CN104386733B - 一种纳米硫化铜的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米硫化铜的合成方法，合成方法以离子液体为溶剂，将硝酸铜干燥除水后在研钵中研磨均匀，加入到离子液体溶剂中，向该离子液体体系中缓慢滴加硫脲；搅拌混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃的温度下反应24-48小时，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米硫化铜，所述离子液体的制备方法为将等摩尔的1-(2-甲氧基)咪唑氢氯酸盐与碘乙基磷酸二乙酯以乙醚为溶剂，回流搅拌反应，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，将此液体溶于水，加入等摩尔的氢氧化钾，常温下搅拌2h，旋蒸除去水，并滤去固体碘化钠，真空干燥，得到离子液体1-(2-甲氧基)-3-(2-二乙氧基膦酯基)乙基咪唑碘。此方法将离子液体引入到纳米硫化铜的合成中，不需要添加其它的助剂，反应温度也较低，易于操作。制备的纳米硫化铜具有较好的光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米硫化铜的合成方法。
背景技术
纳米材料又称为超微颗粒材料，一般是指尺寸在1～100nm间的粒子。它们处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统亦非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统。它具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。纳米硫化铜作为纳米功能材料的一种，在光电材料、超导体方面具有广泛的应用前景。另外，高比表面积的纳米硫化铜因具有更为优异的性能，使其合成与性质研究受到极大关注。目前合成硫化铜薄膜、纳米管、纳米棒、纳米粒子的方法有模板法、液相法、声化学法、室温固相化学反应法等。低温溶剂热法由于合成工艺简单、操作方便、能耗低、产率高等优点近年来日益受到重视并取得了广泛发展。
过渡金属卤化物(包括硫化物、硒化物、碲化物)多蕴藏于矿石中，它们在色素、半导体、荧光器件方面含有巨大的商业应用价值，一直以来为广大研究人员所关注。其中硫化铜系列是一类非常有用的矿物，它们的矿物学特性以及技术特性已经被人们大量进行着研究，认为其在太阳能电池、太阳光吸收涂层以及化学传感器等方面有相当广阔的应用前景。室温条件下，硫化铜(CuxS)存在五种相态，x＝1(covellite)，1.75(anilite)，1.8(digenite)，1.95(djurleite)，and2(chalcosite)。根据矿物相中计量比的不同，铜的硫化物会表现出半导体或是金属的行为。在高温下硫化铜还表现出快速离子导电(fast-ionconduction)现象。随着纳米科技的发展与广泛应用，硫化铜纳米材料的制备也逐步引起了人们广泛的重视。硫化铜的类似金属的导电性、化学敏感性和对太阳能吸收的理想特性使它成为一种令人极感兴趣的物质。硫化铜不仅是一种优良的半导体材料，而且在颜料、催化剂、苯胺黑的颜色指示剂等方面也有很广泛的应用。纳米尺寸结构赋予它的特殊性质将使硫化铜在更广泛的领域得到应用。
和其他过渡金属硫化物纳米材料的合成相比较，硫化铜的合成起步要晚一些，对它的研究报道也相应较少。就目前研究状况来说，硫化铜纳米材料的合成方法主要有微乳液法(Haram，S.K.；Mahadeshwar，A.R.；Dixit，S.G.J.Phys.Chem.1996，100，5868)、囊泡法(Igumenova，T.I.；Vasilova，O.V.；Parmon，V.N.J.Photochem.Photobiol.，A1996，94，205)、电化学法(Hwu，S.-J.；Li，H.；Mackay，R.etal..Chem.Mater.1998，10，6)、热解法(Larsen，T.H.；Sigman，M.；Ghezelbash，Aetal..J.Am.Chem.Soc.2003，125，5638)和有机溶剂辅助水热法(Lu，Q.；Gao，F.；Zhao，D.NanoLett.2002，2，725)等。这些方法虽有各自的优势之处，但是也存在许多的不足与缺陷：微乳液法粒径调控范围窄，产率低，而且很难得到没有团聚的纳米颗粒的粉体；电化学法所制得的产物一般都是无定型的，产率也不高；水热法制备的产物形貌和尺寸的受控因素复杂；对于热解法，虽然产物的晶型较好，但是反应过程较为复杂；并且由于受到前期相转移过程的限制，起始反应物质的量不可能太大，从而导致产率低。目前合成硫化铜纳米晶体还主要有如下方法：固态反应[I.P.Parkin，Chem.Soc.Rev.1996，15，199]、高温分解法[P.P.Paul，T.B.Rauchfuss，S.R.Wilson，J.Am.Chem.Soc.1993，115，3316]、还原法[X.Jiang，Y.Xie，J.Lu，W.He，L.Zhu，Y.Qian，J.Mater.Chem.2000，10，2193]、水热合成法[Q.Lu，F.Gao，D.Zhao，Nanotechnology.2002，13，741]等。这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。而乳液合成法[M.P.Pileni，NatureMater.2003，2，145]由于在控制材料的尺寸和形貌方面的有效性、反应温度低等优点而备受研究者的青睐。然而在以往的乳液合成中采用的都是传统表面活性剂，大多存在表面活性剂用量多、产物的尺寸分布宽、形貌不统一等缺陷。目前在纳米材料合成方面，关键是在保证高产率、低成本的情况下，采用一种反应条件温和的合成方法合成出形貌可控、尺寸分布窄的纳米材料。而且新奇形貌的出现更是研究者的不断追求。
发明内容
本发明的目的在于提出制备纳米硫化铜方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米硫化铜的合成方法，合成方法以离子液体为溶剂，将硝酸铜干燥除水后在研钵中研磨均匀，加入到离子液体溶剂中，向该离子液体体系中缓慢滴加硫脲；搅拌混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃的温度下反应24-48小时，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米硫化铜，所述离子液体的制备方法为将等摩尔的1-(2-甲氧基)咪唑氢氯酸盐与碘乙基磷酸二乙酯以乙醚为溶剂，回流搅拌反应，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，将此液体溶于水，加入等摩尔的氢氧化钾，常温下搅拌2h，旋蒸除去水，并滤去固体碘化钠，真空干燥，得到离子液体1-(2-甲氧基)-3-(2-二乙氧基膦酯基)乙基咪唑碘。
此方法将离子液体引入到纳米硫化铜的合成中，不需要添加其它的助剂，反应温度也较低，易于操作。制备的纳米硫化铜具有较好的光催化性能。
具体实施方式
实施例1
一种纳米硫化铜的合成方法，合成方法以离子液体为溶剂，将硝酸铜干燥除水后在研钵中研磨均匀，加入到离子液体溶剂中，向该离子液体体系中缓慢滴加硫脲；搅拌混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃的温度下反应24小时，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米硫化铜，所述离子液体的制备方法为将等摩尔的1-(2-甲氧基)咪唑氢氯酸盐与碘乙基磷酸二乙酯以乙醚为溶剂，回流搅拌反应，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，将此液体溶于水，加入等摩尔的氢氧化钾，常温下搅拌2h，旋蒸除去水，并滤去固体碘化钠，真空干燥，得到离子液体1-(2-甲氧基)-3-(2-二乙氧基膦酯基乙基)咪唑碘。
实施例2
一种纳米硫化铜的合成方法，合成方法以离子液体为溶剂，将硝酸铜干燥除水后在研钵中研磨均匀，加入到离子液体溶剂中，向该离子液体体系中缓慢滴加硫脲；搅拌混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃的温度下反应26小时，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米硫化铜，所述离子液体的制备方法为将等摩尔的1-(2-甲氧基)咪唑氢氯酸盐与碘乙基磷酸二乙酯以乙醚为溶剂，回流搅拌反应，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，将此液体溶于水，加入等摩尔的氢氧化钾，常温下搅拌2h，旋蒸除去水，并滤去固体碘化钠，真空干燥，得到离子液体1-(2-甲氧基)-3-(2-二乙氧基膦酯基)乙基咪唑碘。
实施例3
一种纳米硫化铜的合成方法，合成方法以离子液体为溶剂，将硝酸铜干燥除水后在研钵中研磨均匀，加入到离子液体溶剂中，向该离子液体体系中缓慢滴加硫脲；搅拌混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃的温度下反应28小时，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米硫化铜，所述离子液体的制备方法为将等摩尔的1-(2-甲氧基)咪唑氢氯酸盐与碘乙基磷酸二乙酯以乙醚为溶剂，回流搅拌反应，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，将此液体溶于水，加入等摩尔的氢氧化钾，常温下搅拌2h，旋蒸除去水，并滤去固体碘化钠，真空干燥，得到离子液体1-(2-甲氧基)-3-(2-二乙氧基膦酯基)乙基咪唑碘。
实施例4
一种纳米硫化铜的合成方法，合成方法以离子液体为溶剂，将硝酸铜干燥除水后在研钵中研磨均匀，加入到离子液体溶剂中，向该离子液体体系中缓慢滴加硫脲；搅拌混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃的温度下反应30小时，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米硫化铜，所述离子液体的制备方法为将等摩尔的1-(2-甲氧基)咪唑氢氯酸盐与碘乙基磷酸二乙酯以乙醚为溶剂，回流搅拌反应，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，将此液体溶于水，加入等摩尔的氢氧化钾，常温下搅拌2h，旋蒸除去水，并滤去固体碘化钠，真空干燥，得到离子液体1-(2-甲氧基)-3-(2-二乙氧基膦酯基)乙基咪唑碘。
实施例5
一种纳米硫化铜的合成方法，合成方法以离子液体为溶剂，将硝酸铜干燥除水后在研钵中研磨均匀，加入到离子液体溶剂中，向该离子液体体系中缓慢滴加硫脲；搅拌混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃的温度下反应36小时，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米硫化铜，所述离子液体的制备方法为将等摩尔的1-(2-甲氧基)咪唑氢氯酸盐与碘乙基磷酸二乙酯以乙醚为溶剂，回流搅拌反应，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，将此液体溶于水，加入等摩尔的氢氧化钾，常温下搅拌2h，旋蒸除去水，并滤去固体碘化钠，真空干燥，得到离子液体1-(2-甲氧基)-3-(2-二乙氧基膦酯基)乙基咪唑碘。
实施例6
一种纳米硫化铜的合成方法，合成方法以离子液体为溶剂，将硝酸铜干燥除水后在研钵中研磨均匀，加入到离子液体溶剂中，向该离子液体体系中缓慢滴加硫脲；搅拌混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃的温度下反应40小时，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米硫化铜，所述离子液体的制备方法为将等摩尔的1-(2-甲氧基)咪唑氢氯酸盐与碘乙基磷酸二乙酯以乙醚为溶剂，回流搅拌反应，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，将此液体溶于水，加入等摩尔的氢氧化钾，常温下搅拌2h，旋蒸除去水，并滤去固体碘化钠，真空干燥，得到离子液体1-(2-甲氧基)-3-(2-二乙氧基膦酯基)乙基咪唑碘。
实施例7
一种纳米硫化铜的合成方法，合成方法以离子液体为溶剂，将硝酸铜干燥除水后在研钵中研磨均匀，加入到离子液体溶剂中，向该离子液体体系中缓慢滴加硫脲；搅拌混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃的温度下反应48小时，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米硫化铜，所述离子液体的制备方法为将等摩尔的1-(2-甲氧基)咪唑氢氯酸盐与碘乙基磷酸二乙酯以乙醚为溶剂，回流搅拌反应，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，将此液体溶于水，加入等摩尔的氢氧化钾，常温下搅拌2h，旋蒸除去水，并滤去固体碘化钠，真空干燥，得到离子液体1-(2-甲氧基)-3-(2-二乙氧基膦酯基)乙基咪唑碘。
Claims (1)
1.一种纳米硫化铜的合成方法，其特征在于：合成方法以离子液体为溶剂，将硝酸铜干燥除水后在研钵中研磨均匀，加入到离子液体溶剂中，向该离子液体体系中缓慢滴加硫脲；搅拌混合均匀，转移到聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中120℃的温度下反应24-48小时，冷却后用去离子水和乙醚洗涤产物，离心分离后真空干燥，得纳米硫化铜，所述离子液体的制备方法为将等摩尔的1-(2-甲氧基)咪唑氢氯酸盐与碘乙基磷酸二乙酯以乙醚为溶剂，回流搅拌反应，冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到粘稠液体，将此液体溶于水，加入等摩尔的氢氧化钾，常温下搅拌2h，旋蒸除去水，并滤去固体碘化钠，真空干燥，得到离子液体1-(2-甲氧基)-3-(2-二乙氧基膦酯基)乙基咪唑碘。
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