CN105541365B - 一种高温炉用硬化保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，包括以下步骤：一、对碳纤维进行剪切处理，得到短纤维和长纤维，然后将短纤维和长纤维混合均匀，得到混合纤维；二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液；三、将混合纤维与分散液混合均匀，得到浆料；四、对浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；五、固化；六、进行碳化‑高温处理，得到高温炉用硬化保温材料。采用本发明制备的高温炉用硬化保温材料具有低密度、低导热系数、高机械强度等特性，能够作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔热保温材料广泛使用。

Description

一种高温炉用硬化保温材料的制备方法
技术领域
本发明属于隔热保温材料技术领域，具体涉及一种高温炉用硬化保温材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，军事、国防、冶金、化工等国民经济各领域对保温材料的需求日益剧增，且对保温材料的性能要求越来越高。目前使用的保温材料大多为软毡隔热材料，其具有硬度低、易粉化、安装拆卸不方便、隔热保温性能差等劣势，而短纤维硬化保温材料能克服软毡隔热材料的上述缺点，可广泛应用于各类高温炉保温领域。
目前国内真空高温炉中所使用的保温材料一般采用软碳毡，这种结构的隔热保温材料存在强度低、易变形、易风化、隔热效果差、拆卸安装费时费力等缺点，而短纤维硬化保温材料能够克服软毡保温材料的上述缺点，可作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔热保温材料得到广泛使用。
目前国内碳纤维硬毡主要采用软毡浸渍分层粘贴的成型工艺，此种工艺成型方式制成的硬毡，虽然强度较软毡有所提高，但仍存在导热系数大、保温性能差等致命缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高温炉用硬化保温材料的制备方法。采用该方法制备的高温炉用硬化保温材料具有低密度、低导热系数、高机械强度等特性，能够作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔热保温材料广泛使用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为0.5mm～3mm的短纤维和长度为10mm～30mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比(0.25～4)∶1混合均匀，得到混合纤维；
步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为0.3％～3％；
步骤三、将步骤一中所述混合纤维和步骤二中所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为5％～15％；
步骤四、对步骤三中所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.01MPa～0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为10min～30min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的0.5～3倍；
步骤五、对步骤四中所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为70℃～90℃的条件下保温1h～3h，然后升温至100℃～130℃后保温1h～3h，之后升温至150℃～200℃后保温5h～10h，最后自然冷却至25℃室温；
步骤六、对步骤五中固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为：将固化处理后的成型品先在温度为150℃～200℃的条件下保温5h～10h，再升温至600℃～700℃后保温3h～5h，然后升温至900℃～1000℃后保温5h～10h，之后升温至1800℃～2000℃后保温5h～10h，最后自然冷却至25℃室温。
上述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维或沥青基碳纤维。
上述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述分散剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
上述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂或丙烯酸树脂。
上述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述碳化-高温处理在氮气或惰性气体的保护下进行。
为提高本发明高温炉用硬化保温材料的机械强度及抗热震性，可在实际使用前对该保温材料的表面进行处理，表面处理的方法包括以下步骤：
步骤一、将本发明所述硬化保温材料进行表面抛光平整；
步骤二、将平整后的硬化保温材料表面涂刷粘结剂，然后粘结石墨纸、碳布或石墨布；所述粘结剂为酚醛树脂；
步骤三、进行固化和碳化处理，所述固化和碳化处理的工艺过程与制备该保温材料时的固化和碳化处理的工艺过程相一致。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明能制造出密度低、导热系数低、热容量小、机械性能高的隔热保温材料。本发明通过调节纤维长度比例，使隔热保温材料形成独特的骨架粉料填充结构，以长纤维作为骨架，短纤维作为填料，各分区形成长纤维包围短纤维的畴，分区畴紧密连接，形成了独特的骨架粉料填充结构，这种优异结构使得隔热保温材料的热容量小、导热系数低；通过调节纤维与粘结剂比例，可以得到具有最佳热学性能和力学性能的隔热保温材料。
2、采用本发明制备的高温炉用硬化保温材料的密度为0.10g/cm3～0.30g/cm3，导热系数低于0.6W/m.K，压缩强度高于0.2MPa，灰分小于5000ppm，具有低密度、低导热系数、高机械强度等特性，能够作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔热保温材料广泛使用。
3、本发明方法操作简单，工艺稳定性高。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例高温炉用硬化保温材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为1mm的短纤维和长度为20mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比1∶1混合均匀，得到混合纤维；所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维；
步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为1％；所述分散剂为甲基纤维素；
步骤三、将步骤一中所述混合纤维和步骤二中所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为10％；
步骤四、对步骤三中所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.02MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为10min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的2倍；所述粘结剂为环氧树脂；
步骤五、对步骤四中所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为80℃的条件下保温2h，然后升温至120℃后保温2h，之后升温至180℃后保温6h，最后自然冷却至25℃室温；
步骤六、对步骤五中固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为：在氮气或惰性气体的保护下，将固化处理后的成型品先在温度为180℃的条件下保温8h，再升温至650℃后保温4h，然后升温至950℃后保温6h，之后升温至1850℃后保温6h，最后自然冷却至25℃室温。
本实施例制备的高温炉用硬化保温材料的性能数据见表1。
实施例2
本实施例高温炉用硬化保温材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为3mm的短纤维和长度为30mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比3∶1混合均匀，得到混合纤维；所述碳纤维为粘胶基碳纤维；
步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为1.5％；所述分散剂为羧甲基纤维素；
步骤三、将步骤一中所述混合纤维和步骤二中所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为10％；
步骤四、对步骤三中所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为10min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的3倍；所述粘结剂为酚醛树脂；
步骤五、对步骤四中所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为80℃的条件下保温2h，然后升温至120℃后保温2h，之后升温至180℃后保温8h，最后自然冷却至25℃室温；
步骤六、对步骤五中固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为：在氮气或惰性气体的保护下，将固化处理后的成型品先在温度为180℃的条件下保温8h，再升温至650℃后保温4h，然后升温至950℃后保温8h，之后升温至1900℃后保温8h，最后自然冷却至25℃室温。
本实施例制备的高温炉用硬化保温材料的性能数据见表1。
实施例3
本实施例高温炉用硬化保温材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为0.5mm的短纤维和长度为10mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比4∶1混合均匀，得到混合纤维；所述碳纤维为沥青基碳纤维；
步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为0.5％；所述分散剂为羟丙基甲基纤维素；
步骤三、将步骤一中所述混合纤维和步骤二中所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为8％；
步骤四、对步骤三中所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为10min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的2倍；所述粘结剂为脲醛树脂；
步骤五、对步骤四中所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为80℃的条件下保温1h，然后升温至130℃后保温1h，之后升温至200℃后保温5h，最后自然冷却至25℃室温；
步骤六、对步骤五中固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为：在氮气或惰性气体的保护下，将固化处理后的成型品先在温度为200℃的条件下保温10h，再升温至700℃后保温5h，然后升温至1000℃后保温10h，之后升温至2000℃后保温5h，最后自然冷却至25℃室温。
本实施例制备的高温炉用硬化保温材料的性能数据见表1。
实施例4
本实施例高温炉用硬化保温材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为0.5mm的短纤维和长度为10mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比0.25∶1混合均匀，得到混合纤维；所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维。
步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为3％；所述分散剂为羧甲基纤维素；
步骤三、将步骤一中所述混合纤维和步骤二中所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为15％；
步骤四、对步骤三中所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.01MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为30min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的3倍；所述粘结剂为丙烯酸树脂；
步骤五、对步骤四中所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为90℃的条件下保温1h，然后升温至130℃后保温1h，之后升温至200℃后保温5h，最后自然冷却至25℃室温；
步骤六、对步骤五中固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为：在氮气或惰性气体的保护下，将固化处理后的成型品先在温度为200℃的条件下保温5h，再升温至700℃后保温3h，然后升温至1000℃后保温10h，之后升温至2000℃后保温5h，最后自然冷却至25℃室温。
本实施例制备的高温炉用硬化保温材料的性能数据见表1。
实施例5
本实施例高温炉用硬化保温材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为3mm的短纤维和长度为30mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比2∶1混合均匀，得到混合纤维；所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维。
步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为3％；所述分散剂为甲基纤维素；
步骤三、将步骤一中所述混合纤维和步骤二中所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为5％；
步骤四、对步骤三中所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为10min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的0.5倍；所述粘结剂为环氧树脂；
步骤五、对步骤四中所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为70℃的条件下保温3h，然后升温至100℃后保温3h，之后升温至150℃后保温10h，最后自然冷却至25℃室温；
步骤六、对步骤五中固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为：在氮气或惰性气体的保护下，将固化处理后的成型品先在温度为150℃的条件下保温10h，再升温至600℃后保温5h，然后升温至900℃后保温10h，之后升温至2000℃后保温10h，最后自然冷却至25℃室温。
本实施例制备的高温炉用硬化保温材料的性能数据见表1。
对比例1
本对比例高温炉用硬化保温材料的制备方法与实施例1的不同之处仅在于：步骤一中对碳纤维进行剪切处理，得到的纤维均是：长度为1mm的短纤维。本对比例制备的高温炉用硬化保温材料的性能数据见表1。
对比例2
本对比例高温炉用硬化保温材料的制备方法与实施例1的不同之处仅在于：步骤一中对碳纤维进行剪切处理，得到的纤维均是：长度为20mm的长纤维。本对比例制备的高温炉用硬化保温材料的性能数据见表1。
表1本发明高温炉用硬化保温材料的性能数据
由表1可知，本发明通过调节纤维长度比例，使隔热保温材料形成独特的骨架粉料填充结构，以长纤维作为骨架，短纤维作为填料，各分区形成长纤维包围短纤维的畴，分区畴紧密连接，形成了独特的骨架粉料填充结构，这种优异结构使得隔热保温材料的热容量小、导热系数低。采用本发明制备的高温炉用硬化保温材料具有低密度、低导热系数、高机械强度等特性，能够作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔热保温材料广泛使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为0.5mm～3mm的短纤维和长度为10mm～30mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比(3～4)∶1混合均匀，得到混合纤维；
步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液；所述分散液中分散剂的质量百分含量为0.3％～3％，所述分散剂为羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素；
步骤三、将步骤一中所述混合纤维和步骤二中所述分散液混合均匀，得到浆料；所述浆料中混合纤维的质量百分含量为5％～15％；
步骤四、对步骤三中所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的真空度均为0.01MPa～0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为10min～30min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的2倍～3倍；
步骤五、对步骤四中所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为：将所述成型品先在温度为70℃～90℃的条件下保温1h～3h，然后升温至100℃～130℃后保温1h～3h，之后升温至150℃～200℃后保温5h～10h，最后自然冷却至25℃室温；
步骤六、对步骤五中固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化保温材料；所述碳化-高温处理的具体过程为：将固化处理后的成型品先在温度为150℃～200℃的条件下保温5h～10h，再升温至600℃～700℃后保温3h～5h，然后升温至900℃～1000℃后保温5h～10h，之后升温至1800℃～2000℃后保温5h～10h，最后自然冷却至25℃室温。
2.根据权利要求1所述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维或沥青基碳纤维。
3.根据权利要求1所述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述粘结剂为环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂或丙烯酸树脂。
4.根据权利要求1所述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述碳化-高温处理在氮气或惰性气体的保护下进行。
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