CN109592652A - 一种化学液相法制备碲化铅薄膜的方法 - Google Patents

一种化学液相法制备碲化铅薄膜的方法 Download PDF

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孙喜桂
王建鹏
陈婧瑶
乔雪
张栗柱
柯嘉辉
汪嘉
汪嘉一
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Abstract

本发明涉及一种化学液相法制备碲化铅薄膜的方法，属于半导体材料的制备领域。本发明采用的是醋酸铅和碲粉，分别为铅源和碲源，以碲粉和亚硫酸钠为原料制备碲代硫酸钠，以柠檬酸钠为络合剂，通过氢氧化钾调节pH值，将沉积液放置水浴锅中，在75℃下加热4小时，干燥后得到的碲化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得，工艺简便，成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点，因此该方法具有非常广阔的应用前景。

Description

一种化学液相法制备碲化铅薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种化学液相法制备碲化铅薄膜的方法，该方法简便易行，无毒环保，具有普适性，能够在实验室中进行快速有效的制备，属于半导体材料的制备领域。
背景技术
碲化铅薄膜是一类重要的热电变换材料，具有窄的禁带宽度(0.27eV, 300K)。因为其介电常数较大，折射率高达5.5，折射率温度系数也达到-0.002K-1，透明波段宽，短波吸收限为3.4μm，在4μm到16μm的吸收系数小，且易沉积，可以制成很好的红外滤光电镀膜材料，并且广泛的应用于制造红外探测器、激光发射器、热电转换器、太阳能电池、发光二极管、超离子材料、薄膜晶体管等半导体器件。该材料在国防及工、农业建设中得到了大规模应用，近几十年来受到了科学界的广泛重视。
制备碲化铅薄膜的方法有很多，如电化学沉积法（ ECD ）、分子束外延法（MBE）、真空气相沉积法（VPD），原子层沉积法（ALD），溅射沉积法等。与这些制备方法比较，化学液相法从性能价格比上来说具有明显的优势，是广泛应用的一种方法。在相对较低的温度下，不需要任何特殊的设置和任何复杂的仪器，且制备的薄膜晶粒更加紧密，表面更加光滑。化学液相法具有成本低、收率高和能大规模生产薄膜等特点，在合成金属硫族化物晶体时有很大前景。
发明内容
本发明采用的是化学液相法，其中醋酸铅和碲粉，分别为铅源和碲源，以碲粉和亚硫酸钠为原料制备碲代硫酸钠，以柠檬酸钠为络合剂，通过氢氧化钾调节pH值，将沉积液放置水浴锅中，在75℃下加热4小时，干燥后得到的碲化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得，工艺简便，成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点，因此该方法具有非常广阔的应用前景。
化学液相法制备碲化铅薄膜的实验原理如下：
Te+ Na2SO3 → Na2 TeSO3
(TeSO3)2- + 2OH- →Te2- + SO4 2- + H2O
Pb2+ + Te 2- → PbTe↓
此种碲化铅半导体薄膜的制备方法的步骤是：
（1）制备前对衬底进行去油、去污清洗，即放入无水乙醇中经过超声波清洗15~20min，再放入无水乙醇中浸泡，以便沉积时使用；
（2）配制出0.2mol/L的醋酸铅溶液、1 mol/L柠檬酸钠溶液和0.2 mol/L碲代硫酸钠溶液；
（3）将上述三种溶液混合，并使用氢氧化钾溶液调节pH值至11.0~12.0，加入去离子水至100mL；
（4）将衬底吹干后，放入沉积液中，沉积液放入75℃恒温水浴锅中，4小时后取出，使用吹风机冷风吹干，得到碲化铅薄膜。
上述步骤（2）中碲代硫酸钠溶液是通过将5g碲粉和12g亚硫酸钠放入烧杯中，加蒸馏水至100mL，在90℃下边搅拌边加热24h，过滤除去未反应的碲粉和碲酸盐后制备出的。
上述步骤（3）中三种溶液的混合，是边搅拌边将20mL的柠檬酸钠溶液缓慢地倒入30mL的醋酸铅溶液中，此为柠檬酸钠的络合过程，再将6~8mL的碲代硫酸钠倒入二者的混合溶液中，以沉积液的颜色变化，由浅棕色变至棕色再变至咖啡色最后至黑色，来判断碲代硫酸钠的具体用量。
利用X射线衍射分析了所得碲化铅薄膜的相结构，结果如图1所示；利用金相显微镜分析了所得碲化铅薄膜的形貌图，结果如图2所示。所得结果表明晶核分布比较均匀，薄膜较为致密且外观平整，已稳定成完全多晶结构，其密度得到改善。
与现有技术相比，本发明中所使用的化学液相法具有成本低、收率高和能大规模生产薄膜等特点，该方法简便易行，无毒环保，能够在实验室中进行快速有效的制备，具有普适性。
附图说明
图1是碲化铅薄膜的XRD衍射图谱。
图2是碲化铅薄膜的金相显微镜图：(a) 沉积时间3.0h，(b) 沉积时间3.5h，(c)沉积时间4.0h。
具体实施方式
制备前对衬底进行去油、去污清洗，放入无水乙醇中经过超声波清洗后，再放入无水乙醇中浸泡，沉积时使用；配制出0.2mol/L的醋酸铅溶液，1mol/L的柠檬酸钠溶液和0.2mol/L碲代硫酸钠溶液；边搅拌边将30mL的醋酸铅溶液、20mL的柠檬酸钠和6~8mL碲代硫酸钠溶液混合，再使用氢氧化钾溶液调节pH值至11.0~12.0，加入去离子水至100mL；准备三个沉底，吹干后放入75℃恒温水浴锅中的沉积液中，分别在3.0小时后，3.5小时后，4小时后取出沉底，得到碲化铅薄膜。
从图1可以看出制备出了碲化铅薄膜，从图2可以看出晶核分布比较均匀，薄膜较为致密，衬底表面被完全覆盖，且外观平整。
由上述实施例可以看出，采用化学液相法制备的碲化铅薄膜成膜质量较高，并且成本低、工艺简单，能大规模生产，有很大的应用前景。

Claims (1)

1.一种化学液相法制备碲化铅薄膜的方法，其包括醋酸铅、柠檬酸钠、碲粉、亚碲酸钠、氢氧化钾，沉积液在使用时pH控制在11.0～12.0，其特征在于步骤如下：
a.制备前对衬底进行去油、去污清洗，放入无水乙醇中经过超声波清洗15～20min，再放入无水乙醇中浸泡；
b.配制出0.2mol/L的醋酸铅溶液、1 mol/L柠檬酸钠溶液和0.2mol/L碲代硫酸钠溶液，将5g碲粉和12g亚硫酸钠放入烧杯中，加蒸馏水至100mL，在90℃下边搅拌边加热24h，过滤除去未反应的碲粉和碲酸盐后制备出0.2 mol/L碲代硫酸钠溶液；
c.边搅拌边将20mL的柠檬酸钠溶液缓慢地倒入30mL的醋酸铅溶液中,再将6～8mL的碲代硫酸钠倒入二者的混合溶液中，以沉积液的颜色变化，由浅棕色变至棕色再变至咖啡色最后至黑色，来判断碲代硫酸钠的具体用量；并使用氢氧化钾溶液调节pH值至11.0～12.0，加入去离子水至100mL；
d.将衬底吹干后，放入75℃沉积液中，4小时后取出，风干。
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