CN104671275A - 回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法 - Google Patents

回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104671275A
CN104671275A CN201510088263.7A CN201510088263A CN104671275A CN 104671275 A CN104671275 A CN 104671275A CN 201510088263 A CN201510088263 A CN 201510088263A CN 104671275 A CN104671275 A CN 104671275A
Authority
CN
China
Prior art keywords
precipitation
silver sulfide
solution
water
sulfide nanoparticle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510088263.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104671275B (zh
Inventor
李冠峰
马录方
常新红
王玉芳
秦建华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luoyang Normal University
Original Assignee
Luoyang Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luoyang Normal University filed Critical Luoyang Normal University
Priority to CN201510088263.7A priority Critical patent/CN104671275B/zh
Publication of CN104671275A publication Critical patent/CN104671275A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104671275B publication Critical patent/CN104671275B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G5/00—Compounds of silver
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括以下步骤：步骤一、取硝酸银原材料，用水溶解配制成硝酸银水溶液；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成硫代乙酰胺水溶液，备用；步骤二、将硝酸银水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，然后边搅拌边将另外一种溶液逐滴滴加到三颈烧瓶中，滴加完成后，用NaOH溶液调节混合液的pH，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，回流完成后离心分离，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子。该方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广，反应物分散均匀，产物粒径均一。

Description

回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法。
背景技术
硫化物半导体纳米材料以其新颖的光电物理性质及具有部分电子导电性能和部分离子导电性能,并可用作超离子导体而受到人们的关注。其中硫化银半导体因其催化性质和以及有前途的光电和热电性质而令人们广泛研究。硫化银是一种直接的窄带隙能的半导体, 并具有稳定的化学性质和极好的光学极限性质。因此，硫化银被广泛应用于光学和电学器件, 如光电导元件、红外探测器以及超离子导体等正是由于硫化银的作用如此广泛和重要,人们在合成和表征这类材料的性质方面作了大量工作,并且其潜在应用领域也逐渐被开发出来。到目前为止,制备纳米级硫化银的化学法主要有溶胶－凝胶法、微乳法、模板法、溶剂热或水热法等。溶胶-凝胶法是将反应物在一定条件下水解变为凝胶，对凝胶进行干燥和热处理后得到纳米粒子，该法需要用到有机溶剂、成本高，需要热处理能耗大。微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一均匀的微乳液，在较小的微区内合成固相制备纳米粒子的一种方法，这种方法引入的表面活性剂不易回收，需要反复洗涤，影响产品纯度。模板法是将银盐固定在有限的空间里，再加入沉淀剂从而得到粒径细小、分散均匀的纳米粒子。该法需要加入模板物质，给后面的分离和除去造成困难。溶剂热或水热法需要在高温和高压的容器中进行，对设备要求高。生产效率低，成本高。以上方法有合成工艺相对复杂、条件不易控制、环境污染严重、应用范围窄的缺点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，该方法具有合成温度低、工艺简单、条件易控、成本低廉、无污染、应用范围广，反应物分散均匀，产物粒径均一。
本发明所采用的技术方案是：一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸银原材料，用水溶解配制成质量百分数为5-10%的硝酸银水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成质量百分数为2.5-5.0%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，回流完成后将得到的混合液离心分离，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子。
进一步优化，步骤二所述的用NaOH溶液调节混合液的pH的范围为3-10。
进一步优化，步骤二所述的水浴加热温度控制在50-90℃。
进一步优化，步骤二所述的搅拌速度为400-1000r/min。
进一步优化，步骤二所述的离心分离时离心机转速为6000-9000 r/min。
进一步优化，步骤二所述的继续回流的时间为0.5-2h。
进一步优化，步骤二所述的逐滴滴加的速度为40-60滴/min。
与现有技术相比，本发明至少具有下述优点及有益效果：
1、本发明提供的制备硫化银纳米粒子的方法简单，使用硫代乙酰胺做沉淀剂，反应在50-90℃水浴回流条件下进行，条件温和，不需要高温高压、成本低，无污染，便于实现大批量绿色生产，所制得的硫化银为黑色纳米粒子，形貌属于单斜晶系，晶型属于                                               。
2、本发明首次采用在一种反应物搅拌的情况下，另一种反应物以滴加的方式使其混合反应，反应物分散均匀，产物粒径均一，反应适用酸度范围广，pH范围从3-10均可，操作简单，应用范围广泛。
附图说明
图1为实施例1所得产物的XRD谱图；
图2为实施例2所得产物的XRD谱图。
具体实施方式
为使本发明的内容更明显易懂，以下结合具体实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：
一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸银原材料1.70g，用水溶解配制成质量百分数为5.1%的硝酸银水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料0.754g，用水溶解配制成质量百分数为2.5%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硫代乙酰胺水溶液中转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80℃，然后边搅拌边将硝酸银水溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，搅拌速度为400r/min，其中，逐滴滴加的速度为50滴/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH为5，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，继续回流的时间为1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心分离时离心机转速为7000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子，经检测产物粒径为25.8nm，且所得产物的XRD谱图如图1所示。
实施例2：
一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸银原材料1.780g，用水溶解配制成质量百分数为5.9%的硝酸银水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料0.784g，用水溶解配制成质量百分数为2.6%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在70℃，然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，搅拌速度为400r/min，其中，逐滴滴加的速度为40滴/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH为4，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，继续回流的时间为1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心分离时离心机转速为7000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子，经检测产物粒径为29.8nm，且所得产物的XRD谱图如图2所示。
实施例3：
一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸银原材料2.282g，用水溶解配制成质量百分数为7.6%的硝酸银水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料1.034g，用水溶解配制成质量百分数为3.4%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硫代乙酰胺水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80℃，然后边搅拌边将硝酸银水溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，搅拌速度为400r/min，其中，逐滴滴加的速度为60滴/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH为9，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，继续回流的时间为1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心分离时离心机转速为9000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子，经检测产物粒径为27.6nm。
实施例4：
一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸银原材料2.328g，用水溶解配制成质量百分数为7.7%的硝酸银水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料1.080g，用水溶解配制成质量百分数为3.6%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80℃，然后边搅拌边将硫代乙酰胺水溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，搅拌速度为400r/min，其中，逐滴滴加的速度为40滴/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH为9，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，继续回流的时间为1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心分离时离心机转速为7000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子，经检测产物粒径为28.3nm。
实施例5：
一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸银原材料2.701g，用水溶解配制成质量百分数为9.0%的硝酸银水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料1.502g，用水溶解配制成质量百分数为5.0%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在80℃，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，搅拌速度为400r/min，其中，逐滴滴加的速度为60滴/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH为7，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，继续回流的时间为1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心分离时离心机转速为8000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子，经检测产物粒径为27.8nm。
实施例6：
一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，包括以下步骤：
步骤一、取硝酸银原材料2.413g，用水溶解配制成质量百分数为8%的硝酸银水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料1.231g，用水溶解配制成质量百分数为4.1%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，水浴加热温度控制在70℃，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，搅拌速度为400r/min，其中，逐滴滴加的速度为50滴/min，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH为9，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，继续回流的时间为1h，回流完成后将得到的混合液离心分离，离心分离时离心机转速为8000 r/min，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥温度为55℃，干燥时间为48h，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子，经检测产物粒径为26.5nm。
本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，与本发明所列举的技术方案和实施方式等同或者效果相同方案都在本发明所保护的范围内。

Claims (7)

1.一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、取硝酸银原材料，用水溶解配制成质量百分数为5-10%的硝酸银水溶液，备用；取硫代乙酰胺原材料，用水溶解配制成质量百分数为2.5-5.0%的硫代乙酰胺水溶液，备用；
步骤二、将步骤一得到的硝酸银水溶液或者硫代乙酰胺水溶液中的一种转移到三颈烧瓶中，将其放置在磁力搅拌水浴回流装置中加热，然后边搅拌边将另外一种溶液按照化学计量关系的量逐滴滴加到三颈烧瓶中，滴加完成后，用质量百分数为10%的NaOH溶液调节混合液的pH，有黑色沉淀生成，继续搅拌和回流，回流完成后将得到的混合液离心分离，再将离心后的沉淀进行洗涤和真空干燥，干燥完成后研磨成粉，即得到硫化银纳米粒子。
2.如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的用NaOH溶液调节混合液的pH的范围为3-10。
3.如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的水浴加热温度控制在50-90℃。
4.如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的搅拌速度为400-1000r/min。
5.如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的离心分离时离心机转速为6000-9000 r/min。
6.如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的继续回流的时间为0.5-2h。
7.如权利要求1所述的一种回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法，其特征在于：步骤二所述的逐滴滴加的速度为40-60滴/min。
CN201510088263.7A 2015-02-26 2015-02-26 回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法 Expired - Fee Related CN104671275B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510088263.7A CN104671275B (zh) 2015-02-26 2015-02-26 回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510088263.7A CN104671275B (zh) 2015-02-26 2015-02-26 回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104671275A true CN104671275A (zh) 2015-06-03
CN104671275B CN104671275B (zh) 2016-08-24

Family

ID=53306939

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510088263.7A Expired - Fee Related CN104671275B (zh) 2015-02-26 2015-02-26 回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104671275B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109721095A (zh) * 2019-03-18 2019-05-07 洛阳师范学院 一种硫化亚锡纳米粒子的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1472140A (zh) * 2003-06-26 2004-02-04 上海交通大学 中空和实心方形硫化银纳米颗粒的制备方法
CN101559972A (zh) * 2009-05-07 2009-10-21 上海交通大学 硫化银纳米颗粒的制备方法
CN102826585A (zh) * 2012-09-21 2012-12-19 南开大学 一种超小尺寸水溶性近红外Ag2S量子点的制备方法
CN103774232A (zh) * 2012-10-18 2014-05-07 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种Ag2E纳米线的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1472140A (zh) * 2003-06-26 2004-02-04 上海交通大学 中空和实心方形硫化银纳米颗粒的制备方法
CN101559972A (zh) * 2009-05-07 2009-10-21 上海交通大学 硫化银纳米颗粒的制备方法
CN102826585A (zh) * 2012-09-21 2012-12-19 南开大学 一种超小尺寸水溶性近红外Ag2S量子点的制备方法
CN103774232A (zh) * 2012-10-18 2014-05-07 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种Ag2E纳米线的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YING-FAN LIU ET AL.: ""Synthesis and characterization of chiral Ag2S and Ag2S-Zn nanocrystals"", 《RSC ADVANCES》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109721095A (zh) * 2019-03-18 2019-05-07 洛阳师范学院 一种硫化亚锡纳米粒子的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104671275B (zh) 2016-08-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104692454B (zh) 回流沉淀制备硫化铅纳米粒子的方法
CN105645471B (zh) 一种纳米纤维状聚钼酸类材料硫化制备二硫化钼纳米管的方法
Yang et al. Polystyrene-ZnO core-shell microspheres and hollow ZnO structures synthesized with the sulfonated polystyrene templates
CN105328206A (zh) 一种油相化学还原制备铜纳米线的方法
CN104370289B (zh) 一种微通道制备粒径均一的纳米二氧化硅的方法
CN106006739A (zh) 一种纳米二硫化钼粉体的制备方法
CN104229900B (zh) 一种α-Fe2O3立方块的制备方法
CN101759226A (zh) 具有花状结构的二元硫化物CuXZn1-XS微粒及其制备方法
CN105347401A (zh) 一种可控制备单分散介孔二硫化钼纳米球的方法
CN104310468A (zh) 一种制备单分散二氧化钛(b)纳米粒子的方法
CN103042230A (zh) 一种微米级电子浆料用球形银粉的制备方法
CN106112005A (zh) 单分散片状金粉的制备方法
CN108726554A (zh) 一种高效制备颗粒均匀的纳米硫酸钡方法
CN103241732A (zh) 一种大量制备高质量石墨烯的方法
CN104671275A (zh) 回流沉淀制备硫化银纳米粒子的方法
CN104591262B (zh) 滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法
Hou et al. Phosphotungstic acid supported on magnetic core–shell nanoparticles with high photocatalytic activity
Zhao et al. Preparation and surface encapsulation of hollow TiO nanoparticles for electrophoretic displays
CN103922421B (zh) 一种α‑Fe2O3的制备方法
CN107394203A (zh) 一种二维超薄片状磷酸锰的制备方法
CN102910667A (zh) 一种亲水性蠕虫状的CuS团聚体及其制备方法和用途
CN101367541A (zh) 一种纳米硫化铜的合成方法
Ma et al. Study on CaCO3/PMMA nanocomposite microspheres by soapless emulsion polymerization
CN106670499A (zh) 一种以抗坏血酸和阿拉伯胶作为还原剂和保护剂的纳米铜的绿色化制备方法
CN102951662B (zh) 一种α型纳米三氧化二铝粒子的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160824

Termination date: 20170226

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee