℃下保温2天进行水热反应，自然冷却到室温；
3)取出衬底，在80℃下干燥。
本例得到的衬底上的物质也是LiNbO3成份。衬底的TEM照片见图3，从图中可以清晰看到两根近平行生长的LiNbO3纳米线。
实施例3
1)将LiOH·H2O、Nb2O5、KOH按摩尔比2∶1∶7置于反应釜中；然后再将氧化铝衬底倾斜放置于反应釜中；
2)向反应釜中注入去离子水至反应釜容积的80％，密封反应釜，加热，在180℃下保温4天进行水热反应，自然冷却到室温；
3)取出衬底，在80℃下干燥。
本例得到的衬底上的物质也是LiNbO3纳米线。

Claims (1)

1.一种LiNbO3纳米线的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将LiOH·H2O、Nb2O5、KOH按摩尔比2∶1∶7～14置于反应釜中；然后再将衬底倾斜放置于反应釜中，衬底为氧化铝或上面蒸发了一层纳米厚度金薄膜的氧化铝；
2)向反应釜中注入去离子水至反应釜容积的80％，密封反应釜，在150℃～220℃下保温1到7天进行水热反应，自然冷却到室温；
3)取出衬底，在80℃下干燥。
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