CN102249284B - 微米钡掺杂氧化锌的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种微米钡掺杂氧化锌的制备方法，以聚乙烯吡咯烷酮K-30为模板、二水醋酸锌为锌源、二水氯化钡为结构修饰剂和掺杂剂，通过控制反应物浓度、水热生长时间和反应温度制备成棒状、花状、六棱柱状双层结构三种微米结构的钡掺杂氧化锌材料。本发明具有方法简单、成本低、条件温和以及对环境无污染等优点。本发明制备的微米钡掺杂氧化锌材料纯度较高，晶体结构规整，材料形貌的可控性好，生产周期短，在燃料电池、光电转换材料以及化学传感器等方面有着巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体微米材料技术领域，具体涉及一种微米钡掺杂氧化锌材料的制备方法。
背景技术
氧化锌由于具有较高的化学稳定性和较好的生物兼容性，同时在室温下具有较大的禁带宽度(Eg＝3.37eV)和较高的电子激发结合能(60meV)，而使其具有独特的催化、电学、光电学、光化学性质，受到了极大的关注，其在太阳能电池、表面声波和压电材料、场发射、纳米激光、紫外光探测器、光学开关、微纳米电源等领域均具有广阔的应用前景。近年来，氧化锌微米纳米结构单元的制备与组装及应用的研究异常活跃，特别是自2006年王中林教授科研小组首次利用ZnO纳米阵列的压电效应相继发明了纳米发电机、直流发电机以来，因其可望成功研制出令衣物发电的技术以及可为微纳米器件供电的纳米电源而成为目前研究的热点之一。
目前已经制备出了球、线、带、片、环、棒、管等微纳米结构的氧化锌。其涉及到的制备方法包括高温回流法、水解法、(微)乳液法、沉淀法、电化学沉积法和化学气相沉积(CVD)等。然而在微米氧化锌材料的制备过程中，普遍存在着过程繁琐、重复性差、设备昂贵等缺点。因此，有关微米氧化锌材料的制备及其方法探究仍是目前人们关注的焦点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述制备方法的缺点，提供一种成本低、纯度较高、晶体结构规整、材料形貌的可控性好的微米钡掺杂氧化锌的制备方法。
解决上述技术问题所采用的技术方案是：将二水醋酸锌和二水氯化钡加入蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.3658～33.97∶0.1017～20.36∶25∶625，室温搅拌，待溶液产生白色浑浊后继续搅拌5分钟，将白色浑浊液倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，密封水热反应釜，将水热反应釜放入温度为100～200℃的烘箱中反应1～24小时，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤3次，60℃真空干燥24小时，制备成微米结构钡掺杂氧化锌。
本发明方法中，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.3658∶0.1017～20.36∶25∶625，制备成微米棒状钡掺杂氧化锌，棒的长度为20～30μm、直径为2～5μm。其中，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的最佳质量比为1∶0.3658∶4.732∶25∶625。
本发明方法中，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶1.463～2.561∶0.1017～20.36∶25∶625，制备成微米花状钡掺杂氧化锌，花的直径为4～7μm。其中，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的最佳质量比为1∶1.463∶4.732∶25∶625。
本发明方法中，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶18.29～33.97∶0.1017～20.36∶25∶625，制备成微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌，六棱柱的长度为6～10μm、直径为2～5μm。其中，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的最佳质量比为1∶29.27∶4.732∶25∶625。
本发明采用水热法制备成棒状、花状、六棱柱状双层结构三种微米结构的钡掺杂氧化锌材料，具有方法简单、成本低、条件温和以及对环境无污染等优点。本发明制备的微米钡掺杂氧化锌材料纯度较高，晶体结构规整，材料形貌的可控性好，生产周期短，在燃料电池、光电转换材料以及化学传感器等方面有着巨大的应用前景。
附图说明
图1是实施例1制备的微米棒状钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图2是实施例2制备的微米棒状钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图3是实施例3制备的微米棒状钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图4是实施例4制备的微米花状钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图5是实施例5制备的微米花状钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图6是实施例6制备的微米花状钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图7是实施例7制备的微米花状钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图8是实施例8制备的微米花状钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图9是实施例9制备的微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图10是实施例10制备的微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图11是实施例11制备的微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图12是实施例12制备的微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
图13是实施例13制备的微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
实施例1
将二水醋酸锌0.0439g、二水氯化钡0.5678g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.3658∶4.732∶25∶625，室温搅拌，待溶液产生白色浑浊后继续搅拌5分钟，将白色浑浊液倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，密封水热反应釜，将水热反应釜放入温度为180℃的烘箱中反应24小时，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤3次，60℃真空干燥24小时，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图1。由图1可见，所得产物是微米棒状钡掺杂氧化锌，棒的长度为6～15μm、直径为1～3μm。
实施例2
将二水醋酸锌0.0439g、二水氯化钡0.0122g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为l∶0.3658∶0.1017∶25∶625，其他步骤与实施例1相同，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图2。由图2可见，所得产物是微米棒状钡掺杂氧化锌，棒的长度为0.5～3μm、直径为0.2～0.5μm。
实施例3
将二水醋酸锌0.0439g、二水氯化钡2.443g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.3658∶20.36∶25∶625，其他步骤与实施例1相同，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图3。由图3可见，所得产物是微米棒状钡掺杂氧化锌，棒的长度为20～50μm、直径为5～10μm。
实施例4
将二水醋酸锌0.1756g、二水氯化钡0.5678g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶1.463∶4.732∶25∶625，室温搅拌，待溶液产生白色浑浊后继续搅拌5分钟，将白色浑浊液倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，密封水热反应釜，将水热反应釜放入温度为180℃的烘箱中反应24小时，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤3次，60℃真空干燥24小时，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图4。由图4可见，所得产物是微米花状钡掺杂氧化锌，花的直径为3～5μm。
实施例5
将二水醋酸锌0.1756g、二水氯化钡0.0122g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶1.463∶0.1017∶25∶625，其他步骤与实施例1相同，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图5。由图5可见，所得产物是微米花状钡掺杂氧化锌，花的直径为1～3μm。
实施例6
将二水醋酸锌0.3073g、二水氯化钡2.443g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶2.561∶20.36∶25∶625，其他步骤与实施例1相同，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图6。由图6可见，所得产物是微米花状钡掺杂氧化锌，花的直径为548μm。
实施例7
将二水醋酸锌0.1756g、二水氯化钡2.443g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶1.463∶20.36∶25∶625，其他步骤与实施例1相同，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图7。由图7可见，所得产物是微米花状钡掺杂氧化锌，花的直径为1～3μm。
实施例8
将二水醋酸锌0.3073g、二水氯化钡0.0122g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶2.561∶0.1017∶25∶625，其他步骤与实施例1相同，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图8。由图8可见，所得产物是微米花状钡掺杂氧化锌，花的直径为1～3μm。
实施例9
将二水醋酸锌3.512g、二水氯化钡0.5678g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶29.27∶4.732∶25∶625，室温搅拌，待溶液产生白色浑浊后继续搅拌5分钟，将白色浑浊液倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，密封水热反应釜，将水热反应釜放入温度为180℃的烘箱中反应24小时，离心分离，沉淀依次用蒸馏水、无水乙醇交替洗涤3次，60℃真空干燥24小时，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图9。由图9可见，所得产物是微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌，六棱柱的长度为8～10μm、直径为4～6μm。
实施例10
将二水醋酸锌2.195g、二水氯化钡0.0122g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶18.29∶0.1017∶25∶625，其他步骤与实施例1相同，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图10。由图10可见，所得产物是微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌，六棱柱的长度为5～10μm、直径为2～7μm。
实施例11
将二水醋酸锌4.076g、二水氯化钡2.443g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶33.97∶20.36∶25∶625，其他步骤与实施例1相同，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图11。由图11可见，所得产物是微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌，六棱柱的长度为2～10μm、直径为1～5μm。
实施例12
将二水醋酸锌2.195g、二水氯化钡2.443g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶18.29∶20.36∶25∶625，其他步骤与实施例1相同，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图12。由图12可见，所得产物是微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌，六棱柱的长度为5～15μm、直径为3～6μm。
实施例13
将二水醋酸锌4.076g、二水氯化钡0.0122g加入75g蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入3g 5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶33.97∶0.1017∶25∶625，其他步骤与实施例1相同，制备成微米钡掺杂氧化锌材料。
所得产物用Quanta 200型环境扫描电镜进行表征，结果见图13。由图13可见，所得产物是微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌，六棱柱的长度为2～10μm、直径为1～5μm。
Claims (7)
1.一种微米钡掺杂氧化锌的制备方法，其特征在于：将二水醋酸锌和二水氯化钡加入蒸馏水中，室温搅拌30分钟，加入聚乙烯吡咯烷酮K-30，室温搅拌30分钟，加入5mol/L的NaOH水溶液，聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.3658～33.97∶0.1017～20.36∶25∶625，室温搅拌至溶液产生白色浑浊，继续搅拌5分钟，将白色浑浊液置于内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，100～200℃反应1～24小时，分离、洗涤、干燥，制备成微米钡掺杂氧化锌。
2.根据权利要求1所述的微米钡掺杂氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.3658∶0.1017～20.36∶25∶625，制备微米棒状钡掺杂氧化锌。
3.根据权利要求2所述的微米钡掺杂氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶0.3658∶4.732∶25∶625。
4.根据权利要求1所述的微米钡掺杂氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶1.463～2.561∶0.1017～20.36∶25∶625，制备微米花状钡掺杂氧化锌。
5.根据权利要求4所述的微米钡掺杂氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶1.463∶4.732∶25∶625。
6.根据权利要求1所述的微米钡掺杂氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶18.29～33.97∶0.1017～20.36∶25∶625，制备微米六棱柱状双层结构钡掺杂氧化锌。
7.根据权利要求6所述的微米钡掺杂氧化锌的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮K-30与二水醋酸锌、二水氯化钡、5mol/L的NaOH溶液、蒸馏水的质量比为1∶29.27∶4.732∶25∶625。
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Granted publication date: 20130417 Termination date: 20160513 |