CN103774232A - 一种Ag2E纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种Ag2E纳米线的制备方法，其中E为硫，或硒，或碲，其特征在于包括如下步骤：（1）配料：将硝酸银加入盛有去离子水的烧杯中，再依次加入碱、络合剂和模板剂，搅拌使其充分溶解，然后加入含硫、或硒，或碲的化合物，最后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌；其中硝酸银与硫，或硒，或碲的化合物按照原子比2：1的量加入，硝酸银浓度为0.01mol/L～0.08mol/L；（2）恒温反应；（3）洗涤；（4）干燥。本发明原料便宜易得，工艺简单，容易实现规模化生产。合成的硫化银、硒化银和碲化银纳米线可广泛应用于快离子导体，非线性光学器件、光电二次电池，多功能离子选择电极，相变存储器件、热电器件、磁场探测器等。

Description

一种Ag2E纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米线的制备方法，特别是涉及一种Ag2E纳米线的制备方法，其中E为硫，或硒，或碲。本发明属于材料化学技术领域，
背景技术
银的硫族化合物都是重要的半导体材料，一维结构的硫化银、硒化银和碲化银可广泛应用于快离子导体，非线性光学器件、光电二次电池，多功能离子选择电极，相变存储器件、热电器件、磁场探测器等领域。银的硫族化合物纳米线通常使用气相沉积法、电化学模板法、水热/溶剂热法合成，这些方法或需要复杂的设备，或需要大量有机溶剂，或需要较高的反应温度，能耗较高。硒化银和碲化银通常纳米线有接近室温下化学合成的报道，但需要使用高温下水热/溶剂热法合成的一维结构Se或Te作为模板，总体看来仍然属于水热/溶剂热法合成。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供简便可行的方法，在常温下水溶液中一步合成Ag2E（E=S、Se、Te）纳米线。
本发明提供一种Ag2E纳米线的制备方法，其中E为硫，或硒，或碲，其特征在于包括如下步骤： 
（1）配料：将硝酸银加入盛有去离子水的烧杯中，再依次加入碱、络合剂和模板剂，搅拌使其充分溶解，然后加入含硫、或硒，或碲的化合物，最后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌；其中硝酸银与硫，或硒，或碲的化合物按照原子比2：1的量加入，硝酸银浓度为0.01 mol / L～0.08 mol / L；
（2）恒温反应；
（3）洗涤：对于得到的纳米粉体，用去离子水洗涤，采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后用无水乙醇洗涤以方便干燥；
（4）干燥：在真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度<133Pa。
所述含硫的化合物为硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或其组合；所述的含硒的化合物为二氧化硒、亚硒酸钠、亚硒酸钾中的一种或其组合；所述的含碲的化合物为二氧化碲、亚碲酸钠、亚碲酸钾中的一种或其组合。
所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷中的一种或其组合，碱浓度为0.1mol / L～0.5 mol / L；所述的络合剂为巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或其组合，加入络合剂的摩尔量是反应体系中Ag原子摩尔量的2～5倍；模板剂为a-萘磺酸、b-萘磺酸、1,5-二萘磺酸、2,4-二硝基萘酚-7-磺酸中的一种或其组合，加入后浓度为0.02mol / L～0.1 mol / L。
所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠中的一种或其组合；加入还原剂的摩尔量是反应体系中Ag原子摩尔量的6～16倍。
所述的恒温反应温度为室温～70℃；所述的恒温反应的时间为12～24小时；保温设备为能控温的水浴锅或油浴锅
本发明的优点在于：
本发明原料便宜易得，工艺简单，容易实现规模化生产。所得产物可广泛应用于快离子导体，非线性光学器件、光电二次电池，多功能离子选择电极，相变存储器件、热电器件、磁场探测器等。
附图说明
图1 为采用本发明（实施例1）室温下合成硫化银纳米线的X-射线衍射图谱。
图2为采用本发明（实施例1）室温下合成硫化银纳米线的场发射扫描电镜图片。
图3 为采用本发明（实施例4）室温下合成硒化银纳米线的X-射线衍射图谱。
图4为采用本发明（实施例4）室温下合成硒化银纳米线的场发射扫描电镜图片。
图5 为采用本发明（实施例8）室温下合成碲化银纳米线的X-射线衍射图谱。
图6为采用本发明（实施例8）室温下合成碲化银纳米线的场发射扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1：
室温合成硫化银纳米线：
在烧杯中加入100ml去离子水，放入搅拌磁子搅拌， 称取2 mmol 硝酸银和2.8g KOH加入烧杯中，再称取10 mmol巯基乙酸加入烧杯中，持续搅拌，直到溶液变为透明澄清；然后加入1 mmol硫代乙酰胺和4 mmol b-萘磺酸，持续搅拌；最后加入16 mmol KBH4，待所加全部KBH4溶解后，取出搅拌磁子。用保鲜膜封住烧杯口防止灰尘进入，室温下静置24小时。将所得沉淀物去离子水洗涤后采用离心分离，离心沉淀物重新在去离子水中分散，再次离心分离直到滤液pH值为7，最后用无水乙醇洗涤。离心沉降转速为3000转/分钟。将过滤得到粉末放在70℃真空烘箱中干燥，得到硫化银纳米线粉体。产率为74.6％。
合成产物的XRD图谱如图1所示，与硫化银标准卡片（JCPDS 14-0072）良好对应。合成产物的透射电镜照片如图2所示，为纳米线结构，直径约30纳米。
实施例2、3：
重复实施例1，但分别用a-萘磺酸和1,5-二萘磺酸代替b-萘磺酸，得到硫化银纳米线粉体。产率分别为68.4％和66.7％%。
实施例4：
室温合成硒化银纳米线：
    在烧杯中加入100ml去离子水，放入搅拌磁子搅拌， 称取2 mmol 硝酸银和2g NaOH加入烧杯中，再称取6 mmol巯基丙酸加入烧杯中，持续搅拌，直到溶液变为透明澄清；然后加入1 mmol二氧化硒和6 mmol b-萘磺酸，持续搅拌；最后加入12 mmol NaBH4，待所加全部NaBH4溶解后，取出搅拌磁子。用保鲜膜封住烧杯口防止灰尘进入，室温下静置24小时。将所得沉淀物去离子水洗涤后采用离心分离，离心沉淀物重新在去离子水中分散，再次离心分离直到滤液pH值为7，最后用无水乙醇洗涤。离心沉降转速为3000转/分钟。将过滤得到粉末放在70℃真空烘箱中干燥，得到硒化银纳米线粉体。产率为77.2％。
    合成产物的XRD图谱如图3所示，与硒化银标准卡片（JCPDS 71-2410）良好对应。合成产物的透射电镜照片如图4所示，纳米线直径80～130纳米。
实施例5、6、7：
重复实施例4，但分别用a-萘磺酸、1,5-二萘磺酸和2,4-二硝基萘酚-7-磺酸代替b-萘磺酸，得到硒化银纳米线粉体。产率分别为73.1％、70.9和77.5％。
实施例8：
室温合成碲化银纳米线：
    在烧杯中加入100ml去离子水，放入搅拌磁子搅拌， 称取8 mmol 硝酸银和2.8g KOH加入烧杯中，再称取16 mmol巯基丙酸加入烧杯中，持续搅拌，直到溶液变为透明澄清；然后加入4 mmol亚碲酸钠和10 mmol b-萘磺酸，持续搅拌；最后加入30 mmol KBH4，待所加全部KBH4溶解后，取出搅拌磁子。用保鲜膜封住烧杯口防止灰尘进入，室温下静置24小时；将所得沉淀物去离子水洗涤后采用离心分离，离心沉淀物重新在去离子水中分散，再次离心分离直到滤液pH值为7，最后用无水乙醇洗涤。离心沉降转速为3000转/分钟。将过滤得到粉末放在70℃真空烘箱中干燥，得到碲化银纳米线粉体。产率为83.5％。
    合成产物的XRD图谱如图5所示，与碲化银标准卡片（JCPDS 81-1985）良好对应。合成产物的透射电镜照片如图6所示，呈纳米线多排列成束状，直径约60～100纳米。
实施例9、10、11：
重复实施例8，但分别用a-萘磺酸、1,5-二萘磺酸和2,4-二硝基萘酚-7-磺酸代替b-萘磺酸，得到碲化银纳米线粉体。产率分别为78.7％、78.2和71.7％。

Claims (5)

1.一种Ag2E纳米线的制备方法，其中E为硫，或硒，或碲，其特征在于包括如下步骤： 
（1）配料：将硝酸银加入盛有去离子水的烧杯中，再依次加入碱、络合剂和模板剂，搅拌使其充分溶解，然后加入含硫、或硒，或碲的化合物，最后加入还原剂，充分溶解后停止搅拌；其中硝酸银与硫，或硒，或碲的化合物按照原子比2：1的量加入，硝酸银浓度为0.01 mol / L～0.08 mol / L；
（2）恒温反应；
（3）洗涤：对于得到的纳米粉体，用去离子水洗涤，采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后用无水乙醇洗涤以方便干燥；
（4）干燥：在真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度<133Pa。
2.根据权利要求1所述一种Ag2E纳米线的制备方法，其特征在于，所述含硫的化合物为硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或其组合；所述的含硒的化合物为二氧化硒、亚硒酸钠、亚硒酸钾中的一种或其组合；所述的含碲的化合物为二氧化碲、亚碲酸钠、亚碲酸钾中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种Ag2E纳米线的制备方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷中的一种或其组合，碱浓度为0.1mol / L～0.5 mol / L；所述的络合剂为巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或其组合，加入络合剂的摩尔量是反应体系中Ag原子摩尔量的2～5倍；模板剂为a-萘磺酸、b-萘磺酸、1,5-二萘磺酸、2,4-二硝基萘酚-7-磺酸中的一种或其组合，加入后浓度为0.02mol / L～0.1 mol / L。
4.根据权利要求1所述一种Ag2E纳米线的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为硼氢化钾、硼氢化钠中的一种或其组合；加入还原剂的摩尔量是反应体系中Ag原子摩尔量的6～16倍。
5.根据权利要求1所述一种Ag2E纳米线的制备方法，其特征在于，所述的恒温反应温度为室温～70℃；所述的恒温反应的时间为12～24小时；保温设备为能控温的水浴锅或油浴锅。
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