CN106520126B - 基于掺杂离子发光机制的汞离子探针及其合成方法与应用 - Google Patents

基于掺杂离子发光机制的汞离子探针及其合成方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用锰掺杂硒化锌量子点作为汞离子探针在水相中特异性识别Hg2+的检测方法，本发明基于掺杂离子发光机制，通过缩短反应时间和降低反应的pH来获得一种低荧光强度的锰掺杂硒化锌量子点，该量子点粒径为2.0 nm，其本身在600 nm处没有荧光，加入Hg2+后锰掺杂硒化锌量子点中的Mn2+与Hg2+发生阳离子交换反应，在600 nm处的荧光显著增强，其它离子的加入则不会出现荧光增强现象。该方法操作简单，选择性强，检出限可达到7 nM，可应用于环境中水体、土壤和食品中汞离子的快速、低成本、高灵敏检测，具有很好的应用前景。

Description

基于掺杂离子发光机制的汞离子探针及其合成方法与应用
技术领域
本发明涉及一种基于掺杂离子发光机制的锰掺杂硒化锌量子点汞离子探针及其合成方法以及用其特异性检测水相中Hg2+的方法，属于纳米技术领域。
背景技术
近些年来，随着工业的飞速发展，含有重金属离子(镉、铅、砷、汞)废水的排放量激增，重金属废水的污染已经对人体健康及环境造成了巨大的危害。大多数重金属离子及其化合物易于被水中悬浮颗粒所吸附而沉淀于水底的沉积层中，长期污染水体。与此同时，重金属离子在环境中难以被降解，这无疑会加大其对于环境的污染。某些重金属及其化合物能在鱼类及其他水生生物体内以及农作物组织内富集、累积并参与生物圈循环。因此，在水体系中特异性地检测重金属离子尤为重要。
对于重金属离子的检测，目前已有的检测手段主要包括原子光谱法、电化学分析法、原子吸收光谱法和荧光光谱法。荧光光谱法以其选择性好、高效、样品前处理简单、成本低廉等优点得到广泛的应用。近些年来，使用荧光量子点特异性检测重金属离子的方法得到了广泛的关注，并用于Zn2+、Cd2+、Hg2+、Cu2+、Pb2+、Ag+等重金属离子的检测。常见的重金属离子的检测方法主要有两种：(1)加入重金属离子后，重金属离子会破坏量子点的表面结构，导致巯基配体的脱落，这种结构的改变导致量子点的荧光猝灭；(2)首先向量子点的溶液中加入S2-以达到猝灭量子点荧光的目的，随后向体系中加入特定的重金属离子。重金属离子的加入会在量子点表面形成一圈钝化层，改善量子点的表面缺陷，这种表面缺陷的弥补会导致量子点的荧光增强。然而，在实际检测的过程中，量子点的荧光会受到其它共存离子的干扰，所得到的检测结果通常是待测离子和其它共存离子的共同作用。这种干扰会极大地影响探针准确性，因此开发出一种具有新检测机制的重金属离子检测方法显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于掺杂离子发光机制的锰掺杂硒化锌量子点作为水相中特异性识别Hg2+的探针及其制备和检测方法，该探针本身没有荧光，加入Hg2+后荧光强度大大增强，能方便快速、低成本、高灵敏地实现水体系中汞离子的特异性检测。
本发明提供的技术方案具体如下：
一种锰掺杂硒化锌量子点的制备方法，包括以下步骤：将锰盐和巯基丙酸一同溶于水中，调节体系pH至7；然后通入惰性气体除氧，随后加入新制备的NaHSe溶液，将体系升温至50-100℃后加入锌盐反应0.5-4h，即成；其中，锰盐和锌盐中Mn2+和Zn2+的摩尔比为1:50，Zn2+和NaHSe的用量摩尔比为1:0.5～1。
所述的锰盐为Mn(OAc)2，所述的锌盐为Zn(OAc)2；Zn2+和NaHSe的用量摩尔比为1:0.5。
所述的新制备的NaHSe溶液通过以下方式得到：将摩尔比为2:5的Se粉和NaBH4固体混合均匀，注入超纯水，室温下搅拌反应，即成。
一种锰掺杂硒化锌量子点，由上述锰掺杂硒化锌量子点的制备方法制备得到，锰掺杂硒化锌量子点的粒径为2.0nm。
上述锰掺杂硒化锌量子点在荧光领域的应用。
上述锰掺杂硒化锌量子点作为汞离子荧光探针的用途。
一种利用上述锰掺杂硒化锌量子点对水相中汞离子定量检测的方法，包括以下步骤：将锰掺杂硒化锌量子点的水分散液调节至pH＝7.4，分为若干份，然后分别向其中加入不同梯度体积的Hg2+标准溶液，混合均匀，得到混合反应体系；室温反应10-20min后测定混合反应体系在600nm处的荧光强度，以混合反应体系中的Hg2+浓度为横坐标，以混合反应体系的荧光强度为纵坐标，获得Hg2+浓度-荧光强度标准曲线；相同条件下，锰掺杂硒化锌量子点的水分散液与待测溶液混合形成待测体系，测定其在600nm处的荧光强度，根据Hg2+浓度-荧光强度标准曲线计算出待测体系中的Hg2+浓度。
所述的锰掺杂硒化锌量子点的水分散液的浓度为40μg/mL。
锰掺杂硒化锌量子点的水分散液与Hg2+标准溶液室温反应的时间为15min。
上述方法测定混合反应体系中Hg2+的浓度范围为0μM-7μM。
本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明采用成核掺杂的机制，通过缩短反应时间和降低反应的pH来获得一种低荧光强度的锰掺杂硒化锌量子点(以下简称Mn:ZnSe量子点)。与传统合成的Mn:ZnSe量子点相比，我们合成的Mn:ZnSe量子点粒径更小(2nm)，在与重金属离子反应的过程中反应速度更快。与此同时，粒径更小的Mn2+更靠近纳米粒子表面，从而更容易被重金属离子取代，Mn2+与Hg2+发生阳离子交换反应，实现重金属离子的掺杂。
(2)本发明检测水相中Hg2+的机制与传统的检测方法不同：本发明制备的Mn:ZnSe量子点本身并没有荧光或荧光很弱，在加入Hg2+后会产生较强的荧光，而这种荧光是由Hg2+掺杂进入纳米粒子晶格体系内部与Mn2+发生阳离子交换反应后发出的，所以这种检测机制具有极强的选择性。
(3)对于Hg2+的检测，绝大多数探针都是一个荧光减弱的探针，而本发明提供的是一种荧光增强型的探针。这种荧光探针对于Hg2+具有很好的选择性、线性范围宽，灵敏度高，检出限可达到7nM，可应用于环境中水体、土壤和食品中汞离子的检测，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是向实施例1中合成的Mn:ZnSe量子点中加入Hg2+(7μM)前后量子点的荧光光谱图。
图2是向实施例2中合成的Mn:ZnSe量子点中加入Hg2+(7μM)前后量子点的荧光光谱图。
图3是向实施例3中合成的Mn:ZnSe量子点中加入Hg2+(7μM)前后量子点的荧光光谱图。
图4是向实施例4中合成的Mn:ZnSe量子点中加入Hg2+(7μM)前后量子点的荧光光谱图。
图5是加入不同金属离子后Mn:ZnSe量子点在600nm处的荧光强度柱状图。
图6是加入不同浓度梯度的Hg2+后Mn:ZnSe量子点的荧光光谱图。
图7是在线性范围内汞离子浓度与Mn:ZnSe量子点在600nm处荧光强度的线性回归图。
图8是Mn:ZnSe量子点的透射电镜图。
图9是Mn:ZnSe量子点的粒径分布图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步详细地说明，应当理解的是，这些实施例仅是一些优选的技术方案，权利要求书请求保护的范围并不局限于以下实施例。
实施例1:水相合成Mn:ZnSe量子点
将31.6mg(0.4mol)Se粉和37.8mg(1.0mol)NaBH4固体混合均匀，注入2mL超纯水，在25℃下搅拌反应1h，得到无色透明的NaHSe溶液。
将0.0025mmol的Mn(OAc)2和3mmol巯基丙酸一同溶于10mL水中，调节溶液的pH至7，然后向混合溶液通氮气30min进行除氧，随后加入0.063mmol新制备的NaHSe溶液，得到MnSe纳米颗粒分散液；将MnSe纳米颗粒分散液加热至100℃，然后加入0.125mmol Zn(OAc)2反应30min，得到Mn:ZnSe量子点分散液；将获得的Mn:ZnSe量子点分散液离心、透析，真空干燥48h，即得到固体Mn:ZnSe量子点。经测定，实施例1制备得到的Mn:ZnSe量子点的粒径为2nm，Mn:ZnSe量子点分散液在600nm处的荧光强度几乎为零，向Mn:ZnSe量子点分散液中加入7μM的Hg2+之后，600nm处的荧光强度大大增强，结果如图1所示。
实施例2:水相合成Mn:ZnSe量子点
将31.6mg(0.4mol)Se粉和37.8mg(1.0mol)NaBH4固体混合均匀，注入2mL超纯水，在25℃下搅拌反应1h，得到无色透明的NaHSe溶液。
将0.0025mmol的Mn(OAc)2和3mmol巯基丙酸一同溶于10mL水中，调节溶液的pH至8，然后向混合溶液通氮气30min进行除氧；随后加入0.063mmol新制备的NaHSe溶液，得到MnSe纳米颗粒分散液；将MnSe纳米颗粒分散液加热至100℃，然后加入0.125mmol Zn(OAc)2反应30min，得到Mn:ZnSe量子点分散液；将获得的Mn:ZnSe量子点分散液离心、透析，真空干燥48h，即得到固体Mn:ZnSe量子点。
实施例3:水相合成Mn:ZnSe量子点
将31.6mg(0.4mol)Se粉和37.8mg(1.0mol)NaBH4固体混合均匀，注入2mL超纯水，在25℃下搅拌反应1h，得到无色透明的NaHSe溶液。
将0.0025mmol的Mn(OAc)2和3mmol巯基丙酸溶于10mL的水中，调节溶液的pH至9，混合溶液转入反应体系后通氮气30min，随后加入0.063mmol新制备的NaHSe溶液，得到MnSe纳米颗粒分散液；将MnSe纳米颗粒分散液加热至100℃，然后加入0.125mmol Zn(OAc)2反应30min，得到Mn:ZnSe量子点分散液；将获得的Mn:ZnSe量子点分散液离心、透析，真空干燥48h，即得到固体Mn:ZnSe量子点。
实施例4:水相合成Mn:ZnSe量子点
将31.6mg(0.4mol)Se粉和37.8mg(1.0mol)NaBH4固体混合均匀，注入2mL超纯水，在25℃下搅拌反应1h，得到无色透明的NaHSe溶液。
将0.0025mmol的Mn(OAc)2和3mmol巯基丙酸溶于10mL水中，调节溶液的pH至7，混合溶液转入反应体系后通氮气30min，随后加入0.063mmol新制备的NaHSe溶液，得到MnSe纳米颗粒分散液；将MnSe纳米颗粒分散液加热至100℃，然后加入0.063mmol Zn(OAc)2反应30min，得到Mn:ZnSe量子点分散液；将获得的Mn:ZnSe量子点分散液离心、透析，真空干燥48h，即得到固体Mn:ZnSe量子点。
实施例5:锰掺杂硒化锌量子点与汞离子的反应
将固体Mn:ZnSe量子点分散于水中，制备浓度为40μg/mL的Mn:ZnSe量子点分散液；量取2mL Mn:ZnSe量子点分散液，并调节其pH至7.4，随后加入Hg2+并进行荧光测定。随着加入的Hg2+的浓度增加，600nm处的荧光强度逐渐增强。
实施例6：锰掺杂硒化锌量子点对于汞离子的选择性
量取若干份2mL 40μg/mL的Mn:ZnSe量子点分散液，并调节其pH至7.4，随后向其中分别加入含100μM Al3+、Fe3+、Mg2+、Cu2+、Mn2+、Ca2+、Pb2+、Ni2+、Co2+、Cr3+、Ag+、Na+的单金属离子溶液，孵育30min后进行荧光测定。实验结果表明，只有加入Hg2+后，体系才会出现较强的荧光，说明其它的金属离子不会干扰Mn:ZnSe量子点对于Hg2+的检测。
实施例6：Mn:ZnSe量子点对于Hg2+检测的工作曲线和灵敏度
量取若干份2mL的40μg/mL Mn:ZnSe量子点分散液，并调节其pH至7.4，并分别向其中加入0μL、2μL、4μL、6μL、8μL、10μL、12μL、14μL、16μL、18μL、20μL、22μL、24μL、26μL和28μL浓度为0.5mM的HgCl2标准溶液，均匀混合形成混合反应体系，在室温的条件下反应15min后，再分别测定各混合反应体系在600nm处的荧光强度。以各混合反应体系中Hg2+的浓度为横坐标，以各混合反应体系在600nm处的荧光强度为纵坐标，绘制Hg2+浓度-荧光强度标准曲线。
量取2mL 40μg/mL的Mn:ZnSe量子点分散液，并调节其pH至7.4，并分别向其中加入待测溶液，均匀混合形成混合反应体系，在室温的条件下反应15min后，测定混合反应体系在600nm处的荧光强度；根据测得的600nm处的荧光强度在Hg2+浓度-荧光强度标准曲线上对应的位置，计算出混合反应体系中的Hg2+浓度。

Claims (5)

1.一种锰掺杂硒化锌量子点作为汞离子荧光探针的用途，其特征在于：所述的锰掺杂硒化锌量子点的粒径为2.0nm，其制备方法包括以下步骤：将锰盐和巯基丙酸一同溶于水中，调节体系pH至7；然后通入惰性气体除氧，随后加入新制备的NaHSe溶液，将体系升温至50-100℃后加入锌盐反应0.5-4h，即成；其中，锰盐和锌盐中Mn2+和Zn2+的摩尔比为1:50，Zn2 +和NaHSe的用量摩尔比为1:0.5-1。
2.一种利用锰掺杂硒化锌量子点对水相中汞离子定量检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：将锰掺杂硒化锌量子点的水分散液调节至pH＝7.4，分为若干份，然后分别向其中加入不同梯度体积的Hg2+标准溶液，混合均匀，得到混合反应体系；室温反应10-20min后测定混合反应体系在600nm处的荧光强度，以混合反应体系中的Hg2+浓度为横坐标，以混合反应体系的荧光强度为纵坐标，获得Hg2+浓度-荧光强度标准曲线；相同条件下，锰掺杂硒化锌量子点的水分散液与待测溶液混合形成待测体系，测定其在600nm处的荧光强度，根据Hg2+浓度-荧光强度标准曲线计算出待测体系中的Hg2+浓度；
所述的锰掺杂硒化锌量子点的粒径为2.0nm，其制备方法包括以下步骤：将锰盐和巯基丙酸一同溶于水中，调节体系pH至7；然后通入惰性气体除氧，随后加入新制备的NaHSe溶液，将体系升温至50-100℃后加入锌盐反应0.5-4h，即成；其中，锰盐和锌盐中Mn2+和Zn2+的摩尔比为1:50，Zn2+和NaHSe的用量摩尔比为1:0.5-1。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的锰掺杂硒化锌量子点的水分散液的浓度为40μg/mL。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：锰掺杂硒化锌量子点的水分散液与Hg2+标准溶液室温反应的时间为15min。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：其测定混合反应体系中Hg2+的浓度范围为0μM-7μM。
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