CN103991895B - 一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法，所述方法包括如下步骤：先将末端修饰胞嘧啶C的适配体分散在去离子水中，随后加入AgNO3水溶液，常温下磁力搅拌，向其中缓慢滴加Na2S水溶液，将产物干燥，即可得到Ag2S量子点。本发明方法在水相中以适配体为诱导剂，在常温下反应，实现Ag2S量子点的定向生长，得到分散性良好的超细纳米颗粒，制得的Ag2S量子点可作为一种新型的近红外区荧光材料，而且对其靶标分子具有特异性识别功能。本发明制备方法简单、经济，适合大规模生产。

Description

一种适配体诱导的Ag2S量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种近红外Ag2S量子点的制备方法，特别是涉及一种适配体诱导的 Ag2S量子点的制备方法，该方法制得的纳米材料具有独特的光学性能，是一种新型的近红外区荧光材料，可用于免疫传感器、DNA探针及成像等领域，属于材料化学领域。
背景技术
Ag2S是一种先进的功能材料，具有多种独特的性能，如在较宽波长范围内具有高黑暗离子和电子电导率、光电导性和照相敏感性，此外，Ag2S还具有光伏和光致变色等效应。早期作为太阳能选择性涂层应用于光电导和光伏电池、离子选择性电极和膜、IR检测器、激光记录媒介等领域。最近几年，随着Ag2S超细纳米材料的成功制备，其在太阳能电池、光电化学电池及荧光成像等应用领域方面的研究也得到了关注。特别是由于其具有低毒、能带间隙窄（约0.9 eV）等优点，Ag2S是一种新型的近红外区荧光材料，在生物医疗（荧光相关免疫吸附测定、荧光共振能量转移方法、免疫传感器、DNA探针及成像等）领域具有广泛的应用前景。
目前，Ag2S 超细纳米材料的制备方法主要有共沉淀法、微乳液法、模板法、热分解法、仿生法等几大类。其中共沉淀法多在有机溶剂中进行，存在制备条件苛刻、试剂有毒等缺点。而且，有机溶剂中制备得到的产物生物相容性差，如要进一步应用在生物医疗领域，必须通过相转移及纯化等后续步骤提高其水溶性，但产物的量子产率也会因此而降低。
由于Ag2S的溶度积常数小（Ksp=6.3*10-50）、晶体生长快，因此，如何在水相中制备分散性良好的Ag2S 量子点是材料领域值得探索的一个课题。
适配体是具有特殊三维空间结构的小片段DNA 或RNA 序列，能高特异性地识别其靶标分子，甚至能够作为分子探针从复杂生理样品中直接识别癌细胞；而且与其他的探针化合物相比，适配体具有独特稳定性高、无免疫原性、尺寸小及与目标物结合力高等特点，这些优势使得适配体成为最有竞争力的低浓度癌细胞的探针分子。
发明内容
本发明的目的是提出一种适配体诱导的 Ag2S量子点的制备方法，该法以适配体为诱导剂，分别加入硫和银的前驱体，在水相中制备对靶标分子具有特异性识别功能的、分散性良好的、粒径大小约2-3 nm的Ag2S量子点。
本发明采用如下技术方案：一种适配体诱导的 Ag2S量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）将末端修饰胞嘧啶C的适配体分散在去离子水中，制得浓度为 5~20 μmol/L适配体的水溶液；
（2）室温下磁力搅拌，向步骤（1）的水溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液5~40 μL，搅拌1~5 min；
（3）在步骤（2）的混合液中逐滴加入1 mol/L的Na2S水溶液1~5 μL，常温下搅拌；产物干燥后即可得到Ag2S量子点。
所述的步骤（1）中，适配体的末端与3个以上胞嘧啶C相链接。优选地，适配体末端胞嘧啶C的个数是3~20。
所述的步骤（1）中，适配体并无特定限制，可选自对某一靶标分子具有特异性识别能力的已知适配体序列。优选地，所述的适配体包括但不限于，对人乳腺癌MCF7细胞有特异性识别作用的单链DNA（如S2.2，其碱基序列为GCA GTT GAT CCT TTG GAT ACC CTG G）、特异性识别CEM细胞的单链DNA（如 sgc8，其碱基序列为 5’-ACT TAA CTG CTG CGC CGC CGG GAA AAT ACT GAT CGG TTA GA-(CH2)6）、特异性识别急性淋巴细胞白血病B-cells的单链DNA（如碱基序列为5’-AAC ACC GGG AGG ATA GTT CGG TGG CTG TTC AGG GTC TCC TCC CGG TG-(CH2)6）、能特异性粘附人肺部腺癌A549细胞的单链DNA（如碱基序列为5’-GGT TGC ATG CCG TGG GGA GGG GGG TGG GTT TTA TAG CGT ACT CAG-(CH2)6）。
所述的步骤（2）中，适配体与AgNO3的摩尔比为1:2。
所述的步骤（3）中，AgNO3和Na2S的摩尔比为1~8:1。
本发明方法在水相中合成Ag2S量子点，以末端富集胞嘧啶C的适配体为诱导剂，不仅有利于Ag2S量子点的固定生长，使产物保持优良的稳定性，而且产物对其靶标分子具有特异性识别功能。同时，所述方法反应温度为室温，反应溶剂为中性水，反应条件温和、操作简单、环境友好。
本发明方法制得的材料为一种Ag2S量子点，从TEM电镜图（图1）中可以看出，Ag2S量子点的粒径大小为2~3 nm，且分散良好。本发明的Ag2S量子点的UV/Vis/NIR光谱（图2）表明，Ag2S量子点在近红外区有吸收，而且随着波长的减小吸收增强。荧光光谱（图3）表明，在785 nm激发下，Ag2S量子点的最大发射波长为1176 nm。
本发明具有以下优点：
所述的制备方法是在水相中以适配体为诱导剂，在常温下反应，可以实现Ag2S量子点的定向生长，得到分散性良好的超细纳米颗粒，条件温和、操作简单、环境友好，而且产物Ag2S量子点对其靶标分子具有特异性识别功能。
附图说明
图1为实施例1中制得的Ag2S量子点的透射电镜图。
图2为实施例1中制得的Ag2S量子点的UV/Vis/NIR光谱。
图3为实施例1中制得的Ag2S量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1
将末端修饰有6个胞嘧啶C的适配体S2.2分散在去离子水中，得到浓度为5 μmol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液10 μL，常温下搅拌1~5 min，随后加入1 mol/L的Na2S水溶液2 μL，常温下搅拌1~10 min，产物干燥后即可得Ag2S量子点，平均粒径在2 nm左右。
实施例2
将末端修饰有12个胞嘧啶C的适配体S2.2分散在去离子水中，得到浓度为10 μmol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液20 μL，常温下搅拌1~5 min，随后加入1 mol/L的Na2S水溶液5 μL，常温下搅拌1~10 min，产物干燥后即可得Ag2S量子点，平均粒径在2 nm左右。
实施例3                                   
将末端修饰有18个胞嘧啶C的适配体S2.2分散在去离子水中，得到浓度为20 μmol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液40 μL，常温下搅拌1~5 min，随后加入1 mol/L的Na2S水溶液5 μL，常温下搅拌1~10 min，产物干燥后即可得Ag2S量子点，平均粒径在2 nm左右。
实施例4
将末端修饰有6个胞嘧啶C的适配体sgc8分散在去离子水中，得到浓度为5 μmol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液10 μL，常温下搅拌1~5 min，随后加入1 mol/L的Na2S水溶液2 μL，常温下搅拌1~10 min，产物干燥后即可得Ag2S量子点，平均粒径在2 nm左右。
实施例5
将末端修饰有10个胞嘧啶C的适配体（碱基序列为5’-AAC ACC GGG AGG ATA GTT CGG TGG CTG TTC AGG GTC TCC TCC CGG TG-(CH2)6）分散在去离子水中，得到浓度为20 μmol/L的适配体水溶液。往该溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液40 μL，常温下搅拌1~5 min，随后加入1 mol/L的Na2S水溶液5 μL，常温下搅拌1~10 min，产物干燥后即可得Ag2S量子点，平均粒径在2 nm左右。
对比例1
除不加适配体外，其他操作均和实施例1中相同，得到团聚的树枝状的Ag2S纳米材料。

Claims (6)

1.一种适配体诱导的 Ag2S量子点的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将末端修饰胞嘧啶C的适配体分散在去离子水中，制得浓度为 5~20 μmol/L适配体的水溶液；
（2）室温下磁力搅拌，向步骤（1）的水溶液中加入1 mol/L的AgNO3水溶液5~40 μL，搅拌1~5 min；
（3）在步骤（2）的混合液中逐滴加入1 mol/L的Na2S水溶液1~5 μL，常温下搅拌，产物干燥后即得到Ag2S量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的Ag2S量子点的粒径为2~3nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的适配体末端与3以上个胞嘧啶C相链接。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的胞嘧啶C的个数是3~20。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：适配体和AgNO3的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：AgNO3和Na2S的摩尔比为1~8:1。
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