CN102230224A - 一种Ag2Se纳米线的热蒸发合成方法及电学测量器件制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料应用领域，具体公开了一种Ag2Se纳米线的基于“气-液-固”机制的热蒸发合成方法及单根Ag2Se纳米线电学测量器件的制备方法。采用纳米Au粒子作为催化剂，在管式炉中加热生长得到Ag2Se纳米线。然后采用光刻技术制备得到微电极阵列，将纳米线置于微电极上后采用FIB沉积技术在纳米线与微电极的交叉区域沉积Pt金属，保证纳米线与微电极之间为良好的欧姆接触，得到单根Ag2Se纳米线电学测量器件。本发明提出的Ag2Se纳米线合成方法设备简单，易于操作、产物为良好单晶；所提出的单根Ag2Se纳米线电学测量器件的制备方法得到的电学测量器件接触电阻低，可靠性高。
Description
技术领域：
本发明属于纳米材料应用领域，具体涉及一种Ag2Se纳米线的合成及电学测量器件制备方法。
背景技术：
近年来，一维纳米结构，包括纳米线、纳米带和纳米管，引起了人们极大的兴趣，对它们的研究也逐渐增多。随着半导体晶体管的尺寸接近纳米级物理极限，当前“自上而下”（top-down）构造集成电路技术路线在器件结构、关键工艺、集成技术以及材料等方面的遇到了问题，而一种新的制造方式“自底向上”（bottom-up）或许能够解决这些问题。“自底向上”器件组装技术是在全新概念上用分子或纳米线等一维纳米结构的组装来构建纳米器件、纳米电路和纳米集成电路。但是在利用纳米线自底向上组装器件时在纳米线与电极之间获得欧姆接触是一大挑战。因此研究纳米线的合成及获得欧姆接触的器件组装方式具有重要意义。
Ag2Se是重要的半导体材料，具有良好的热电性质、大的磁电阻和高电导率。当其温度高于133℃时，发生固相转变，变成体心立方相（β-Ag2Se），而温度低于133℃时为正交相（α-Ag2Se）。Ag2Se高温相可充当光电电池的固体电解质，而低温相是窄禁带半导体（在0 K时期带隙为-0.07eV ）, 被广泛用作热致变色材料和光敏传感器。Ag2Se低温相也是良好的热电材料，其有较高的塞贝克系数（在300K时为-150u VK-1），低热导率和高电导率。非精确配比的Ag2Se还被发现拥有巨磁致电阻效应。所以Ag2Se纳米线的合成有助于加强这些方面的应用，并有可能开发出新的应用领域。
Ag2Se纳米线的合成方法有共沉淀法，电化学合成法，超声化学法等。这些方法得到的产物多是点状和长径比较小的短棒，形貌和结晶度也很难控制。B. Gates（B. Gates, B. Mayers, Y. Y. Wu, Y. G. Sun, Y. N. Xia, Adv. Funct. Mater. 2002, 12, 679.）等人通过Se纳米线诱导法在室温下较成功的合成了Ag2Se纳米线，长径比可达1000:1，产物多是单晶，缺陷很少。但是这种方法第一步需要合成Se纳米线作为后续过程的模板，Se纳米线的合成需要用到H2SeO3，这是一种剧毒化学物质，对环境和人体都不友好,并且化学溶液法合成Se纳米线需要很长时间，长达数周，效率不高。
发明内容：
本发明的目的在于提出一种基于“气-液-固”机制的热蒸发合成Ag2Se纳米线的方法及其一种单根Ag2Se纳米线电学测量器件的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案采用一种基于“气-液-固”机制的热蒸发合成Ag2Se纳米线，然后采用光刻技术和FIB沉积技术制备得到Ag2Se纳米线电学测量器件。
本发明提出的一种基于“气-液-固”机制的热蒸发合成Ag2Se纳米线的方法，其特征在于采用纳米Au颗粒作为催化剂，合成方法步骤如下：
1）按2:1摩尔比称取银丝和Se粉，Se粉压实呈小饼，然后将Ag丝和Se饼放在一起，采用悬浮熔炼的方法熔炼得到Ag2Se铸锭；
2）将矩形石英衬底2和石英管3依次用自来水和去离子水清洗；
3）采用化学溶液法合成纳米Au胶溶液，将含有Au纳米颗粒的Au胶涂在石英衬底2上，晾干待用；
4）将上述Ag2Se铸锭压碎成细小颗粒，然后将石英衬底2和Ag2Se颗粒1放入石英管3中抽真空，真空度为1×10-2Pa, 然后进行密封;
5)将石英管3放入管式炉5的加热腔4中进行加热，加热温度为860℃，开始进行Ag2Se纳米线生长；
6) Ag2Se纳米线合成完成后，将石英管3敲碎，取出石英衬底2，用超声振荡方法将Ag2Se纳米线从石英衬底2上剥离，然后对Ag2Se纳米线进行扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征。
上述步骤1）中所述悬浮熔炼是一种感应加热熔炼方式，熔炼时将银丝放入铜坩埚内，通电流加热银丝熔化后加入压成饼状的Se，熔炼的过程中通Ar气保护，避免产物被氧化，为避免成分偏析，熔炼完成后将铸锭翻转再重新加热熔炼，重复两次。
上述步骤2）中所述矩形石英衬底2大小为30mm×10mm,石英管3直径为15mm，长度为150mm。
上述步骤3）中所述纳米金胶溶液采用化学溶液法合成，首先，称取103mg HAuCl4·3H2O配成100ml溶液，92mg稳定剂CTAB配成100ml溶液，38mgNaBH4 配成100ml溶液，NaBH4溶液须置于冰箱中冷却至0℃附近备用。然后，取25ml HAuCl4溶液稀释成250ml，然后向其中加入先前配好的25mlCTAB溶液，最后加入60ml NaBH4溶液，溶液会由无色变为暗红色，表明纳米Au胶粒子已经产生，继续搅拌10分钟，然后所得纳米Au胶溶液放入避光处备用。
上述步骤4）中，Ag2Se颗粒1与石英衬底2在石英管3中间距为60mm，Ag2Se颗粒1置于高温区，石英衬底2置于低温区，加热温度为860℃，加热时间为360 min，升温速率控制在6℃/min。
上述步骤6）中所得到Ag2Se纳米线平均直径为200nm，长度在10~20um，为结晶良好的单晶，晶型为正交相Ag2Se。
一种单根Ag2Se纳米线电学测量器件的制备方法，按下述步骤制备而成，制备步骤依次为：
1）将硅片6进行热氧化在表面得到绝缘层氧化硅7，在氧化硅层7上采用光刻技术得到微电极阵列图案，然后采用磁控溅射技术先沉积一层Ti层8，再沉积一层Pt层9；
2）将Ag2Se纳米线从石英衬底2上超声振荡脱落下来溶在乙醇中形成Ag2Se纳米线溶液，取0.5mlAg2Se纳米线溶液滴于微电极阵列之上，酒精挥发后部分微电极上分布有Ag2Se纳米；
3）利用FIB沉积技术在Ag2Se纳米线11与微电极的交叉区域沉积块状Pt金属10，将Ag2Se纳米线与微电极的交叉区域覆盖，保证Ag2Se纳米线与微电极之间为欧姆接触；
4）每条微电极由引线12连接到压点13上，探针14的尖端压在压点13上，另一端连接到外部仪器进行电学测量。
上述步骤1）中得到的金或铂金属微电极阵列采用磁控溅射方法沉积得到，在沉积金或铂金属之前先沉积一层50nm Ti层8，作为过渡层增强Pt或Au与SiO2之间的附着力,Pt层厚度为100nm。
上述步骤2）中超声震荡时间为5s~10s之间。
一种单根Ag2Se纳米线电学测量器件的制备方法所制得的测量器件在电学测试中的应用。
采用FIB技术对获得低阻的欧姆接触至关重要。Ag2Se纳米线由于表面存在氧化物或与电极之间接触不紧密，造成所构造的Ag2Se纳米线电学测量器件电阻极高，达到GΩ量级，纳米线与Pt电极之间形成的接触是非欧姆接触，掩盖了纳米线真实的电学信息。采用FIB技术进行沉积时，具体过程包含如下两步：首先，当Ga离子轰击样品表面扫描纳米线与电极接触区域时，由于Ga离子能量很高，纳米线表面薄的氧化层被离子溅射去除；然后微量的气相白金有机化合物被喷射到样品表面，当Ga离子扫描需要沉积Pt的区域时，高能的Ga离子使得白金有机化合物分解，覆盖在接触区域上的小块Pt薄膜形成，将纳米线与微电极交叉区域包裹住，这样纳米线与底电极之间就形成了欧姆接触。
总之，本发明提出的一种基于“气-液-固”机制的热蒸发合成Ag2Se纳米线的方法及其电学测量器件制备方法取得了如下有益效果：
1） 合成方法简单便捷，且对环境无污染，合成时间较短为几个小时，效率较高。
2） 所得产物Ag2Se纳米线为良好单晶，且由于是气相合成，无需化学溶液，所得产物无其他溶质污染，适合用来构造电学器件。
3） 所构造的Ag2Se纳米线电学测量器件中纳米线与金属微电极之间的接触为欧姆接触，器件可靠性高。
附图说明：
图1为基于“气-液-固”机制的热蒸发方法合成Ag2Se纳米线的装置示意图。
图2为合成所得Ag2Se纳米线扫描电子显微镜照片。
图3为合成所得Ag2Se纳米线投射电子显微镜分析结果。
a-Ag2Se纳米线透射电镜形貌图， b-Ag2Se纳米线选区电子衍射图
图4为单根Ag2Se纳米线电学测量器件结构示意图。
图5为制备完成的单根Ag2Se纳米线电学测量器件光学显微照片。
图6为单根Ag2Se纳米线变温电阻曲线。
附图标记：1-Ag2Se颗粒， 2-石英衬底， 3-石英管， 4-管式炉加热腔，
5-管式炉， 6-硅片， 7- 氧化硅， 8-Ti层， 9-Pt层， 10-Pt金属， 11-Ag2Se纳米线， 12-引线， 13-压点， 14-探针。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例：
基于“气-液-固”机制的热蒸发方法合成Ag2Se纳米线的技术方案包括如下步骤，依次进行：
1）按2:1摩尔比称取43.12g Ag丝与15.78g Se粉，Se粉压实成小饼状，然后将Ag丝和Se饼放在一起在910℃下进行悬浮熔炼得到Ag2Se铸锭，熔炼时将银丝放入铜坩埚内，通电流加热银丝熔化后加入压成饼状的Se，熔炼的过程中通Ar气保护，避免产物被氧，为避免成分偏析，熔炼完成后将铸锭翻转再重新加热熔炼，重复两次；
2）将矩形石英衬底2和石英管3依次用自来水和去离子水清洗；
3）采用化学溶液法合成Au胶溶液。首先，称取103mg HAuCl4·3H2O配成100ml溶液，92mg稳定剂CTAB配成100ml溶液，38mgNaBH4 配成100ml溶液，NaBH4溶液须置于冰箱中冷却至0℃附近备用，然后，取25ml HAuCl4溶液稀释成250ml，然后向其中加入先前配好的25mlCTAB溶液，最后加入60ml NaBH4溶液，溶液会由无色变为暗红色，表明纳米Au胶粒子已经产生，继续搅拌10分钟，然后所得Au胶溶液放入避光处备用；
4）将Ag2Se铸锭压碎成细小颗粒作为热蒸发源，在石英衬底2上涂上Au胶溶液，晾干备用；
将Ag2Se颗粒1和涂有Au胶的石英衬底2放入石英管中3抽真空，真空度为1×10-2Pa，然后进行密封，Ag2Se颗粒1与石英衬底2在石英管中间距为60mm。
5）Ag2Se纳米线的生长利用管式炉5完成，将石英管3推入管式炉加热腔4中进行加热，加热温度860℃，加热时间为360 min，升温速率控制在6℃/min，Ag2Se颗粒1置于高温区，石英衬底2置于低温区。
6）Ag2Se纳米线生长完成后，将石英管3敲碎，取出石英衬底2，对Ag2Se纳米线进行SEM表征，将石英衬底2置于乙醇中进行超声振荡5s~10s, Ag2Se纳米线从石英衬底脱落下来溶在乙醇中形成Ag2Se纳米线溶液，取0.1mlAg2Se纳米线溶液滴于铜网上TEM表征。SEM形貌表征采用Hitachi S-3400N型扫描电子显微镜完成，TEM表征JEOL JEM-200CX型透射电镜完成。图2是Ag2Se纳米线SEM照片，从图中可以看出合成的纳米线直径在200nm左右，长度在10~20um之间。图3是Ag2Se纳米线TEM表征结果，图3a为Ag2Se纳米线低倍TEM像，其直径为85nm，沿轴的方向尺寸均匀。图3b为Ag2Se纳米线选区电子衍射图谱，表明所得Ag2Se纳米线是单晶。经过计算标定后，样品为正交相Ag2Se。
单根Ag2Se纳米线电学测量器件的制备方法，包括如下步骤：
1）将硅片6进行热氧化在表面得到绝缘层氧化硅7，在氧化硅层7上采用常规光刻技术得到微电极阵列图案图案，然后采用磁控溅射技术先沉积一层50nmTi层8, 再沉积100nmPt层9，Ti作为过渡层增强Pt与SiO2附着力，然后进行剥离操作，去除多余的Ti和Pt，形成铂金属微电极阵列，微电极宽度为3um,各电极之间间距为3um。每条微电极由引线12连接到压点13上，引线12由Pt金属构成，宽度为3um，压点13也由Pt金属构成，为边长100um的方块，铜制成的探针14的尖端压在压点13上，另一端连接到外部仪器进行电学测量；
2）将石英衬底2置于乙醇中进行超声振荡5s~10s, Ag2Se纳米线从石英衬底脱落下来溶在乙醇中形成Ag2Se纳米线溶液，取0.5mlAg2Se纳米线溶液滴于微电极阵列之上，酒精挥发后部分微电极上分布有纳米线11；
3）利用FIB沉积技术在Ag2Se纳米线11与微电极9的交叉区域沉积块状Pt金属10，将Ag2Se纳米线与微电极的交叉区域覆盖，就像焊接一样，保证Ag2Se纳米线与微电极之间电学接触为欧姆接触；
4）对Ag2Se纳米线进行电学测试，本实施例测试了其变温电阻。测试采用Cascade Microtech公司的Summit 12000M集成电路测试平台和Keithley 4200半导体测试系统进行，温度由日本ESPEC 公司的Model ETC-200 L型变温系统控制。图6是Ag2Se纳米线变温电阻曲线。
采用本发明提出的技术方案所构造的电学测量器件在电学测试中的应用，此外还可进行其他电学或电磁学性能测试，比如其磁电阻的测量，不仅局限于在变温电阻测量应用中。
Claims (10)
1.一种基于“气-液-固”机制的热蒸发合成Ag2Se纳米线的方法，其特征在于采用纳米Au颗粒作为催化剂，合成方法步骤如下：
1）按2:1摩尔比称取银丝和Se粉，Se粉压实呈小饼，然后将Ag丝和Se饼放在一起，采用悬浮熔炼的方法熔炼得到Ag2Se铸锭；
2）将矩形石英衬底（2）和石英管（3）依次用自来水和去离子水清洗；
3）采用化学溶液法合成纳米Au胶溶液，将含有Au纳米颗粒的Au胶涂在石英衬底（2）上，晾干待用；
4）将上述Ag2Se铸锭压碎成细小颗粒，然后将石英衬底（2）和Ag2Se颗粒（1）放入石英管（3）中抽真空，真空度为1×10-2Pa,进行密封;
5)将石英管(3)放入管式炉(5)的加热腔（4）中进行加热，加热温度为860℃，开始进行Ag2Se纳米线生长；
6) Ag2Se纳米线合成完成后，将石英管（3）敲碎，取出石英衬底，用超声振荡方法将Ag2Se纳米线从石英衬底（2）上剥离，然后对Ag2Se纳米线进行扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征。
2.根据权利要求1所述的热蒸发合成Ag2Se纳米线的方法，其特征在于步骤1）中所述悬浮熔炼方法是一种感应加热熔炼方式，熔炼时将银丝放入铜坩埚内，通电流加热银丝熔化后加入压成饼状的Se，熔炼的过程中通Ar气保护，避免产物被氧化，为避免成分偏析，熔炼完成后将铸锭翻转再重新加热熔炼，重复两次。
3.根据权利要求1所述的热蒸发合成Ag2Se纳米线的方法，其特征在于步骤2）中所述矩形石英衬底（2）大小为30mm×10mm,石英管（3）直径为15mm，长度为150mm。
4.根据权利要求1所述的热蒸发合成Ag2Se纳米线的方法，其特征在于步骤3）中所述纳米金胶溶液采用化学溶液法合成，首先，称取103mg HAuCl4·3H2O配成100ml溶液，92mg稳定剂CTAB配成100ml溶液，38mgNaBH4 配成100ml溶液，NaBH4溶液须置于冰箱中冷却至0℃附近备用，然后，取25ml HAuCl4溶液稀释成250ml，然后向其中加入先前配好的25mlCTAB溶液，最后加入60ml NaBH4溶液，溶液会由无色变为暗红色，表明纳米Au胶粒子已经产生，继续搅拌10分钟，然后所得纳米Au胶溶液放入避光处备用。
5.根据权利要求1所述的热蒸发合成Ag2Se纳米线的方法，其特征在于步骤4）中，Ag2Se颗粒（1）与石英衬底（2）在石英管（3）中的间距为60mm，Ag2Se颗粒（1）置于高温区，石英衬底（2）置于低温区，加热温度为860℃，加热时间为360 min，升温速率控制在6℃/min。
6.根据权利要求1所述的热蒸发合成Ag2Se纳米线的方法，其特征在于步骤6）中所得到Ag2Se纳米线平均直径为200nm，长度在10~20um，为结晶良好的单晶，晶型为正交相Ag2Se。
7.一种单根Ag2Se纳米线电学测量器件的制备方法，其特征在于按下述步骤制备而成，制备步骤依次为：
1）将硅片（6）进行热氧化在表面得到绝缘层氧化硅（7），在氧化硅层（7）上采用光刻技术得到微电极阵列图案，然后采用磁控溅射技术先沉积一层Ti层（8），再沉积一层Pt层（9）；
2）将Ag2Se纳米线从石英衬底（2）上超声振荡下来溶在乙醇中形成Ag2Se纳米线溶液，取0.5mlAg2Se纳米线溶液滴于微电极阵列之上，酒精挥发后部分微电极上分布有Ag2Se纳米线；
3）利用FIB沉积技术在Ag2Se纳米线（11）与微电极的交叉区域沉积块状Pt金属（10），将Ag2Se纳米线与微电极的交叉区域覆盖，保证Ag2Se纳米线与微电极之间为欧姆接触；
4）每条微电极由引线（12）连接到压点（13）上，探针（14）的尖端压在压点（13）上，另一端连接到外部仪器进行电学测量。
8.根据权利要求7所述的一种单根Ag2Se纳米线电学测量器件的制备方法，其特征在于步骤1）中得到的金或铂金属微电极阵列采用磁控溅射方法沉积得到，在沉积金或铂金属之前先沉积一层50nm Ti层（8），作为过渡层增强Pt或Au与SiO2（7）之间的附着力, Pt层（8）的厚度为100nm。
9.根据权利要求7所述的一种单根Ag2Se纳米线电学测量器件的制备方法，其特征在于步骤2）中超声震荡时间为5s~10s之间。
10.根据权利要求7所述的一种单根Ag2Se纳米线电学测量器件的制备方法所制备的测量器件在电学测试中的应用。
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