CN101367541A - 一种纳米硫化铜的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米硫化铜的合成方法,涉及材料化学领域,本方法以离子液体为溶剂,用低温溶剂热方法合成纳米硫化铜,是在[BMIM][BF4]或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中,按照摩尔比添加硫脲和醋酸铜,然后在反应釜中于120度的温度下反应24小时,得到纳米尺寸的棒状硫化铜。本方法将离子液体引入到纳米硫化铜的合成中,不需要添加其它的助剂,反应温度也较低,易于操作。在几种不同的离子液体中,颗粒分布很均匀,产率也较高。该方法合成的纳米硫化铜颗粒对氮气有较好的吸附能力。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学领域,特别是涉及一种纳米硫化铜的合成方法。
背景技术
纳米材料又称为超微颗粒材料,一般是指尺寸在1~100nm间的粒子。它们处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域,从通常的关于微观和宏观的观点看,这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统,是一种典型的介观系统。它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。纳米硫化铜作为纳米功能材料的一种,在光电材料、超导体方面具有广泛的应用前景。另外,高比表面积的纳米硫化铜因具有更为优异的性能,使其合成与性质研究受到极大关注。目前合成硫化铜薄膜、纳米管、纳米棒、纳米粒子的方法有模板法、液相法、声化学法、室温固相化学反应法等。低温溶剂热法由于合成工艺简单、操作方便、能耗低、产率高等优点近年来日益受到重视并取得了广泛发展。
离子液体是指仅由离子组成并在较低温度下(小于100℃)呈液态的盐.例如1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(简写为[BMIM][BF4])作为一种室温离子液体,具有在空气和水中比较稳定、不易挥发、配位能力较弱等特点。因此,我们选用稳定性较好的1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐为溶剂,以硫脲和醋酸铜为反应物,用低温溶剂热方法合成了具有纳米尺寸的硫化铜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的纳米硫化铜的合成方法,采用离子液体和低温溶剂热技术,合成不需水和其它有机溶剂,不需要添加表面活性剂或模板,反应条件温和、耗能低、产率高,合成方法更加简单,所得到的纳米硫化铜颗粒分布均匀。
本发明的目的是通过以下方案实现的。
一种纳米硫化铜的合成方法,本方法以离子液体为溶剂,用低温溶剂热方法合成纳米硫化铜,是在[BMIM][BF4]或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中,按照摩尔比添加硫脲和醋酸铜,然后在反应釜中于120度的温度下反应24小时,得到纳米尺寸的棒状硫化铜。
所述的一种纳米硫化铜的合成方法,该合成方法的具体步骤是:将醋酸铜干燥后在玛瑙研钵中研磨均匀,加入到离子液体中,向此体系中缓慢滴加硫脲;低价完毕后,转移到反应釜中,在烘箱中加热,冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物,离心分离后真空干燥,得纳米粒子。
本发明的优点与效果是:
1.将离子液体引入到纳米硫化铜的合成中,不需要添加其它的助剂,反应温度也较低,易于操作。
2.在几种不同的离子液体中,颗粒分布很均匀,产率也较高。该方法合成的纳米硫化铜颗粒对氮气有较好的吸附能力。
具体实施方式
实施例1:
将1mmol的醋酸铜干燥后在玛瑙研钵中研磨均匀,加入到2ml的离子液体中,向此体系中缓慢滴加1mmol硫脲。低价完毕后,转移到15ml的具有特氟龙内胆的反应釜中,在烘箱中于120的温度中加热24小时。冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物,离心分离后真空干燥。该纳米粒子分布均匀,大小为40-90nm。
实施例2:
将1-5mmol的醋酸铜干燥后放在玛瑙研钵中研磨20-40分钟,使其颗粒大小均匀;将离子液体(1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,2-6ml)倒入容积为10ml的烧杯中,然后将醋酸铜加入到离子液体中,向此体系中缓慢滴加1-5mmol硫脲,出现黑色沉淀,且量不断增加。滴加完毕后,将这一体系转移到15ml的具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中,然后将反应釜放入烘箱中,于105-120℃的温度中加热24小时。缓慢冷却到室温,用去离子水和乙醚洗涤产物,离心分离后真空干燥,得到纳米硫化铜颗粒。
Claims (2)
1.一种纳米硫化铜的合成方法,其特征在于:本方法以离子液体为溶剂,用低温溶剂热方法合成纳米硫化铜,是在[BMIM][BF4]或1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中,按照摩尔比添加硫脲和醋酸铜,然后在反应釜中于120度的温度下反应24小时,得到纳米尺寸的棒状硫化铜。
2.根据权利要求1所述的一种纳米硫化铜的合成方法,其特征在于:该合成方法的具体步骤是:将醋酸铜干燥后在玛瑙研钵中研磨均匀,加入到离子液体中,向此体系中缓慢滴加硫脲;低价完毕后,转移到反应釜中,在烘箱中加热,冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物,离心分离后真空干燥,得纳米粒子。
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