CN108862379A - 一种纳米二氧化锆的制备方法 - Google Patents

一种纳米二氧化锆的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108862379A
CN108862379A CN201811098547.4A CN201811098547A CN108862379A CN 108862379 A CN108862379 A CN 108862379A CN 201811098547 A CN201811098547 A CN 201811098547A CN 108862379 A CN108862379 A CN 108862379A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
zirconium dioxide
nano zirconium
mass ratio
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811098547.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108862379B (zh
Inventor
周荣
刘侠
朱东东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LECHANG DONGGAO NEW MATERIAL Co.,Ltd.
Original Assignee
周荣
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 周荣 filed Critical 周荣
Priority to CN201811098547.4A priority Critical patent/CN108862379B/zh
Publication of CN108862379A publication Critical patent/CN108862379A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108862379B publication Critical patent/CN108862379B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/02—Oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化锆的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。将锆醇盐混合物与乙二醇按质量比1：1～2：1混合，并加入锆醇盐混合物质量0.2～0.4倍的改性纳米纤维膜和锆醇盐混合物质量0.01～0.02倍的浓硫酸，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得纳米二氧化锆坯料；将纳米二氧化锆坯料煅烧，得预处理纳米二氧化锆，将预处理纳米二氧化锆与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：10混合，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得纳米二氧化锆。本发明所得纳米二氧化锆粒径分布范围较窄，且具有较小的尺寸，因此具有优异的分散性而且在制备过程中不易团聚。

Description

一种纳米二氧化锆的制备方法
技术领域
本发明公开了一种纳米二氧化锆的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
常规二氧化锆的比表面小、空隙欠发达，限制了其性能的发挥和应用，纳米二氧化锆就克服了这些缺点。纳米二氧化锆化学稳定性高，抗蚀性能优良，具有高熔点、高电阻率、高折射率、低热膨胀系数等性质使它成为重要的耐高温材料，陶瓷绝缘材料等。它正因为具有许多优良性质，近年来吸引了众多学者的目光，并且得到了很好的应用与发展。
纳米二氧化锆具有抗化学侵蚀和微生物侵蚀的能力，同时具有酸性、碱性、氧化性和还原性的金属氧化物。其分散性好，具有良好的热化学稳定性、高温导电性和较高的强度和韧性，机械、热学、电学、光学性质良好，催化性能也很好。纳米氧化锆粒径小、稳定性强，具有耐酸、耐碱、耐腐蚀、耐高温的优良性能。纳米二氧化锆的性能特点决定了它有很大的市场价值，已使其在电子、冶金、航天航空、化工、环境、生物及医学等领域显示了广阔的应用场景。纳米二氧化锆在工业合成、催化剂、催化剂载体和特种陶瓷等方面具有较大的应用价值，为适应这些方面的要求，纳米二氧化锆应向复合型发展，即制备多种材料的复合粉体，以及如何降低成本实现工业化生产需要进一步去研究，能源化工材料，纳米陶瓷材料等在航空航天方面的研究与应用是现在的热点，这些都与纳米二氧化锆密切相关。
纳米氧化锆的制备方法一般包括物理法和化学法。物理法主要有喷雾-裂解法、溅射法、等离子体技术等，由于物理法主要用于单质、合金等纳米粒子的制备，故采用物理法制备ZrO2超细粉在实际生产中应用较少。目前传统的纳米二氧化锆由于纳米粉体表面能较高，在制备过程中易团聚，导致纳米二氧化锆粒径增大，规整性较差，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统纳米二氧化锆由于纳米粉体表面能较高，在制备过程中易团聚，导致纳米二氧化锆粒径增大，规整性较差的问题，提供了一种纳米二氧化锆的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将正硅酸四乙酯与无水乙醇按质量比1：6～1：7混合，并加入正硅酸四乙酯质量0.8～1.0倍的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合后，得正硅酸四乙酯混合物，将正硅酸四乙酯混合物质量0.0.2～0.04倍的盐酸滴入正硅酸四乙酯混合物中，搅拌反应后，得前驱液，将前驱液经静电纺丝后，揭膜，得复合纳米纤维膜；
（2）将复合纳米纤维膜碳化处理，降至室温出料，得预处理纳米纤维膜，将预处理纳米纤维膜粉碎过筛，得改性纳米纤维膜坯料，将改性纳米纤维膜坯料与脂肪酸按质量比1：10～1：12混合，静置，过滤，得改性纳米纤维膜；
（3）将金属钠与乙二醇按质量比1：30～1：40混合，待金属钠反应后，加入金属钠质量2～3倍的四氯化锆，搅拌混合后，于氩气氛围下抽滤，得锆醇盐混合物；
（4）将锆醇盐混合物与乙二醇按质量比1：1～2：1混合，并加入锆醇盐混合物质量0.2～0.4倍的改性纳米纤维膜和锆醇盐混合物质量0.01～0.02倍的浓硫酸，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得纳米二氧化锆坯料；
（5）将纳米二氧化锆坯料煅烧，得预处理纳米二氧化锆，将预处理纳米二氧化锆与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：10混合，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得纳米二氧化锆。
步骤（1）所述静电纺丝条件为纺丝电压15kV，纺丝速率2mL/h，接收距离15cm。
步骤（2）所述脂肪酸为油酸，亚油酸，大豆油或亚麻油酸中任意一种。
步骤（2）所述碳化处理的温度为500～600℃。
步骤（5）所述煅烧温度为400～500℃。
本发明的有益效果是：
本发明在制备纳米二氧化锆时加入改性纳米纤维膜，首先，改性纳米纤维膜中吸附有脂肪酸，在加入产品中后，可在产品制备过程中与体系中的醇发生酯化反应，从而在产品制备过程中产生水分，并且由于改性纳米纤维膜均匀分布于产品体系中，从而在发生酯化反应时，改性纳米纤维膜可将水分均匀分布于产品的制备体系中，使锆醇盐与水均匀且充分接触，进而使锆醇盐均匀水解，使产品的粒径细化且粒径的规整性提高，其次，改性纳米纤维膜中含有多孔的二氧化硅结构，在产品制备过程中，随着脂肪酸的消耗，改性纳米纤维膜中多孔结构暴露，从而可将产生的氧化锆吸附于二氧化硅的多孔结构中，减少产品在制备过程时的团聚，进而使产品的粒径进一步减小，并且，在煅烧处理时，由于二氧化硅的多孔结构的阻隔作用可减少产品在煅烧过程中的团聚，使产品的粒径进一步减小，再者，在后续处理过程中，由于二氧化硅可被氢氧化钠所溶解，从而使产品的粒径可进一步减小。
具体实施方式
将正硅酸四乙酯与无水乙醇按质量比1：6～1：7混合于烧杯中，并向烧杯中加入正硅酸四乙酯质量0.8～1.0倍的聚乙烯吡咯烷酮，于温度为45～55℃，转速为280～380r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，得正硅酸四乙酯混合物，将正硅酸四乙酯混合物质量0.0.2～0.04倍的质量分数为10～15%的盐酸以2～8mL/min的速率滴入正硅酸四乙酯混合物中，于温度为30～45℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，得前驱液，将前驱液经静电纺丝后，揭膜，得复合纳米纤维膜；将复合纳米纤维膜移入炭化炉中以5～6℃/min的升温速率升温至碳化温度，并保温碳化处理5～6h后，降至室温后，出料，得预处理纳米纤维膜，将预处理纳米纤维膜粉碎过100目筛，得改性纳米纤维膜坯料，将改性纳米纤维膜坯料与脂肪酸按质量比1：10～1：12混合，于室温条件下静置20～24h后，过滤，得改性纳米纤维膜；将金属钠与乙二醇按质量比1：30～1：40混合于烧瓶中，于室温条件下待金属钠反应后，向烧瓶中加入金属钠质量2～3倍的四氯化锆，于温度为30～40℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，向烧瓶中以10～30mL/min的速率通入氩气，并抽滤，得锆醇盐混合物；将锆醇盐混合物与乙二醇按质量比1：1～2：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入锆醇盐混合物质量0.2～0.4倍的改性纳米纤维膜和锆醇盐混合物质量0.08～0.10倍的质量分数为80～90%的硫酸，于温度为45～55℃，转速为600～900r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤3～6次后，于温度为50～90℃的条件下干燥100～150min后，得纳米二氧化锆坯料；将纳米二氧化锆坯料移入马弗炉中，恒温煅烧2～3h后，得预处理纳米二氧化锆，将预处理纳米二氧化锆与质量分数为15～25%的氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：10混合，于温度为45～65℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合1～2h后，过滤，得纳米二氧化锆坯料，将纳米二氧化锆坯料用水洗涤至洗涤液为中性，并于温度为70℃的条件下干燥2～3h后，得纳米二氧化锆。所述静电纺丝条件为纺丝电压15kV，纺丝速率2mL/h，接收距离15cm。所述脂肪酸为油酸，亚油酸，大豆油或亚麻油酸中任意一种。所述碳化处理的温度为500～600℃。所述煅烧温度为400～500℃。
实例1
将正硅酸四乙酯与无水乙醇按质量比1：7混合于烧杯中，并向烧杯中加入正硅酸四乙酯质量1.0倍的聚乙烯吡咯烷酮，于温度为55℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合40min后，得正硅酸四乙酯混合物，将正硅酸四乙酯混合物质量0.04倍的质量分数为15%的盐酸以8mL/min的速率滴入正硅酸四乙酯混合物中，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应3h后，得前驱液，将前驱液经静电纺丝后，揭膜，得复合纳米纤维膜；将复合纳米纤维膜移入炭化炉中以6℃/min的升温速率升温至碳化温度，并保温碳化处理6h后，降至室温后，出料，得预处理纳米纤维膜，将预处理纳米纤维膜粉碎过100目筛，得改性纳米纤维膜坯料，将改性纳米纤维膜坯料与脂肪酸按质量比1：12混合，于室温条件下静置24h后，过滤，得改性纳米纤维膜；将金属钠与乙二醇按质量比1：40混合于烧瓶中，于室温条件下待金属钠反应后，向烧瓶中加入金属钠质量3倍的四氯化锆，于温度为40℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合40min后，向烧瓶中以30mL/min的速率通入氩气，并抽滤，得锆醇盐混合物；将锆醇盐混合物与乙二醇按质量比2：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入锆醇盐混合物质量0.4倍的改性纳米纤维膜和锆醇盐混合物质量0.10倍的质量分数为90%的硫酸，于温度为55℃，转速为900r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤6次后，于温度为90℃的条件下干燥150min后，得纳米二氧化锆坯料；将纳米二氧化锆坯料移入马弗炉中，恒温煅烧3h后，得预处理纳米二氧化锆，将预处理纳米二氧化锆与质量分数为25%的氢氧化钠溶液按质量比1：10混合，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得纳米二氧化锆坯料，将纳米二氧化锆坯料用水洗涤至洗涤液为中性，并于温度为70℃的条件下干燥3h后，得纳米二氧化锆。所述静电纺丝条件为纺丝电压15kV，纺丝速率2mL/h，接收距离15cm。所述脂肪酸为油酸。所述碳化处理的温度为600℃。所述煅烧温度为500℃。
实例2
将正硅酸四乙酯与无水乙醇按质量比1：7混合于烧杯中，并向烧杯中加入正硅酸四乙酯质量1.0倍的聚乙烯吡咯烷酮，于温度为55℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合40min后，得正硅酸四乙酯混合物，将正硅酸四乙酯混合物质量0.04倍的质量分数为15%的盐酸以8mL/min的速率滴入正硅酸四乙酯混合物中，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应3h后，得前驱液，将前驱液经静电纺丝后，揭膜，得复合纳米纤维膜；将复合纳米纤维膜与脂肪酸按质量比1：12混合，于室温条件下静置24h后，过滤，得改性纳米纤维膜；将金属钠与乙二醇按质量比1：40混合于烧瓶中，于室温条件下待金属钠反应后，向烧瓶中加入金属钠质量3倍的四氯化锆，于温度为40℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合40min后，向烧瓶中以30mL/min的速率通入氩气，并抽滤，得锆醇盐混合物；将锆醇盐混合物与乙二醇按质量比2：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入锆醇盐混合物质量0.4倍的改性纳米纤维膜和锆醇盐混合物质量0.10倍的质量分数为90%的硫酸，于温度为55℃，转速为900r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤6次后，于温度为90℃的条件下干燥150min后，得纳米二氧化锆坯料；将纳米二氧化锆坯料移入马弗炉中，恒温煅烧3h后，得预处理纳米二氧化锆，将预处理纳米二氧化锆与质量分数为25%的氢氧化钠溶液按质量比1：10混合，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得纳米二氧化锆坯料，将纳米二氧化锆坯料用水洗涤至洗涤液为中性，并于温度为70℃的条件下干燥3h后，得纳米二氧化锆。所述静电纺丝条件为纺丝电压15kV，纺丝速率2mL/h，接收距离15cm。所述脂肪酸为油酸。所述碳化处理的温度为600℃。所述煅烧温度为500℃。
实例3
将正硅酸四乙酯与无水乙醇按质量比1：7混合于烧杯中，并向烧杯中加入正硅酸四乙酯质量1.0倍的聚乙烯吡咯烷酮，于温度为55℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合40min后，得正硅酸四乙酯混合物，将正硅酸四乙酯混合物质量0.04倍的质量分数为15%的盐酸以8mL/min的速率滴入正硅酸四乙酯混合物中，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应3h后，得前驱液，将前驱液经静电纺丝后，揭膜，得复合纳米纤维膜；将复合纳米纤维膜移入炭化炉中以6℃/min的升温速率升温至碳化温度，并保温碳化处理6h后，降至室温后，出料，得预处理纳米纤维膜，将预处理纳米纤维膜粉碎过100目筛，得改性纳米纤维膜坯料，将改性纳米纤维膜坯料于室温条件下静置24h后，过滤，得改性纳米纤维膜；将金属钠与乙二醇按质量比1：40混合于烧瓶中，于室温条件下待金属钠反应后，向烧瓶中加入金属钠质量3倍的四氯化锆，于温度为40℃，转速为380r/min的条件下，搅拌混合40min后，向烧瓶中以30mL/min的速率通入氩气，并抽滤，得锆醇盐混合物；将锆醇盐混合物与乙二醇按质量比2：1混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入锆醇盐混合物质量0.4倍的改性纳米纤维膜和锆醇盐混合物质量0.10倍的质量分数为90%的硫酸，于温度为55℃，转速为900r/min的条件下，搅拌反应3h后，过滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤6次后，于温度为90℃的条件下干燥150min后，得纳米二氧化锆坯料；将纳米二氧化锆坯料移入马弗炉中，恒温煅烧3h后，得预处理纳米二氧化锆，将预处理纳米二氧化锆与质量分数为25%的氢氧化钠溶液按质量比1：10混合，于温度为65℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合2h后，过滤，得纳米二氧化锆坯料，将纳米二氧化锆坯料用水洗涤至洗涤液为中性，并于温度为70℃的条件下干燥3h后，得纳米二氧化锆。所述静电纺丝条件为纺丝电压15kV，纺丝速率2mL/h，接收距离15cm。所述脂肪酸为油酸。所述碳化处理的温度为600℃。所述煅烧温度为500℃。
对比例：宁波某纳米材料有限公司生产的纳米二氧化锆。
将实例1至3所得纳米二氧化锆和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
用欧美克公司LS-800激光粒度分析仪，测定其粒径大小和分布。
具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对比例
粒径分布/nm 3.9～10.4 7.7～42.6 8.3～56.1 22.3～86.1
团聚程度 分布均匀 分布略微团聚 分布略微团聚 分布严重团聚
由表1检测结果可知，本发明所得纳米二氧化锆粒径分布范围较窄，且具有较小的尺寸，因此具有优异的分散性而且在制备过程中不易团聚。

Claims (5)

1.一种纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将正硅酸四乙酯与无水乙醇按质量比1：6～1：7混合，并加入正硅酸四乙酯质量0.8～1.0倍的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌混合后，得正硅酸四乙酯混合物，将正硅酸四乙酯混合物质量0.0.2～0.04倍的盐酸滴入正硅酸四乙酯混合物中，搅拌反应后，得前驱液，将前驱液经静电纺丝后，揭膜，得复合纳米纤维膜；
（2）将复合纳米纤维膜碳化处理，降至室温出料，得预处理纳米纤维膜，将预处理纳米纤维膜粉碎过筛，得改性纳米纤维膜坯料，将改性纳米纤维膜坯料与脂肪酸按质量比1：10～1：12混合，静置，过滤，得改性纳米纤维膜；
（3）将金属钠与乙二醇按质量比1：30～1：40混合，待金属钠反应后，加入金属钠质量2～3倍的四氯化锆，搅拌混合后，于氩气氛围下抽滤，得锆醇盐混合物；
（4）将锆醇盐混合物与乙二醇按质量比1：1～2：1混合，并加入锆醇盐混合物质量0.2～0.4倍的改性纳米纤维膜和锆醇盐混合物质量0.01～0.02倍的浓硫酸，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得纳米二氧化锆坯料；
（5）将纳米二氧化锆坯料煅烧，得预处理纳米二氧化锆，将预处理纳米二氧化锆与氢氧化钠溶液按质量比1：5～1：10混合，过滤，洗涤至洗涤液为中性，干燥，得纳米二氧化锆。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述静电纺丝条件为纺丝电压15kV，纺丝速率2mL/h，接收距离15cm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述脂肪酸为油酸，亚油酸，大豆油或亚麻油酸中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述碳化处理的温度为500～600℃。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锆的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述煅烧温度为400～500℃。
CN201811098547.4A 2018-09-20 2018-09-20 一种纳米二氧化锆的制备方法 Active CN108862379B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811098547.4A CN108862379B (zh) 2018-09-20 2018-09-20 一种纳米二氧化锆的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811098547.4A CN108862379B (zh) 2018-09-20 2018-09-20 一种纳米二氧化锆的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108862379A true CN108862379A (zh) 2018-11-23
CN108862379B CN108862379B (zh) 2021-01-29

Family

ID=64324432

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811098547.4A Active CN108862379B (zh) 2018-09-20 2018-09-20 一种纳米二氧化锆的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108862379B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114751741A (zh) * 2022-04-15 2022-07-15 王五讲 一种多孔导电陶瓷纤维膜及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102774886A (zh) * 2012-07-06 2012-11-14 上海应用技术学院 一种介孔氧化锆纳米材料及其制备方法
CN103771511A (zh) * 2014-02-20 2014-05-07 安徽工业大学 一种锐钛矿二氧化钛纳米晶溶胶的制备方法
CN104083289A (zh) * 2014-07-07 2014-10-08 江苏科技大学 以二氧化硅纳米纤维为填料的齿科充填复合树脂及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102774886A (zh) * 2012-07-06 2012-11-14 上海应用技术学院 一种介孔氧化锆纳米材料及其制备方法
CN103771511A (zh) * 2014-02-20 2014-05-07 安徽工业大学 一种锐钛矿二氧化钛纳米晶溶胶的制备方法
CN104083289A (zh) * 2014-07-07 2014-10-08 江苏科技大学 以二氧化硅纳米纤维为填料的齿科充填复合树脂及其制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114751741A (zh) * 2022-04-15 2022-07-15 王五讲 一种多孔导电陶瓷纤维膜及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108862379B (zh) 2021-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109650935B (zh) 一种孔形可调的氧化铝多孔陶瓷膜的制备方法
CN110548528B (zh) 一种核壳结构SiO2/SiC材料及其制备方法与用途
CN102993749A (zh) 一种纳米Al2O3复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜
CN106622331B (zh) 一种高比表面积石墨相氮化碳光催化剂的制备方法
CN103508437A (zh) 一种酚醛树脂基玻璃碳微球的制备方法
CN105036096B (zh) 一种利用反应气体涡旋制备高纯度氮化硼纳米管的方法
CN109437203A (zh) 一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法
CN106629637A (zh) 低温碳热还原氮化法制备高稳定性超细氮化铝的方法
CN111483990A (zh) 一种低成本高结晶度黑磷及其制备方法
CN108658130B (zh) 一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法
AU2020102823A4 (en) Method for preparing carbon nanotube-porous carbon composite materials
CN107572509A (zh) 一种氮掺杂空心碳/石墨球纳米材料及其制备方法
CN101857267B (zh) 一种具有核壳结构的二氧化钛纳米材料的制备方法
CN106241879B (zh) 一种纳米三氧化钨空心团聚球粉末的制备方法
CN108862379A (zh) 一种纳米二氧化锆的制备方法
CN107512902B (zh) 一种多纤维强化的镁铝碳耐火材料及其制备工艺
CN108083334A (zh) 一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法
CN107244919A (zh) 一种陶瓷膜用高球形度碳化硅粉体的制备方法
CN101033073A (zh) 一种纳米氧化镁的制备方法
CN116354744B (zh) 一种二氧化钛抗菌自洁免烧釉及其使用方法
CN106592018A (zh) 一种氧化铝纤维元素的溶胶凝胶制备方法
Rashid et al. Control of the Porosity and Morphology of Ordered Mesoporous Silica by Varying Calcination Conditions
CN1821073A (zh) 一种试管刷状碳化硅的制备方法
CN110683552B (zh) 一种粒径10-20nm的纳米二氧化硅微球的制备方法
CN105776326B (zh) 一种由空心六棱柱组成的二氧化钛多面体的制备方法及所得产品

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20210112

Address after: 512229 second floor, office complex building, huishichong Oriental zirconium Technology Co., Ltd., Pingshi Town, Lechang City, Shaoguan City, Guangdong Province

Applicant after: LECHANG DONGGAO NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Address before: 213000 Room 502, unit 54, Lihua three village, Tianning District, Changzhou, Jiangsu, China

Applicant before: Zhou Rong

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant