CN107244919A - 一种陶瓷膜用高球形度碳化硅粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷膜用高球形度碳化硅粉体的制备方法，它包括如下步骤：(1)硅粉的预处理；(2)硅粉前驱体的制备；(3)前驱体的碳化；(4)碳化硅的煅烧；将步骤(3)制得的不定型碳包覆的硅粉颗粒放入高温炉中，真空条件下，按照10℃/min的速度升温至800℃，再按照5℃/min的速度升温至1300～1500℃进行煅烧，保温2～3h，自然冷却至室温，得到碳化硅粉体。本发明具有粒度分布窄、可控、高球形度的特点。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料工程领域，具体涉及一种陶瓷膜用高球形度碳化硅粉体的制备方法。
背景技术
碳化硅由于化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，除作磨料用外，在功能陶瓷、高级耐火材料及冶金原料等方面也有广阔的用途。特别是采用碳化硅制备无机陶瓷膜材料，凭借其耐高温，耐酸碱，化学稳定性好等诸多优点，广泛应用于纺织、电子、冶金、石油、工业废水、食品等多个领域。碳化硅作原料制备无机陶瓷膜材料，主要起到分离的作用，因此其分离效率的优劣是碳化硅陶瓷膜材料的关键指标，通常希望具有合适的孔径，较高的连通空隙率。因此，在理论上，为了保证合适的孔径和较高的连通空隙率，往往希望用于制备无机陶瓷膜的碳化硅粉体具有粒度分布窄，高球形度的特点。
碳化硅天然含量甚少，碳化硅主要多为人造。常见的方法是将石英砂与焦炭混合，利用其中的二氧化硅和石油焦，加入食盐和木屑，置入电炉中，加热到2000℃左右高温，经过各种化学工艺流程后得到碳化硅微粉。在市场上，碳化硅通常用作磨料，因此其颗粒呈多边形，多棱角的特点，用于制备陶瓷膜材料，孔径和连通空隙率均难以控制，而且颗粒多棱角在一定程度上也降低了制备出的陶瓷膜材料的分离效率。
现有的碳化硅粉体制备方法，虽然能够生产纯度较高的碳化硅粉体，但其颗粒球形度低，粒径分布宽，烧结温度高，粒径不可控等问题，并不适用于制备碳化硅陶瓷膜材料，在制备碳化硅陶瓷膜的应用过程中往往需要经过球磨整形、选粉等过程，工艺繁琐，可控性差。因此，制备出一种粒度分布窄，高球形度的碳化硅粉体材料，对于提高碳化硅陶瓷膜材料的品质具有重要的意义。
发明内容
本发明旨在提供一种陶瓷膜用高球形度碳化硅粉体的制备方法，具有粒度分布窄、可控、高球形度的特点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是，一种陶瓷膜用高球形度碳化硅粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)硅粉的预处理
a将硅粉，纤维素醚，水按照质量比200：1～8：1000混合，搅拌均匀后倒入量筒中，静置3min，取量筒二分之一液面以下的溶液，放入105℃的烘箱中得到烘干的硅粉；
b将上述步骤得到的烘干硅粉与氢氟酸按照质量比1:1～10混合，静置24h 后用蒸馏水清洗干净并烘干；
(2)硅粉前驱体的制备
将步骤(1)得到的硅粉与葡萄糖和蒸馏水按照质量比1:3.5～6:4～6.5混合搅拌30～45min，再置于90℃的水浴箱中20～30min，最后放入105℃的烘箱中干燥12～24h，将干燥后的样品研磨成粉获得硅粉前驱体；
(3)前驱体的碳化
将硅粉前驱体放入高温炉中，充入氮气气氛，按照15℃/min的升温速度升温到450～500℃，保温2～8h，自然冷却至室温，得到不定型碳包覆的硅粉颗粒；
(4)碳化硅的煅烧
将步骤(3)制得的不定型碳包覆的硅粉颗粒放入高温炉中，真空条件下，按照10℃/min的速度升温至800℃，再按照5℃/min的速度升温至1300～1500℃进行煅烧，保温2～3h，自然冷却至室温，得到碳化硅粉体；
步骤(1)中所述的硅粉平均粒度＜100μm，硅含量＞98％；所述的纤维素醚分子量40000～80000，纯度大于98％，所述的氢氟酸浓度大于30mol/L；步骤 (2)中所述葡萄糖纯度大于98％。
本发明的有益效果在于：本发明通过选粉得到粒径相对均匀的硅粉，经氢氟酸处理后，可以得到颗粒粒径合适、圆形度高的硅粉；再利用葡萄糖高温碳化生成不定型的碳包覆硅粉，在高温的情况下，不定型碳与硅粉反应生成碳化硅，该反应为原位生成，生成的碳化硅颗粒形貌和大小由硅粉的形貌和大小控制，并且煅烧温度较低，不会出现碳化硅晶体恶性生长的情况，从而实现碳化硅粉体的粒径可控和高球形度。
生成的碳化硅粉体颗粒的扫描电镜可见生成的碳化硅颗粒大小均匀，圆形度高，达到0.72。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细的说明，但是此说明不会构成对本发明的限制。
实施例1：
(1)硅粉的预处理
a将硅粉，纤维素醚，水按照质量比200：1：1000混合，搅拌均匀后倒入量筒中，静置3min，取量筒二分之一液面以下的溶液，放入105℃的烘箱中得到烘干的硅粉。
b将上述步骤得到的烘干硅粉与氢氟酸按照质量比1:1混合，静置24h后用蒸馏水清洗干净并烘干。
(2)硅粉前驱体的制备
将步骤(1)得到的硅粉与葡萄糖和蒸馏水按照质量比1:3.5:4混合搅拌 30min，再置于90℃的水浴箱中20min，最后放入105℃的烘箱中干燥12h，将干燥后的样品研磨成粉获得硅粉前驱体。
(3)前驱体的碳化
将硅粉前驱体放入高温炉中，充入氮气气氛，按照15℃/min的升温速度升温到450℃，保温2h，自然冷却至室温，得到不定型碳包覆的硅粉颗粒。
(4)碳化硅的煅烧
将步骤(3)制得的不定型碳包覆的硅粉颗粒放入高温炉中，真空条件下，按照10℃/min的速度升温至800℃，再按照5℃/min的速度升温至1300℃进行煅烧，保温2h，自然冷却至室温，得到碳化硅粉体。
步骤(1)中所述的硅粉平均粒度90μm，硅含量99％；所述的纤维素醚分子量40000，纯度99％，所述的氢氟酸浓度31mol/L；步骤(2)中所述葡萄糖纯度99％。
经检测，制得的碳化硅颗粒球形度为0.73。
实施例2：
(1)硅粉的预处理
a将硅粉，纤维素醚，水按照质量比200：4：1000混合，搅拌均匀后倒入量筒中，静置3min，取量筒二分之一液面以下的溶液，放入105℃的烘箱中得到烘干的硅粉。
b将上述步骤得到的烘干硅粉与氢氟酸按照质量比1:5混合，静置24h后用蒸馏水清洗干净并烘干。
(2)硅粉前驱体的制备
将步骤(1)得到的硅粉与葡萄糖和蒸馏水按照质量比1:5:5.5混合搅拌 40min，再置于90℃的水浴箱中25min，最后放入105℃的烘箱中干燥20h，将干燥后的样品研磨成粉获得硅粉前驱体。
(3)前驱体的碳化
将硅粉前驱体放入高温炉中，充入氮气气氛，按照15℃/min的升温速度升温到480℃，保温5h，自然冷却至室温，得到不定型碳包覆的硅粉颗粒。
(4)碳化硅的煅烧
将步骤(3)制得的不定型碳包覆的硅粉颗粒放入高温炉中，真空条件下，按照10℃/min的速度升温至800℃，再按照5℃/min的速度升温至1400℃进行煅烧，保温2.5h，自然冷却至室温，得到碳化硅粉体。
步骤(1)中所述的硅粉平均粒度80μm，硅含量99％；所述的纤维素醚分子量50000，纯度99％，所述的氢氟酸浓度31mol/L；步骤(2)中所述葡萄糖纯度99％。
经检测，制得的碳化硅颗粒球形度为0.72。
实施例3：
(1)硅粉的预处理
a将硅粉，纤维素醚，水按照质量比200：8：1000混合，搅拌均匀后倒入量筒中，静置3min，取量筒二分之一液面以下的溶液，放入105℃的烘箱中得到烘干的硅粉。
b将上述步骤得到的烘干硅粉与氢氟酸按照质量比1:10混合，静置24h后用蒸馏水清洗干净并烘干。
(2)硅粉前驱体的制备
将步骤(1)得到的硅粉与葡萄糖和蒸馏水按照质量比1:6:6.5混合搅拌 45min，再置于90℃的水浴箱中30min，最后放入105℃的烘箱中干燥24h，将干燥后的样品研磨成粉获得硅粉前驱体。
(3)前驱体的碳化
将硅粉前驱体放入高温炉中，充入氮气气氛，按照15℃/min的升温速度升温到500℃，保温8h，自然冷却至室温，得到不定型碳包覆的硅粉颗粒。
(4)碳化硅的煅烧
将步骤(3)制得的不定型碳包覆的硅粉颗粒放入高温炉中，真空条件下，按照10℃/min的速度升温至800℃，再按照5℃/min的速度升温至1500℃进行煅烧，保温3h，自然冷却至室温，得到碳化硅粉体。
步骤(1)中所述的硅粉平均粒度50μm，硅含量99％；所述的纤维素醚分子量80000，纯度99％，所述的氢氟酸浓度31mol/L；步骤(2)中所述葡萄糖纯度99％。
经检测，制得的碳化硅颗粒球形度为0.75。
Claims (2)
1.一种陶瓷膜用高球形度碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)硅粉的预处理
a将硅粉，纤维素醚，水按照质量比200：1～8：1000混合，搅拌均匀后倒入量筒中，静置3min，取量筒二分之一液面以下的溶液，放入105℃的烘箱中得到烘干的硅粉；
b将上述步骤得到的烘干硅粉与氢氟酸按照质量比1:1～10混合，静置24h后用蒸馏水清洗干净并烘干；
(2)硅粉前驱体的制备
将步骤(1)得到的硅粉与葡萄糖和蒸馏水按照质量比1:3.5～6:4～6.5混合搅拌30～45min，再置于90℃的水浴箱中20～30min，最后放入105℃的烘箱中干燥12～24h，将干燥后的样品研磨成粉获得硅粉前驱体；
(3)前驱体的碳化
将硅粉前驱体放入高温炉中，充入氮气气氛，按照15℃/min的升温速度升温到450～500℃，保温2～8h，自然冷却至室温，得到不定型碳包覆的硅粉颗粒；(4)碳化硅的煅烧
将步骤(3)制得的不定型碳包覆的硅粉颗粒放入高温炉中，真空条件下，按照10℃/min的速度升温至800℃，再按照5℃/min的速度升温至1300～1500℃进行煅烧，保温2～3h，自然冷却至室温，得到碳化硅粉体。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷膜用高球形度碳化硅粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的硅粉平均粒度＜100μm，硅含量＞98％；所述的纤维素醚分子量40000～80000，纯度大于98％，所述的氢氟酸浓度大于30mol/L；步骤(2)中所述葡萄糖纯度大于98％。
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