CN103991895A - 一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法 - Google Patents
一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103991895A CN103991895A CN201410220711.XA CN201410220711A CN103991895A CN 103991895 A CN103991895 A CN 103991895A CN 201410220711 A CN201410220711 A CN 201410220711A CN 103991895 A CN103991895 A CN 103991895A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aptamers
- preparation
- quantum dots
- quantum dot
- mol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法，所述方法包括如下步骤：先将末端修饰胞嘧啶C的适配体分散在去离子水中，随后加入AgNO3水溶液，常温下磁力搅拌，向其中缓慢滴加Na2S水溶液，将产物干燥，即可得到Ag2S量子点。本发明方法在水相中以适配体为诱导剂，在常温下反应，实现Ag2S量子点的定向生长，得到分散性良好的超细纳米颗粒，制得的Ag2S量子点可作为一种新型的近红外区荧光材料，而且对其靶标分子具有特异性识别功能。本发明制备方法简单、经济，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种近红外Ag2S量子点的制备方法，特别是涉及一种适配体诱导的 Ag2S量子点的制备方法，该方法制得的纳米材料具有独特的光学性能，是一种新型的近红外区荧光材料，可用于免疫传感器、DNA探针及成像等领域，属于材料化学领域。
背景技术
Ag2S是一种先进的功能材料，具有多种独特的性能，如在较宽波长范围内具有高黑暗离子和电子电导率、光电导性和照相敏感性，此外，Ag2S还具有光伏和光致变色等效应。早期作为太阳能选择性涂层应用于光电导和光伏电池、离子选择性电极和膜、IR检测器、激光记录媒介等领域。最近几年，随着Ag2S超细纳米材料的成功制备，其在太阳能电池、光电化学电池及荧光成像等应用领域方面的研究也得到了关注。特别是由于其具有低毒、能带间隙窄（约0.9 eV）等优点，Ag2S是一种新型的近红外区荧光材料，在生物医疗（荧光相关免疫吸附测定、荧光共振能量转移方法、免疫传感器、DNA探针及成像等）领域具有广泛的应用前景。
目前，Ag2S 超细纳米材料的制备方法主要有共沉淀法、微乳液法、模板法、热分解法、仿生法等几大类。其中共沉淀法多在有机溶剂中进行，存在制备条件苛刻、试剂有毒等缺点。而且，有机溶剂中制备得到的产物生物相容性差，如要进一步应用在生物医疗领域，必须通过相转移及纯化等后续步骤提高其水溶性，但产物的量子产率也会因此而降低。
由于Ag2S的溶度积常数小（Ksp=6.3*10-50）、晶体生长快，因此，如何在水相中制备分散性良好的Ag2S 量子点是材料领域值得探索的一个课题。
适配体是具有特殊三维空间结构的小片段DNA 或RNA 序列，能高特异性地识别其靶标分子，甚至能够作为分子探针从复杂生理样品中直接识别癌细胞；而且与其他的探针化合物相比，适配体具有独特稳定性高、无免疫原性、尺寸小及与目标物结合力高等特点，这些优势使得适配体成为最有竞争力的低浓度癌细胞的探针分子。
发明内容
本发明的目的是提出一种适配体诱导的 Ag2S量子点的制备方法，该法以适配体为诱导剂，分别加入硫和银的前驱体，在水相中制备对靶标分子具有特异性识别功能的、分散性良好的、粒径大小约2-3 nm的Ag2S量子点。
本发明采用如下技术方案：一种适配体诱导的 Ag2S量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将末端修饰胞嘧啶C的适配体分散在去离子水中，制得浓度为 5~20 μmol/L适配体的水溶液；
（2）室温下磁力搅拌，向步骤（1）的水溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液5~40 μL，搅拌1~5 min；
（3）在步骤（2）的混合液中逐滴加入1 mol/L的Na2S水溶液1~5 μL，常温下搅拌；产物干燥后即可得到Ag2S量子点。
所述的步骤（1）中，适配体的末端与3个以上胞嘧啶C相链接。优选地，适配体末端胞嘧啶C的个数是3~20。
所述的步骤（1）中，适配体并无特定限制，可选自对某一靶标分子具有特异性识别能力的已知适配体序列。优选地，所述的适配体包括但不限于，对人乳腺癌MCF7细胞有特异性识别作用的单链DNA（如S2.2，其碱基序列为GCA GTT GAT CCT TTG GAT ACC CTG G）、特异性识别CEM细胞的单链DNA（如 sgc8，其碱基序列为 5’-ACT TAA CTG CTG CGC CGC CGG GAA AAT ACT GAT CGG TTA GA-(CH2)6）、特异性识别急性淋巴细胞白血病B-cells的单链DNA（如碱基序列为5’-AAC ACC GGG AGG ATA GTT CGG TGG CTG TTC AGG GTC TCC TCC CGG TG-(CH2)6）、能特异性粘附人肺部腺癌A549细胞的单链DNA（如碱基序列为5’-GGT TGC ATG CCG TGG GGA GGG GGG TGG GTT TTA TAG CGT ACT CAG-(CH2)6）。
所述的步骤（2）中，适配体与AgNO3的摩尔比为1:2。
所述的步骤（3）中，AgNO3和Na2S的摩尔比为1~8:1。
本发明方法在水相中合成Ag2S量子点，以末端富集胞嘧啶C的适配体为诱导剂，不仅有利于Ag2S量子点的固定生长，使产物保持优良的稳定性，而且产物对其靶标分子具有特异性识别功能。同时，所述方法反应温度为室温，反应溶剂为中性水，反应条件温和、操作简单、环境友好。
本发明方法制得的材料为一种Ag2S量子点，从TEM电镜图（图1）中可以看出，Ag2S量子点的粒径大小为2~3 nm，且分散良好。本发明的Ag2S量子点的UV/Vis/NIR光谱（图2）表明，Ag2S量子点在近红外区有吸收，而且随着波长的减小吸收增强。荧光光谱（图3）表明，在785 nm激发下，Ag2S量子点的最大发射波长为1176 nm。
本发明具有以下优点：
所述的制备方法是在水相中以适配体为诱导剂，在常温下反应，可以实现Ag2S量子点的定向生长，得到分散性良好的超细纳米颗粒，条件温和、操作简单、环境友好，而且产物Ag2S量子点对其靶标分子具有特异性识别功能。
附图说明
图1为实施例1中制得的Ag2S量子点的透射电镜图。
图2为实施例1中制得的Ag2S量子点的UV/Vis/NIR光谱。
图3为实施例1中制得的Ag2S量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1
将末端修饰有6个胞嘧啶C的适配体S2.2分散在去离子水中，得到浓度为5 μmol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液10 μL，常温下搅拌1~5 min，随后加入1 mol/L的Na2S水溶液2 μL，常温下搅拌1~10 min，产物干燥后即可得Ag2S量子点，平均粒径在2 nm左右。
实施例2
将末端修饰有12个胞嘧啶C的适配体S2.2分散在去离子水中，得到浓度为10 μmol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液20 μL，常温下搅拌1~5 min，随后加入1 mol/L的Na2S水溶液5 μL，常温下搅拌1~10 min，产物干燥后即可得Ag2S量子点，平均粒径在2 nm左右。
实施例3
将末端修饰有18个胞嘧啶C的适配体S2.2分散在去离子水中，得到浓度为20 μmol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液40 μL，常温下搅拌1~5 min，随后加入1 mol/L的Na2S水溶液5 μL，常温下搅拌1~10 min，产物干燥后即可得Ag2S量子点，平均粒径在2 nm左右。
实施例4
将末端修饰有6个胞嘧啶C的适配体sgc8分散在去离子水中，得到浓度为5 μmol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液10 μL，常温下搅拌1~5 min，随后加入1 mol/L的Na2S水溶液2 μL，常温下搅拌1~10 min，产物干燥后即可得Ag2S量子点，平均粒径在2 nm左右。
实施例5
将末端修饰有10个胞嘧啶C的适配体（碱基序列为5’-AAC ACC GGG AGG ATA GTT CGG TGG CTG TTC AGG GTC TCC TCC CGG TG-(CH2)6）分散在去离子水中，得到浓度为20 μmol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液40 μL，常温下搅拌1~5 min，随后加入1 mol/L的Na2S水溶液5 μL，常温下搅拌1~10 min，产物干燥后即可得Ag2S量子点，平均粒径在2 nm左右。
对比例1
除不加适配体外，其他操作均和实施例1中相同，得到团聚的树枝状的Ag2S纳米材料。
Claims (6)
1.一种适配体诱导的 Ag2S量子点的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将末端修饰胞嘧啶C的适配体分散在去离子水中，制得浓度为 5~20 μmol/L适配体的水溶液；
（2）室温下磁力搅拌，向步骤（1）的水溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液5~40 μL，搅拌1~5 min；
（3）在步骤（2）的混合液中逐滴加入1 mol/L的Na2S水溶液1~5 μL，常温下搅拌，产物干燥后即得到Ag2S量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的Ag2S量子点的粒径为2~3nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的适配体末端与3以上个胞嘧啶C相链接。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的胞嘧啶C的个数是3~20。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：适配体和AgNO3的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：AgNO3和Na2S的摩尔比为1~8:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410220711.XA CN103991895B (zh) | 2014-05-23 | 2014-05-23 | 一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410220711.XA CN103991895B (zh) | 2014-05-23 | 2014-05-23 | 一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103991895A true CN103991895A (zh) | 2014-08-20 |
| CN103991895B CN103991895B (zh) | 2015-08-05 |
Family
ID=51306276
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410220711.XA Expired - Fee Related CN103991895B (zh) | 2014-05-23 | 2014-05-23 | 一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103991895B (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2600761C1 (ru) * | 2015-08-03 | 2016-10-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения водного коллоидного раствора наночастиц сульфида серебра |
| RU2603666C1 (ru) * | 2015-09-28 | 2016-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Наночастицы сульфида серебра в лигандной органической оболочке и способ их получения |
| CN106554034A (zh) * | 2015-09-30 | 2017-04-05 | 浙江安诺其助剂有限公司 | 一种硫化银纳米材料分散体系及其制备方法与应用 |
| CN106830050A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-06-13 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种超小硫化银量子点及其制备方法 |
| CN107037218A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-08-11 | 中南大学 | 一种膜蛋白检测制剂、非标记肿瘤纳米探针及使用方法 |
| CN108918477A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-11-30 | 华东师范大学 | 一种近红外Ag2S纳米组装体探针及其制备和应用 |
| CN109054812A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-21 | 南京邮电大学 | 一种水相制备近红外二区荧光硫化银量子点的方法 |
| CN111252802A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-09 | 重庆大学 | 一种银基硫族化合物Ag2X热电材料的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101559972A (zh) * | 2009-05-07 | 2009-10-21 | 上海交通大学 | 硫化银纳米颗粒的制备方法 |
| CN102826585A (zh) * | 2012-09-21 | 2012-12-19 | 南开大学 | 一种超小尺寸水溶性近红外Ag2S量子点的制备方法 |
| CN102942935A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-02-27 | 武汉大学 | 一步合成DNA功能化Zn掺杂CdTe量子点的方法 |
| WO2013065747A1 (ja) * | 2011-10-31 | 2013-05-10 | 有限会社マイテック | 金属錯体量子結晶及びそれを用いる生化学物質の表面増強ラマン散乱（ｓｅｒｓ）分析法 |
-
2014
- 2014-05-23 CN CN201410220711.XA patent/CN103991895B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101559972A (zh) * | 2009-05-07 | 2009-10-21 | 上海交通大学 | 硫化银纳米颗粒的制备方法 |
| WO2013065747A1 (ja) * | 2011-10-31 | 2013-05-10 | 有限会社マイテック | 金属錯体量子結晶及びそれを用いる生化学物質の表面増強ラマン散乱（ｓｅｒｓ）分析法 |
| CN102826585A (zh) * | 2012-09-21 | 2012-12-19 | 南开大学 | 一种超小尺寸水溶性近红外Ag2S量子点的制备方法 |
| CN102942935A (zh) * | 2012-09-28 | 2013-02-27 | 武汉大学 | 一步合成DNA功能化Zn掺杂CdTe量子点的方法 |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2600761C1 (ru) * | 2015-08-03 | 2016-10-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения водного коллоидного раствора наночастиц сульфида серебра |
| RU2603666C1 (ru) * | 2015-09-28 | 2016-11-27 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Наночастицы сульфида серебра в лигандной органической оболочке и способ их получения |
| CN106554034A (zh) * | 2015-09-30 | 2017-04-05 | 浙江安诺其助剂有限公司 | 一种硫化银纳米材料分散体系及其制备方法与应用 |
| CN106554034B (zh) * | 2015-09-30 | 2019-03-19 | 嘉兴安诺其助剂有限公司 | 一种硫化银纳米材料分散体系及其制备方法与应用 |
| CN106830050A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-06-13 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种超小硫化银量子点及其制备方法 |
| CN106830050B (zh) * | 2017-03-24 | 2019-05-10 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种超小硫化银量子点及其制备方法 |
| CN107037218A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-08-11 | 中南大学 | 一种膜蛋白检测制剂、非标记肿瘤纳米探针及使用方法 |
| CN108918477A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-11-30 | 华东师范大学 | 一种近红外Ag2S纳米组装体探针及其制备和应用 |
| CN109054812A (zh) * | 2018-08-24 | 2018-12-21 | 南京邮电大学 | 一种水相制备近红外二区荧光硫化银量子点的方法 |
| CN109054812B (zh) * | 2018-08-24 | 2021-06-22 | 南京邮电大学 | 一种水相制备近红外二区荧光硫化银量子点的方法 |
| CN111252802A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-09 | 重庆大学 | 一种银基硫族化合物Ag2X热电材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103991895B (zh) | 2015-08-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103991895B (zh) | 一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法 | |
| Su et al. | Resonance energy transfer in upconversion nanoplatforms for selective biodetection | |
| Wei et al. | Non-enzymatic-browning-reaction: a versatile route for production of nitrogen-doped carbon dots with tunable multicolor luminescent display | |
| Bhaisare et al. | Synthesis of fluorescent carbon dots via microwave carbonization of citric acid in presence of tetraoctylammonium ion, and their application to cellular bioimaging | |
| JP6810268B2 (ja) | リガンドが結合した金ナノクラスターを含む溶液の製造方法 | |
| CN103100725B (zh) | 一种银/碳量子点复合纳米材料的制备方法 | |
| Chen et al. | Blue and green double band luminescent carbon quantum dots: Synthesis, origin of photoluminescence, and application in white light-emitting devices | |
| CN106905974A (zh) | 一种用核壳结构纳米粒子增强量子点发光的方法 | |
| Wang et al. | Carbon dot powders with cross-linking-based long-wavelength emission for multicolor imaging of latent fingerprints | |
| CN100357389C (zh) | 荧光磁性多功能纳米材料的制备方法 | |
| CN107879335B (zh) | 一种氮掺杂石墨烯量子点材料的制备方法 | |
| Wu et al. | A versatile platform for the highly efficient preparation of graphene quantum dots: photoluminescence emission and hydrophilicity–hydrophobicity regulation and organelle imaging | |
| Shao et al. | A reformative oxidation strategy using high concentration nitric acid for enhancing the emission performance of graphene quantum dots | |
| CN113770372B (zh) | 一种金纳米颗粒聚集体材料的制备方法 | |
| Deepthi et al. | Nanostructured stannic oxides for white light emitting diodes provides authentication for latent fingerprints visualization under diverse environmental conditions | |
| CN102643641A (zh) | 水溶性Ag2S量子点的制备方法 | |
| CN101905328B (zh) | 一种水溶性Au10纳米团簇分子的制备方法 | |
| CN105328203A (zh) | 1-h-1,2,4-三氮唑-3-硫醇-牛血清白蛋白-金纳米团簇荧光材料及其制备方法 | |
| CN108795409B (zh) | 一种荧光金纳米团簇聚集体及其制备方法 | |
| Hu et al. | Cu-based metal-organic frameworks-derived copper nanoclusters with tunable emission for ratiometric pH sensing | |
| Zhu et al. | Metal formate framework-assisted solid fluorescent material based on carbonized nanoparticles for the detection of latent fingerprints | |
| Fan et al. | Highly luminescent pH-responsive carbon quantum dots for cell imaging | |
| Jeong et al. | Hydrothermal synthesis of fluorescent silicon nanoparticles using maleic acid as surface-stabilizing ligands | |
| CN107758643B (zh) | 石墨烯量子点、其制备方法与应用 | |
| CN108714223B (zh) | 一种兼具磁共振和荧光双重成像特性的造影剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150805 Termination date: 20180523 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |