CN106517108B - 一种近红外碲化银纳米晶的水相制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近红外碲化银纳米晶的水相制备方法，该方法采用银源，碲源和表面配体分子在水相体系实现一步制备具有近红外荧光的、水溶性碲化银纳米晶。本发明制备得到的近红外碲化银纳米晶在水中的分散性较好，发射波长在1100‑1400 nm之间，近红外荧光和化学稳定性均较好，可应用于生物荧光标记、成像、药物分离和一些光电器件领域。

Description

一种近红外碲化银纳米晶的水相制备方法
技术领域
本发明特别涉及一种近红外碲化银纳米晶的水相制备方法，属于材料化学技术领域。
背景技术
碲化银作为Ag2E家族的一员，具有很多独特的性质。如低温的单斜相态电子流动性高而热导率低，高温则可以转化为立方相态的离子导体。当然由于碲化银是一种重要的窄禁带直接带隙半导体材料，它还具有近红外荧光发射性质。近红外荧光与可见光相比，具有组织穿透深度大、背景荧光低、散射小等优势，在生物医学标记与成像方面具有广阔的应用前景，已经成为国内外研究的热点。
碲化银本身并不含有重金属毒性的元素，且化学稳定性和荧光稳定性都很好，是一种理想的近红外荧光探针。但是碲化银的近红外荧光却没有得到广泛的研究，主要是因为其具有荧光特性的纳米晶的制备较为困难，尤其是水相碲化银纳米晶的制备尤为困难。所以发展出一种工艺简易、直接制得水溶化的具有近红外荧光的碲化银纳米晶的制备方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种水溶性碲化银纳米晶的制备方法，该方法通过醋酸银作银源，碲化钠或碲氢化钠作碲源，含巯基的亲水性试剂作表面配体分子在水中直接混合，从而实现一步直接合成水溶性具有近红外荧光的碲化银纳米晶。
本发明为近红外碲化银纳米晶的水相制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
Ⅰ、室温下，向浓度为0.4 ～ 8.0 mmol/ L的醋酸银水溶液中加入含巯基的亲水性配体分子，醋酸银与表面配体分子的摩尔比为1 : 1.1 ～ 26，得到银的前驱体溶液；
Ⅱ、用氨水将步骤Ⅰ 制得的银的前驱体溶液的pH值调至8 ～ 11.5 ；
Ⅲ、向步骤Ⅱ制得的溶液中缓慢加入碲源，醋酸银与碲源的摩尔比为1 : 0.01 ～0.6 ，制得水溶性近红外碲化银纳米晶。
所述碲源为碲化钠和碲氢化钠中的一种或其组合。
所述含巯基的亲水性配体分子为谷胱甘肽、巯基丙酸和含巯基聚乙二醇中的一种或其组合。
本发明制备得到的近红外碲化银纳米晶在水中的分散性较好，发射波长在1100-1400 nm之间，近红外荧光和化学稳定性均较好，在生物医学领域具有很大的应用前景。
附图说明
图1是实施例1中水溶性碲化银纳米晶的近红外荧光光谱图。
图2是实施例1中水溶性碲化银纳米晶的X射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明采用醋酸银作银源，碲化钠或碲氢化钠作碲源，含巯基的亲水性试剂作表面配体分子在水中一步制得水溶性近红外碲化银纳米晶。
具体来看，本发明的工艺为：在室温下，将醋酸银水溶液中加入含巯基的表面配体分子，银源与表面配体分子形成一种络合物，然后用氨水调节银的前驱体溶液的pH值为碱性；最后向其中缓慢加入碲源，制得水溶性近红外碲化银纳米晶。
此外，上述技术方案的优化方案还可以包括：
该反应使用不同量的碲源、不同的反应温度、不同的反应时间来调控碲化银纳米晶的荧光，如升高温度和延长反应时间可以使荧光发生红移。
以下通过三个具体实施例，详细介绍本发明的制备工艺过程：
实施例1
称取1 mmol的醋酸银溶于25 mL去离子水中，然后加入20 mmol的谷胱甘肽，搅拌均匀，用氨水调节pH值到9。将4 mL含0.5 mmol碲氢化钠的水溶液逐滴加入到上述溶液，室温下反应60 min，得到荧光波长在1100-1400 nm的单斜相碲化银纳米晶，荧光光谱如图1所示，产物相态如图2所示。
实施例2
称取1 mmol的醋酸银溶于25 mL去离子水中，然后加入2 mmol的5K分子量的SH-PEG-NH2，搅拌均匀，用氨水调节pH值到8。将4 mL含0.2 mmol碲氢化钠的水溶液逐滴加入到上述溶液，室温下反应30 min。
实施例3
称取1 mmol的醋酸银溶于25 mL去离子水中，然后加入12 mmol的巯基丙酸，搅拌均匀，用氨水调节pH值到11。将2mL含0.1mmol碲化钠的水溶液逐滴加入到上述溶液，70℃下反应10 min。

Claims (1)

1.一种近红外碲化银纳米晶的水相制备方法，其特征在于，所述制备方法采用醋酸银作银源，碲化钠或碲氢化钠作碲源，含巯基的亲水性试剂作表面配体分子，在水相体系中实现一步制备具有近红外荧光的水溶性碲化银纳米晶；并且，所述制备方法的具体操作步骤如下：
Ⅰ、室温下，向浓度为0.4～8.0mmol/L的醋酸银水溶液中加入含巯基的亲水性试剂，醋酸银与表面配体分子的摩尔比为1:1.1～26，得到银的前驱体溶液，所述含巯基的亲水性试剂选自巯基丙酸或含巯基聚乙二醇；
Ⅱ、用氨水将步骤Ⅰ制得的银的前驱体溶液的pH值调至8～11.5；
Ⅲ、向步骤Ⅱ制得的溶液中缓慢加入碲源，醋酸银与碲源的摩尔比为1:0.01～0.6，制得水溶性近红外碲化银纳米晶，所述近红外碲化银纳米晶的发射波长在1100～1400nm之间。
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