CN109559977A - 一种化学液相法制备硫化铅薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种化学液相法制备硫化铅薄膜的方法，属于半导体材料的制备领域。本发明采用的是醋酸铅和硫粉，分别为铅源和硫源，以硫粉和亚硫酸钠为原料制备硫代硫酸钠，以酒石酸钾钠为络合剂，通过氢氧化钾调节pH值，将沉积液放置水浴锅中，在75℃下加热3～4小时，干燥后得到的硫化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得，工艺简便，成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点，因此该方法具有非常广阔的应用前景。

Description

一种化学液相法制备硫化铅薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备硫化铅薄膜的方法，该方法简便易行，无毒环保，具有普适性，能够在实验室中进行快速有效的制备，属于半导体材料的制备领域。
背景技术
硫化铅薄膜是一类重要的半导体材料，窄禁带(0.41eV)较并且激发玻尔半径（18nm）较大，因为其介电常数较大，折射率高，可以制成具有高折射率的红外光学薄膜，并且广泛的应用于制造红外探测器、激光发射器、热电转换器、太阳能电池、发光二极管、超离子材料、薄膜晶体管等半导体器件。该材料在国防及工、农业建设中得到了大规模应用，近几十年来受到了科学界的广泛重视。
制备硫化铅薄膜的方法有很多，如低温水热法、化学反应法（CRM）、电化学沉积法（ ECD ）、连续离子反应法、溶胶-凝胶法（SGM）等。与这些制备方法比较，化学液相法从性能价格比上来说具有明显的优势，是广泛应用的一种方法。在相对较低的温度下，不需要任何特殊的设置和任何复杂的仪器，且制备的薄膜晶粒更加紧密，表面更加光滑。化学液相法具有成本低、收率高和能大规模生产薄膜等特点，在合成金属硫族化物晶体时有很大前景。
对比论文文献：刘峰.化学液相法制备PbS红外光电薄膜及其性能研究[D].成都：电子科技大学， 2012：17-21.与本专利相似，但也有很大的区别，在此特地指出。首先，原料的不同，论文文献采用在氢氧化钠溶液体系中制备PbS薄膜，而本发明中采用酒石酸钾钠作为制备原料，酒石酸钾钠是作为络合剂使用的，具有很好的络合性能，被广泛应用于电镀工业，得到的薄膜更加细致，可见附图2；其次，本专利的实验顺序、过程是要按照严格地络合过程来实现的，这是通过大量实验验证得到的。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足，发明了一种化学液相法制备硫化铅薄膜的方法。
本发明采用的是化学液相法，其中醋酸铅和硫粉，分别为铅源和硫源，以硫粉和亚硫酸钠为原料制备硫代硫酸钠，以酒石酸钾钠为络合剂，通过氢氧化钾调节pH值，将沉积液放置水浴锅中，在85℃下加热4～5小时，干燥后得到的硫化铅薄膜。本发明合成方法中所用的原料易得，工艺简便，成本低、收率高和能大规模生产薄膜的优点，因此该方法具有非常广阔的应用前景。
化学液相法制备硫化铅薄膜的实验原理如下：
S + Na2SO3 → Na2S2O3
(S2O3)2- + 2OH- →S2- + SO4 2- + H2O
Pb2+ + S2- → PbS↓
此种硫化铅半导体薄膜的制备方法的步骤是：
（1）制备前对衬底进行去油、去污清洗，放入无水乙醇中经过超声波清洗25～30min，再放入无水乙醇中浸泡；
（2）配制出0.2mol/L的醋酸铅溶液、1 mol/L酒石酸钾钠溶液，将5g硫粉和12g亚硫酸钠放入烧杯中，加蒸馏水至100mL，在90℃下边搅拌边加热24h，过滤除去未反应的硫粉和硫酸盐后制备出0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液；
（3）边搅拌边将20mL的酒石酸钾钠溶液缓慢地倒入30mL的醋酸铅溶液中，再将6～8mL的硫代硫酸钠倒入二者的混合溶液中，以沉积液的颜色变化，由浅棕色变至棕色再变至咖啡色最后至黑色，来判断硫代硫酸钠的具体用量；并使用氢氧化钾溶液调节pH值至11.0～12.0，加入去离子水至100mL；
（4）将衬底吹干后，放入75℃沉积液中， 3～4小时后取出，风干，得到硫化铅薄膜。
利用X射线衍射分析了所得硫化铅薄膜的相结构，结果如图1所示；利用金相显微镜分析了所得硫化铅薄膜的形貌图，结果如图2所示。
所得结果表明晶核分布比较均匀，薄膜较为致密且外观平整，已稳定成完全多晶结构，其密度得到改善。
与现有技术相比，本发明中所使用的化学液相法具有成本低、收率高和能大规模生产薄膜等特点，该方法简便易行，无毒环保，能够在实验室中进行快速有效的制备，具有普适性。
附图说明
图1是硫化铅薄膜的XRD衍射图谱。
图2是硫化铅薄膜的金相显微镜图：(a) 沉积时间3.0h，(b) 沉积时间3.5h，(c)沉积时间4.0h。
具体实施方式
制备前对衬底进行去油、去污清洗，放入无水乙醇中经过超声波清洗后，再放入无水乙醇中浸泡，沉积时使用；配制出0.2mol/L的醋酸铅溶液，1mol/L的酒石酸钾钠溶液和0.2mol/L硫代硫酸钠溶液；边搅拌边将30mL的醋酸铅溶液、20mL的酒石酸钾钠和6～8mL混合，再使用氢氧化钾溶液调节pH值至11.0～12.0，加入去离子水至100mL；准备三个沉底，吹干后放入75℃恒温水浴锅中的沉积液中，分别在3小时后，3.5小时后，4小时后取出沉底，得到硫化铅薄膜。

Claims (1)

1.一种化学液相法制备硫化铅薄膜的方法，其包括醋酸铅、酒石酸钾钠、硫粉、亚硫酸钠、氢氧化钾，沉积液在使用时pH控制在11.0～12.0，其特征在于步骤如下：
a.制备前对衬底进行去油、去污清洗，放入无水乙醇中经过超声波清洗25～30min，再放入无水乙醇中浸泡；
b.配制出0.2mol/L的醋酸铅溶液、1 mol/L酒石酸钾钠溶液，将5g硫粉和12g亚硫酸钠放入烧杯中，加蒸馏水至100mL，在90℃下边搅拌边加热24h，过滤除去未反应的硫粉和硫酸盐后制备出0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液；
c.边搅拌边将20mL的酒石酸钾钠溶液缓慢地倒入30mL的醋酸铅溶液中,再将6～8mL的硫代硫酸钠倒入二者的混合溶液中，以沉积液的颜色变化，由浅棕色变至棕色再变至咖啡色最后至黑色，来判断硫代硫酸钠的具体用量；并使用氢氧化钾溶液调节pH值至11.0～12.0，加入去离子水至100mL；
d.将衬底吹干后，放入75℃沉积液中，3~4小时后取出，风干。
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