CN102502833B - 一种微纳结构K3Nb7O19六棱片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微纳结构K3Nb7O19六棱片的制备方法。其步骤如下：将Nb2O5和KOH溶液置于反应釜中，搅拌均匀，再将多晶Al2O3陶瓷片衬底放置于反应釜中，密封反应釜，进行水热反应，反应结束后冷却到室温，取出衬底，清洗、干燥。本发明制备方法简单、所需的设备便宜，易操作且低能耗，所需原料易得、重复利用性强；以多晶Al2O3陶瓷片为衬底，价格低廉，制备得到的微纳结构K3Nb7O19六棱片具有规则的几何外形，可广泛应用于微纳压电系统、微纳结构光学器件等电、光领域。

Description

一种微纳结构K3Nb7O19六棱片的制备方法
技术领域
本发明涉及K3Nb7O19的制备方法，尤其是微纳结构K3Nb7O19六棱片的制备方法。 
背景技术
铌酸盐材料具有许多优异的性能，在电学、光学及特种陶瓷材料等领域受到了人们的广泛关注。 
随着微纳加工技术的不断发展，微纳结构材料以其独特优异的性能受到了人们的广泛关注，各种光电器件微型化发展的趋势越来越明显。具有单斜晶体结构的K3Nb7O19微纳六棱片材料的合成制备，将为其在微纳器件中的应用奠定物质基础。 
K2O-Nb2O5系化合物除K2O·Nb2O5 (KNbO3)外，主要还存在一些偏化学计量比的化合物：2K2O·3Nb2O5 (K4Nb6O17), 5.75K2O·10.85Nb2O5 (K5.75Nb10.85O30), 4K2O·9Nb2O5 (K8Nb18O49), 3K2O·7Nb2O5 (K3Nb7O19), K2O·3Nb2O5 (KNb3O8), K2O·4Nb2O5 (K2Nb8O21), K2O·7Nb2O5 (KNb7O18), K2O·13Nb2O5 (KNb13O33)等。 
对于铌酸盐材料的研究工作，目前主要集中在LiNbO3、NaNbO3、KNbO3等材料上。而有关K3Nb7O19材料合成制备的研究的报道还很少，微纳结构K3Nb7O19的报道更加少见，而至今还没有有关微纳结构K3Nb7O19六棱片的报道，K3Nb7O19具有单斜结构，目前已有许多报道证实具有单斜结构的材料具有较好的压电性能，同时铌酸盐材料具有很好的光学性能，因此具有六棱片形貌的可用于微棱镜等光学领域。 
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳结构K3Nb7O19六棱片的制备方法。 
本发明的微纳结构K3Nb7O19六棱片的制备方法，其步骤如下： 
将Nb2O5和浓度为1~10mol/LKOH溶液置于反应釜中，反应物Nb2O5与KOH的质量比为50~100:1，搅拌均匀，再将多晶Al2O3陶瓷片衬底放置于反应釜中，密封反应釜，在150~200℃下保温1~7天进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，取出衬底，清洗、干燥。
本发明制备方法简单、所需的设备便宜，易操作且低能耗，所需原料易得、重复利用性强；以多晶Al2O3陶瓷片为衬底，价格低廉，制备得到的微纳结构K3Nb7O19六棱片具有规则的几何外形，可广泛应用于微纳压电系统、微纳结构光学器件等电、光领域。 
附图说明
图1为以4mol/L的KOH与Nb2O5做为反应物在多晶Al2O3衬底上制备得到的六棱片的SEM形貌照片； 
图2为微纳结构K3Nb7O19六棱片SEM形貌照片；
图3为微纳结构K3Nb7O19六棱片的XRD分析结果；
图4为单个微纳结构K3Nb7O19六棱片的TEM形貌照片；
图5为单个微纳结构K3Nb7O19六棱片的Micro-Raman测试结果，插图为单个六棱片在光学显微镜下的形貌照片；
图6为以9mol/L的KOH与Nb2O5做为反应物在多晶Al2O3衬底上制备得到的六棱片的SEM形貌照片；
图7为以3mol/L的KOH与Nb2O5做为反应物在多晶Al2O3衬底上制备得到的六棱片的SEM形貌照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。 
实施例1： 
1）将40ml的4mol/LKOH溶液和0.092g的Nb2O5加入容积为50ml的反应釜中，搅拌均匀，使反应物充分溶解；
2）将清洗干净的多晶Al2O3陶瓷片倾斜放置于反应釜中；
3）将水热反应釜密封好后，在150℃下保温5天进行水热反应，反应完毕后自然冷却到室温；
4）小心地将衬底从反应釜中取出，分别用去离子水、无水乙醇小心地对衬底进行清洗，然后将清洗完毕的衬底置于预热至80℃的干燥箱中干燥，可得微纳结构K3Nb7O19六棱片。
衬底上微纳结构K3Nb7O19六棱片的SEM形貌照片如图1所示。 
所制备得到微纳结构K3Nb7O19六棱片经离心分离后的SEM形貌照片如图2所示，图3为所备得微纳结构K3Nb7O19六棱片的XRD分析结果可以看出，图4是单个K3Nb7O19六棱片的TEM形貌照片，单个K3Nb7O19六棱片Micro-Raman测试结果如图5所示。 
实施例2： 
1）将40ml的9mol/LKOH溶液和0.09g的Nb2O5加入容积为50ml的反应釜中，搅拌均匀，使反应物充分溶解；
2）同实施例1中2）；
3）同实施例1中3）；
4）同实施例1中4）。
衬底上微纳结构K3Nb7O19六棱片的SEM形貌照片如图6所示。 
实施例3： 
1）将40ml的3mol/LKOH和0.092g的Nb2O5加入容积为50ml的反应釜中，然后加入去离子水使溶液体积达到40ml，搅拌均匀，使反应物充分溶解；
2）同实施例1中2）；
3）同实施例1中3）；
4）同实施例1中4）。
衬底上微纳结构K3Nb7O19六棱片的SEM形貌照片如图7所示。 

Claims (1)

1.一种微纳结构K3Nb7O19六棱片的制备方法，其步骤如下：
将Nb2O5和浓度为1~10mol/LKOH溶液置于反应釜中，反应物Nb2O5与KOH的质量比为50~100:1，搅拌均匀，再将多晶Al2O3陶瓷片衬底放置于反应釜中，密封反应釜，在150℃下保温5天进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温，取出衬底，清洗、干燥。
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