CN103771511A - 一种锐钛矿二氧化钛纳米晶溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锐钛矿型二氧化钛纳米晶溶胶的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。本发明制备过程包括酯化、前躯体的水解以及产物的洗涤，具体是：控制乙醇与乙酸酯化速度，以控制释放出水的量，从而控制前躯体水解的速度，在85-120℃酸性条件下，生成的二氧化钛纳米晶转化为锐钛矿晶型。本发明制备二氧化钛的方法简单、成本低廉，得到的二氧化钛纳米晶分散性良好，适合于制备太阳能电池的光阳极。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种适用于染料敏化太阳能电池光用的锐钛矿型二氧化钛纳米晶溶胶的制备方法。
背景技术
随着社会的飞速发展，人类对能源的需求日益加剧。目前人类主要利用化石能源。但是这种化石能源已经无法满足人类长期的需要。太阳能作为一种可再生能源，具有其他能源无法比拟的优点。将太阳能转化为电能是太阳能利用的一种重要形式。染料敏化太阳能电池具有成本低、简单的制备工艺条件和良好的环境相容性成为太阳能电池领域的研究热点。其中二氧化钛光阳极起着负载敏化剂，收集和传导电子的重要作用，因此二氧化钛薄膜的制备在染料敏化太阳能电池的生产中是一个非常关键的步骤，二氧化钛的形貌和性质将直接关系到电池的光电转换效率。目前二氧化钛薄膜的制备一般采用溶胶-凝胶法，需如热处理进行晶化，这样就增加了工艺的复杂性以及制备成本。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明提出了一种制备工艺简单，制备的电池性能良好的锐钛矿相二氧化钛溶胶的制备方法，以期制备出性能优良的染料敏化电池用的二氧化钛致密膜。
为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供了一种锐钛矿二氧化钛纳米晶溶胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）将四氯化钛或钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，配成钛离子浓度为0.1-1.0mol/L的溶液，向其中加入乙酸，所述乙酸加入量是钛摩尔数0.5-1.5倍；
（2）向上述混合物中加入浓硫酸，使得溶液中硫酸浓度为0.025-0.040mol/L，搅拌均匀后，将之放入85-120℃恒温0.5-2小时，析出白色沉淀；
（3）将上述白色沉淀抽滤、洗涤至中性，再用乙酰丙酮将之打成浆，最后超声分散，得到本发明目标产物：锐钛矿型二氧化钛纳米晶溶胶。
本发明的科学原理如下：
本发明制备锐钛矿型二氧化钛纳米晶溶胶，制备过程包括酯化、前躯体的水解以及产物的洗涤。反应机理是控制乙醇与乙酸酯化速度，以控制释放出水的量，从而控制前躯体水解的速度，在85-120℃酸性条件下，生成的二氧化钛纳米晶直接转化为锐钛矿晶型。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、通过本发明制备二氧化钛纳米晶溶胶的方法，能得到分散性好、颗粒均匀的二氧化钛纳米晶颗粒，适合于制备太阳能电池的光阳极；
2、本发明制备方法操作简单、成本低、重复性强，可实现二氧化钛纳米晶溶胶的大批量生产。
附图说明
图1为实施例1制备出的二氧化钛纳米晶颗粒的透射电镜照片；
如图所示，制备的二氧化钛纳米晶颗粒粒径均匀，粒径约20nm。
图2为实施例2制备出的二氧化钛纳米晶颗粒的XRD图；
从图中可知，二氧化钛为锐钛矿型的结构。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
取四氯化钛溶解于无水乙醇中，配成100ml钛离子浓度为0.2mol/L的溶液，向其中加入1ml乙酸，磁力搅拌1小时。向混合物中加入浓硫酸，使得溶液中硫酸浓度为0.025mol/L，搅拌均匀后，放入95℃油裕恒温1小时，析出白色沉淀。将得到的白色沉淀抽滤、洗涤至中性。用乙酰丙酮将二氧化钛打成浆，超声分散，得到锐钛矿型的二氧化钛纳米晶的溶胶。
实施例2
取四氯化钛溶解于无水乙醇中，配成100ml钛离子浓度为0.8mol/L的溶液，向其中加入4.5ml乙酸，磁力搅拌1小时。向混合物中加入浓硫酸，使得溶液中硫酸浓度为0.040mol/L，搅拌均匀后，放入90℃油裕恒温2小时，析出白色沉淀。将得到的白色沉淀抽滤、洗涤至中性。用乙酰丙酮将二氧化钛打成浆，超声分散，得到锐钛矿型的二氧化钛纳米晶的溶胶。
实施例3
取钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，配成100ml钛离子浓度为0.5mol/L的溶液，向其中加入3.0ml乙酸，磁力搅拌1小时。向混合物中加入浓硫酸，使得溶液中硫酸浓度为0.030mol/L，搅拌均匀后，放入115℃油裕恒温2小时，析出白色沉淀。将得到的白色沉淀抽滤、洗涤至中性。用乙酰丙酮将二氧化钛打成浆，超声分散，得到锐钛矿型的二氧化钛纳米晶的溶胶。
Claims (1)
1.一种锐钛矿二氧化钛纳米晶溶胶的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将四氯化钛或钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，配成钛离子浓度为0.1-1.0mol/L的溶液，向其中加入乙酸，所述乙酸加入量是钛摩尔数0.5-1.5倍；
（2）向上述混合物中加入浓硫酸，使得溶液中硫酸浓度为0.025-0.040mol/L，搅拌均匀后，将之放入85-120℃恒温0.5-2小时，析出白色沉淀；
（3）将上述白色沉淀抽滤、洗涤至中性，再用乙酰丙酮将之打成浆，最后超声分散，得到本发明目标产物：锐钛矿型二氧化钛纳米晶溶胶。
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