CN108929039A - 一种结晶釉釉料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结晶釉釉料,涉及釉料技术领域,所述结晶釉釉料中二氧化硅/氧化铝比为14.2‑14.5,所述结晶釉釉料由基本原料、结晶剂、改性云母石粉制成;本发明结晶釉釉料烧成后,产品晶花花形大小适中,花形紧凑,结晶均匀,且能够保持较高的硬度、光泽度,釉面平滑温润。
Description
技术领域
本发明属于釉料技术领域,具体涉及一种结晶釉釉料。
背景技术
结晶釉是指釉内出现明显粗大结晶的釉。它是一种装饰性很强的艺术釉,源于我国古代的颜色釉。结晶釉区别于普通釉的根本特征在于釉中含有一定数量的可见结晶体(即我们所能看到的釉面上或釉中的晶花)。结晶釉的晶花可大可小,可多可少,大的肉眼能见,小的需用显微镜分辨。还可通过人为的方法,来合理控制晶花的分布。形状有星形、针状或花叶形等等。作为一种高级陶瓷艺术釉,结晶釉美丽、新颖的自然晶花,及其外观的多种多样、色彩的缤纷,给人以强烈的艺术效果,深受国内外用户的欢迎。传统结晶釉的析晶保温时间通常需要4-6小时,高昂的成本限制了其在建筑陶瓷材料中的应用。目前陶瓷砖行业普遍采用低温快烧工艺,但是由于低温快烧工艺的烧成周期短,因而应用于结晶釉的制备时很难在釉面上形成结晶良好的结晶釉,即使将结晶釉制成熔块,放在砖面堆烧,其烧成周期也超过三小时。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题,提供了一种结晶釉釉料。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种结晶釉釉料,所述结晶釉釉料中二氧化硅/氧化铝比为14.2-14.5,所述结晶釉釉料由基本原料、结晶剂、改性云母石粉制成,所述结晶剂为钡钨掺杂氧化锌,钡钨掺杂氧化锌添加量占结晶釉釉料质量的22.5-22.8%;所述改性云母石粉占结晶釉釉料质量的10-11%,余量为基本原料。
进一步的,所述钡钨掺杂氧化锌制备方法为:
将二水醋酸锌和五氯化钨、二水氯化钡依次添加到去离子水,加热至46℃,以500r/min转速搅拌30min,加入二水醋酸锌质量3.2%的聚乙烯吡咯烷酮K90,超声波处理40s,然后再添加氢氧化钠溶液,搅拌反应2小时,得到反应液,将反应液置于内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在158℃反应5小时,然后经过分离、洗涤、干燥,研磨制备成粒度为800目的粉料,即得,所述二水醋酸锌、五氯化钨、二水氯化钡、去离子水、氢氧化钠溶液比例为260g:55g:12g:500mL:220mL。
进一步的,所述氢氧化钠溶液pH为10.8。
进一步的,所述超声波功率为800W,频率为45kHz。
进一步的,所述改性云母石粉制备方法为:
(1)将硫酸亚铁、云母石粉和去离子水混合后,搅拌至硫酸亚铁彻底溶解,得到混合分散液;所述硫酸亚铁、云母石粉和去离子水混合比例为12g:200g:550mL;
(2)向上述得到的混合分散液中添加其质量10%的氢氧化钠,加热至60℃,以200r/min转速搅拌,然后速冷至0℃,保温10min,得到中间液;
(3)将中间液置于水热反应釜中,在155℃温度下反应3h后,然后分离所得沉淀,洗涤后,在600℃温度下煅烧40min,然后自然冷却至室,粉碎,研磨至500目,即得。
进一步的,步骤(1)所述云母石粉为黑云母石粉。
进一步的,所述基本原料由以下原料制成:石英、钾长石、膨润土、镁铝尖晶石,所述石英、钾长石、膨润土、镁铝尖晶石中各组分质量百分比含量均不低于1%,根据各原料化学成分进行配比,使得结晶釉釉料中二氧化硅/氧化铝比为14.2-14.5即可。
本发明釉料烧成温度1120-1130℃,烧成周期为40min。
本发明相比现有技术具有以下优点:本发明结晶釉釉料烧成后,产品晶花花形大小适中,花形紧凑,结晶均匀,且能够保持较高的硬度、光泽度,釉面平滑温润;从泰曼析晶理论可知:任何釉熔体的析晶,首先要形成一定尺寸大小(临界尺寸)的晶核,如果是达不到临界尺寸的小核(核胚),即使形成了也是很不稳定的。要形成大的晶核,则需要相当的原子或离子,从熔体中一个个排列到核胚的一定位置上来,晶核尺寸越大,数量越多则晶花越多,也越完整,通过本发明中的结晶釉釉料能够长成即大又完整美丽的晶花。粘度对质点的扩散的阻碍作用限制着结晶速度,因此,合适的粘度为结晶过程中质点发育成点阵提供了有利条件,本发明结晶釉料通过添加改性云母石粉用于调节釉料的高温粘度与析晶温度,而粘度的大小直接束缚着成晶质点在熔体中的扩散迁移,所得釉料的高温流动性很好,从而更加利于晶核的生长。本发明通过以钡钨掺杂氧化锌作为结晶剂,并控制结晶釉釉料中二氧化硅/氧化铝比为14.2-14.5,一定程度上降低了结晶釉烧成温度、缩短了烧成周期,并且能够获得更好的晶花。
具体实施方式
实施例1
一种结晶釉釉料,所述结晶釉釉料中二氧化硅/氧化铝比为14.2,所述结晶釉釉料由基本原料、结晶剂、改性云母石粉制成,所述结晶剂为钡钨掺杂氧化锌,钡钨掺杂氧化锌添加量占结晶釉釉料质量的22.5%;所述改性云母石粉占结晶釉釉料质量的10%,余量为基本原料。
进一步的,所述钡钨掺杂氧化锌制备方法为:
将二水醋酸锌和五氯化钨、二水氯化钡依次添加到去离子水,加热至46℃,以500r/min转速搅拌30min,加入二水醋酸锌质量3.2%的聚乙烯吡咯烷酮K90,超声波处理40s,然后再添加氢氧化钠溶液,搅拌反应2小时,得到反应液,将反应液置于内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在158℃反应5小时,然后经过分离、洗涤、干燥,研磨制备成粒度为800目的粉料,即得,所述二水醋酸锌、五氯化钨、二水氯化钡、去离子水、氢氧化钠溶液比例为260g:55g:12g:500mL:220mL。
进一步的,所述氢氧化钠溶液pH为10.8。
进一步的,所述超声波功率为800W,频率为45kHz。
进一步的,所述改性云母石粉制备方法为:
(1)将硫酸亚铁、云母石粉和去离子水混合后,搅拌至硫酸亚铁彻底溶解,得到混合分散液;所述硫酸亚铁、云母石粉和去离子水混合比例为12g:200g:550mL;
(2)向上述得到的混合分散液中添加其质量10%的氢氧化钠,加热至60℃,以200r/min转速搅拌,然后速冷至0℃,保温10min,得到中间液;
(3)将中间液置于水热反应釜中,在155℃温度下反应3h后,然后分离所得沉淀,洗涤后,在600℃温度下煅烧40min,然后自然冷却至室,粉碎,研磨至500目,即得。
进一步的,步骤(1)所述云母石粉为黑云母石粉。
进一步的,所述基本原料由以下原料制成:石英、钾长石、膨润土、镁铝尖晶石。
实施例2
一种结晶釉釉料,所述结晶釉釉料中二氧化硅/氧化铝比为14.5,所述结晶釉釉料由基本原料、结晶剂、改性云母石粉制成,所述结晶剂为钡钨掺杂氧化锌,钡钨掺杂氧化锌添加量占结晶釉釉料质量的22.8%;所述改性云母石粉占结晶釉釉料质量的11%,余量为基本原料。
进一步的,所述钡钨掺杂氧化锌制备方法为:
将二水醋酸锌和五氯化钨、二水氯化钡依次添加到去离子水,加热至46℃,以500r/min转速搅拌30min,加入二水醋酸锌质量3.2%的聚乙烯吡咯烷酮K90,超声波处理40s,然后再添加氢氧化钠溶液,搅拌反应2小时,得到反应液,将反应液置于内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在158℃反应5小时,然后经过分离、洗涤、干燥,研磨制备成粒度为800目的粉料,即得,所述二水醋酸锌、五氯化钨、二水氯化钡、去离子水、氢氧化钠溶液比例为260g:55g:12g:500mL:220mL。
进一步的,所述氢氧化钠溶液pH为10.8。
进一步的,所述超声波功率为800W,频率为45kHz。
进一步的,所述改性云母石粉制备方法为:
(1)将硫酸亚铁、云母石粉和去离子水混合后,搅拌至硫酸亚铁彻底溶解,得到混合分散液;所述硫酸亚铁、云母石粉和去离子水混合比例为12g:200g:550mL;
(2)向上述得到的混合分散液中添加其质量10%的氢氧化钠,加热至60℃,以200r/min转速搅拌,然后速冷至0℃,保温10min,得到中间液;
(3)将中间液置于水热反应釜中,在155℃温度下反应3h后,然后分离所得沉淀,洗涤后,在600℃温度下煅烧40min,然后自然冷却至室,粉碎,研磨至500目,即得。
进一步的,步骤(1)所述云母石粉为黑云母石粉。
进一步的,所述基本原料由以下原料制成:石英、钾长石、膨润土、镁铝尖晶石。
实施例3
一种结晶釉釉料,所述结晶釉釉料中二氧化硅/氧化铝比为14.3,所述结晶釉釉料由基本原料、结晶剂、改性云母石粉制成,所述结晶剂为钡钨掺杂氧化锌,钡钨掺杂氧化锌添加量占结晶釉釉料质量的22.6%;所述改性云母石粉占结晶釉釉料质量的10.5%,余量为基本原料。
进一步的,所述钡钨掺杂氧化锌制备方法为:
将二水醋酸锌和五氯化钨、二水氯化钡依次添加到去离子水,加热至46℃,以500r/min转速搅拌30min,加入二水醋酸锌质量3.2%的聚乙烯吡咯烷酮K90,超声波处理40s,然后再添加氢氧化钠溶液,搅拌反应2小时,得到反应液,将反应液置于内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在158℃反应5小时,然后经过分离、洗涤、干燥,研磨制备成粒度为800目的粉料,即得,所述二水醋酸锌、五氯化钨、二水氯化钡、去离子水、氢氧化钠溶液比例为260g:55g:12g:500mL:220mL。
进一步的,所述氢氧化钠溶液pH为10.8。
进一步的,所述超声波功率为800W,频率为45kHz。
进一步的,所述改性云母石粉制备方法为:
(1)将硫酸亚铁、云母石粉和去离子水混合后,搅拌至硫酸亚铁彻底溶解,得到混合分散液;所述硫酸亚铁、云母石粉和去离子水混合比例为12g:200g:550mL;
(2)向上述得到的混合分散液中添加其质量10%的氢氧化钠,加热至60℃,以200r/min转速搅拌,然后速冷至0℃,保温10min,得到中间液;
(3)将中间液置于水热反应釜中,在155℃温度下反应3h后,然后分离所得沉淀,洗涤后,在600℃温度下煅烧40min,然后自然冷却至室,粉碎,研磨至500目,即得。
进一步的,步骤(1)所述云母石粉为黑云母石粉。
进一步的,所述基本原料由以下原料制成:石英、钾长石、膨润土、镁铝尖晶石。
对比例1:与实施例1区别仅在于将结晶剂替换为未处理的氧化锌。
对比例2:与实施例1区别仅在于将结晶剂替换为钡掺杂氧化锌(钡钨掺杂氧化锌制备中不添加五氯化钨)。
对比例3:与实施例1区别仅在于将结晶剂替换为钨掺杂氧化锌(钡钨掺杂氧化锌制备中不添加二水氯化钡)。
对比例4:与实施例1区别仅在于将改性云母石粉替换为未改性的云母石粉。
对比例5:与实施例1区别仅在于将改性云母粉中黑云母石粉替换为白云母石粉。
对照组:申请号:201510239557.5制备的结晶釉料。
对实施例与对比例中的釉料烧成,检测各组烧成过程中晶核大小,是否达到晶核临界尺寸,由式(1)可以推算出晶体大小:
R=2DKtC (1)
式中:
R —晶体半径;
D —扩散系数;
K —温度常数;
t —时间;
C —成晶物质在熔体中的溶度;
表1
由表1可以看出,本发明制备的结晶釉釉料晶核更大,更易于达到晶核临界尺寸,从而增大晶核。
采用相同工艺对实施例与对比例结晶釉釉料进行烧结到相同规格的坯体上,其它参数保持一致,对比烧结后的釉面光泽度:
表2
由表2可以看出,本发明结晶釉釉料烧结后的釉面光泽度更高。
进一步检测:采用GB/T3810.14-2006的方法测定釉面表面的耐污染性:
表3
由表3可以看出,本发明制备的结晶釉釉面具有更好的耐污染性。
Claims (7)
1.一种结晶釉釉料,其特征在于,所述结晶釉釉料中二氧化硅/氧化铝比为14.2-14.5,所述结晶釉釉料由基本原料、结晶剂、改性云母石粉制成,所述结晶剂为钡钨掺杂氧化锌,钡钨掺杂氧化锌添加量占结晶釉釉料质量的22.5-22.8%;所述改性云母石粉占结晶釉釉料质量的10-11%,余量为基本原料。
2.根据权利要求1所述的一种结晶釉釉料,其特征在于,所述钡钨掺杂氧化锌制备方法为:
将二水醋酸锌和五氯化钨、二水氯化钡依次添加到去离子水,加热至46℃,以500r/min转速搅拌30min,加入二水醋酸锌质量3.2%的聚乙烯吡咯烷酮K90,超声波处理40s,然后再添加氢氧化钠溶液,搅拌反应2小时,得到反应液,将反应液置于内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,在158℃反应5小时,然后经过分离、洗涤、干燥,研磨制备成粒度为800目的粉料,即得,所述二水醋酸锌、五氯化钨、二水氯化钡、去离子水、氢氧化钠溶液比例为260g:55g:12g:500mL:220mL。
3.根据权利要求2所述的一种结晶釉釉料,其特征在于,所述氢氧化钠溶液pH为10.8。
4.根据权利要求2所述的一种结晶釉釉料,其特征在于,所述超声波功率为800W,频率为45kHz。
5.根据权利要求1所述的一种结晶釉釉料,其特征在于,所述改性云母石粉制备方法为:
(1)将硫酸亚铁、云母石粉和去离子水混合后,搅拌至硫酸亚铁彻底溶解,得到混合分散液;所述硫酸亚铁、云母石粉和去离子水混合比例为12g:200g:550mL;
(2)向上述得到的混合分散液中添加其质量10%的氢氧化钠,加热至60℃,以200r/min转速搅拌,然后速冷至0℃,保温10min,得到中间液;
(3)将中间液置于水热反应釜中,在155℃温度下反应3h后,然后分离所得沉淀,洗涤后,在600℃温度下煅烧40min,然后自然冷却至室,粉碎,研磨至500目,即得。
6.根据权利要求5所述的一种结晶釉釉料,其特征在于,步骤(1)所述云母石粉为黑云母石粉。
7.根据权利要求1所述的一种结晶釉釉料,其特征在于,所述基本原料由以下原料制成:石英、钾长石、膨润土、镁铝尖晶石。
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